CN105858951A - 一种印染废水的高效处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种印染废水的高效处理方法,该方法包括以下步骤:调节印染废水pH值;向印染废水中加入纳米Fe3O4/Mn3O4复合材料和过氧化氢,进行氧化处理,氧化处理后的印染废水加入聚丙烯酰胺,进行混凝沉淀,沉淀后的上清液加入粉煤灰进行吸附,静置沉淀后的清液用碱液调节成中性,然后排放。本发明提供的方法可以有效去除印染废水中的有机污染物,且该方法工艺简单,处理成本低。

Description

一种印染废水的高效处理方法
技术领域
:
[0001 ]本发明涉及废水处理技术领域,具体的涉及一种印染废水的高效处理方法。
背景技术
:
[0002]随着我国科技的高速发展,印染行业发展迅速,不仅对人们的生活带来了很大的改变,也对环境造成了一定的危害。印染废水具有色度深、水量大、有机物含量高、难以生物降解等特点。印染工业产生的大量废水如果不加处理,直接排放到环境中,这些有机物在厌氧条件下,会形成有毒性芳香胺,会对地下水、土壤等造成严重危害,所以在排放前一定要经过合适的处理。
[0003] 近年来,水处理技术发展迅速,出现了多种新的水处理技术。如高级氧化法就是近年来研究比较多的一种水处理技术,主要集中在湿式空气氧化法、臭氧氧化法、超临界水氧化技术和芬顿氧化法。这些方法由于处理效果相对较好,受到研究者的广泛青睐。但由于都存在着一些缺点,诸如有的与常规方法相比反应条件苛刻,有的甚至产生二次污染,达不到全面净化的目的,所以在实际应用中受到一定的限制。
[0004]中国专利(200610054461.2)公开了 一种高压空化射流结合芬顿试剂处理印染废水的方法,该方法包括以下步骤:用酸调节PH值、芬顿试剂氧化处理、高压空化射流空化处理、混凝沉淀处理、粉煤灰吸附处理和调PH后排放,其中芬顿试剂采用硫酸亚铁和过氧化氢,该方法可以显著提高⑶D去除率和脱色率,印染废水经该发明方法处理后,能达到纺织染整工业水污染物排放标准的一级排放标准,但是该工艺比较复杂,对设备要求高,处理成本高。
发明内容
:
[0005]本发明的目的是提供一种印染废水的高效处理方法,该方法可以迅速有效的去除印染废水中的有害物质,且COD去处理和脱色率大大提高,且该方法工艺简单,处理成本低。
[0006]为实现上述目的本发明采用以下技术方案:
[0007] —种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0008] (I)调节印染废水的pH值为3-4;
[0009] (2)向印染废水中加入纳米Fe304/Mn304复合材料和过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌20-30min,进行氧化处理,其中,纳米Fe304/Mn304复合材料中FesOdPIMmOd^质量比为(1:3)-(3:1),纳米Fe3OVMn3O4复合材料和过氧化氢的质量比为1: (10-15);
[0010] (3)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入聚丙烯酰胺,在100-120转/分的状态下搅拌40-60min后停止搅拌,静置20-40min,得到沉淀和上清液;
[0011] (4)向步骤(3)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在400-600转/分的状态下搅拌30-50min后停止搅拌,静置沉淀l-2h后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
[0012I作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述纳米Fe304/Mn304复合材料是采用多元醇水解法得到纳米Μη3θ4颗粒,然后以纳米Μη3θ4颗粒为载体与Fe304通过共沉淀法制得。
[0013]作为上述技术方案的优选,所述纳米Mn3O4颗粒的制备方法为:将四水合乙酸锰、一缩二乙二醇和去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°c,恒温搅拌5-7min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得。
[0014]作为上述技术方案的优选,所述四水合乙酸锰、一缩二乙二醇和去离子水的物质的量比为1:(5-50): (50-100)。
[0015]作为上述技术方案的优选,所述纳米Fe304/Mn304复合材料的制备方法具体为:
[0016] I)在圆底烧瓶中加入纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,将圆底烧瓶置于80-100 °C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0017] 2)配制物质的量比为1:1的Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0018] 3)将步骤2)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌1.5_3h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料。
[0019]作为上述技术方案的优选,所述Fe2(S04)3、FeS04.7H20和氢氧化钠的物质的量比为1:1:(30-60)0
[°02°]作为上述技术方案的优选,步骤⑵中,所述纳米Fe304/Mn304复合材料的用量为
0.5-lg/Lo
[0021]作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述聚丙烯酰胺的用量为0.01-0.05g/L。
[0022]本发明具有以下有益效果:
[0023]本发明采用纳米Fe304/Mn304复合材料作为类芬顿反应水处理的催化剂,纳米Fe3〇4在水处理过程中易于分离回收利用,重复利用性高,而且纳米Fe3O4导电性好,有利于电子转移,从而有利于提尚催化剂的活性;另一方面,MmCU的加入,其可以大大提尚活性自由基的产生,从而促进了废水中有机污染物的降解;
[0024]本发明提供的印染废水的处理方法,效率高,COD去处理和脱色率大大提高,且该方法工艺简单,处理成本低。
具体实施方式
:
[0025]为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
[0026] 实施例1
[0027] 一种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0028] (I)纳米Fe304/Mn304复合材料的制备:
[0029] a)将Imol四水合乙酸猛、5mo I—缩二乙二醇和50_1 OOmo I去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°C,恒温搅拌5min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得;
[0030] b)在圆底烧瓶中加入0.34mol纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为30mol,然后将圆底烧瓶置于80°C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0031] c)配制Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,混合溶液中Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20物质的量分别为ImoUlmol,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0032] d)将步骤(c)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌1.5h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料;
[0033] (2)调节印染废水的pH值为3-4;
[0034] (3)向印染废水中加入0.5g/L的纳米Fe304/Mn304复合材料和5g/L的过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌20min,进行氧化处理;
[0035] (4)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入0.01g/L的聚丙烯酰胺,在100转/分的状态下搅拌40min后停止搅拌,静置20min,得到沉淀和上清液;
[0036] (5)向步骤(4)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在400转/分的状态下搅拌30min后停止搅拌,静置沉淀Ih后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
[0037] 实施例2
[0038] 一种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0039] (I)纳米Fe304/Mn304复合材料的制备:
[°04°] a)将Imol四水合乙酸猛、50mol—缩二乙二醇和10mol去离子水混合,搅拌均勾,然后边搅拌边升温至100°C,恒温搅拌7min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得;
[0041 ] b)在圆底烧瓶中加入3.03mol纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为60mol,然后将圆底烧瓶置于100°C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0042] c)配制Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,混合溶液中Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20物质的量分别为ImoUlmol,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0043] d)将步骤(C)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌3h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料;
[0044] (2)调节印染废水的pH值为3-4;
[0045] (3)向印染废水中加入lg/L的纳米Fe304/Mn304复合材料和15g//L的过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌30min,进行氧化处理;
[0046] (4)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入0.05g/L的聚丙烯酰胺,在120转/分的状态下搅拌60min后停止搅拌,静置40min,得到沉淀和上清液;
[0047] (5)向步骤(4)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在600转/分的状态下搅拌50min后停止搅拌,静置沉淀2h后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
[0048] 实施例3
[0049 ] 一种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0050] (I)纳米Fe304/Mn304复合材料的制备:
[0051 ] a)将Imol四水合乙酸锰、15mol—缩二乙二醇和60mol去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°C,恒温搅拌6min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得;
[0052] b)在圆底烧瓶中加入0.55mol纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为40mol,然后将圆底烧瓶置于85°C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0053] c)配制Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,混合溶液中Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20物质的量分别为ImoUlmol,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0054] d)将步骤(C)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌1.8h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料;
[0055] (2)调节印染废水的pH值为3-4;
[0056] (3)向印染废水中加入0.6g/L的纳米Fe304/Mn304复合材料和7g/L的过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌25min,进行氧化处理;
[0057] (4)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入0.02g/L的聚丙烯酰胺,在105转/分的状态下搅拌45min后停止搅拌,静置25min,得到沉淀和上清液;
[0058] (5)向步骤(4)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在450转/分的状态下搅拌35min后停止搅拌,静置沉淀1.2h后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
[0059] 实施例4
[0060] 一种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0061 ] (I)纳米Fe304/Mn304复合材料的制备:
[0062] a)将Imol四水合乙酸锰、25mol—缩二乙二醇和70mol去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°c,恒温搅拌6min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得;
[0063] b)在圆底烧瓶中加入1.05mol纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为45mol,然后将圆底烧瓶置于90°C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0064] c)配制Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,混合溶液中Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20物质的量分别为ImoUlmol,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0065] d)将步骤(C)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌2h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料;
[0066] (2)调节印染废水的pH值为3-4;
[0067] (3)向印染废水中加入0.7g/L的纳米Fe304/Mn304复合材料和9g/L的过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌20min,进行氧化处理;
[0068] (4)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入0.03g/L的聚丙烯酰胺,在110转/分的状态下搅拌50min后停止搅拌,静置30min,得到沉淀和上清液;
[0069] (5)向步骤(4)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在500转/分的状态下搅拌40min后停止搅拌,静置沉淀1.4h后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
[0070] 实施例5
[0071] 一种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0072] (I)纳米Fe304/Mn304复合材料的制备:
[0073] a)将Imol四水合乙酸锰、35mol—缩二乙二醇和80mol去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°c,恒温搅7min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得;
[0074] b)在圆底烧瓶中加入1.65mol纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为50mol,然后将圆底烧瓶置于95°C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0075] c)配制Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,混合溶液中Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20物质的量分别为ImoUlmol,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0076] d)将步骤(C)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌2.5h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料;
[0077] (2)调节印染废水的pH值为3-4;
[0078] (3)向印染废水中加入0.8g/L的纳米Fe304/Mn304复合材料和11 g/L的过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌20min,进行氧化处理;
[0079] (4)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入0.04g/L的聚丙烯酰胺,在115转/分的状态下搅拌55min后停止搅拌,静置35min,得到沉淀和上清液;
[0080] (5)向步骤(4)得到的上清液中加入180°C煅烧的粉煤灰,在550转/分的状态下搅拌45min后停止搅拌,静置沉淀1.6h后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
[0081 ] 实施例6
[0082 ] 一种印染废水的高效处理方法,包括以下步骤:
[0083] (I)纳米Fe304/Mn304复合材料的制备:
[0084] a)将Imol四水合乙酸锰、45mol—缩二乙二醇和90mol去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°c,恒温搅拌7min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得;
[0085] b)在圆底烧瓶中加入2.45mol纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为55mol,然后将圆底烧瓶置于100°C的油浴中,搅拌并通入氮气;
[0086] c)配制Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,混合溶液中Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20物质的量分别为ImoUlmol,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液;
[0087] d)将步骤(C)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌2.8h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料;
[0088] (2)调节印染废水的pH值为3-4;
[0089 ] (3)向印染废水中加入0.9g/L的纳米Fe304/Mn304复合材料和13g/L的过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌30min,进行氧化处理;
[0090] (4)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入0.045g/L的聚丙烯酰胺,在120转/分的状态下搅拌55min后停止搅拌,静置30min,得到沉淀和上清液;
[0091] (5)向步骤(4)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在500转/分的状态下搅拌50min后停止搅拌,静置沉淀1.Sh后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。

Claims (8)

1.一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)调节印染废水的PH值为3-4; (2)向印染废水中加入纳米Fe304/Mn304复合材料和过氧化氢,在400转/分的状态下搅拌20_30min,进行氧化处理,其中,纳米FesCk/MrwCk复合材料中Fe304和Μη3θ4的质量比为(1:3)-(3:1),纳米Fe304/Mn304复合材料和过氧化氢的质量比为1: (10-15); (3)将氧化处理后的印染废水排入混凝沉淀池,边搅拌边加入聚丙烯酰胺,在100-120转/分的状态下搅拌40-60min后停止搅拌,静置20-40min,得到沉淀和上清液; (4)向步骤(3)得到的上清液中加入180 °C煅烧的粉煤灰,在400-600转/分的状态下搅拌30-50min后停止搅拌,静置沉淀l-2h后将清液排入调配池,用碱液调节清液的pH值至中性,然后排放。
2.如权利要求1所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纳米Fe304/Mn304复合材料是采用多元醇水解法得到纳米Mm04颗粒,然后以纳米Mm04颗粒为载体与Fe3O4通过共沉淀法制得。
3.如权利要求2所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,所述纳米Mn3O4颗粒的制备方法为:将四水合乙酸锰、一缩二乙二醇和去离子水混合,搅拌均匀,然后边搅拌边升温至100°C,恒温搅拌5-7min,然后冷却至室温,过滤得到的沉淀在真空烘箱中烘干即得。
4.如权利要求3所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,所述四水合乙酸锰、一缩二乙二醇和去离子水的物质的量比为1:(5-50):(50-100)。
5.如权利要求2所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,所述纳米Fe3O4/Mn3O4复合材料的制备方法具体为: 1)在圆底烧瓶中加入纳米Mn3O4颗粒和氢氧化钠溶液,将圆底烧瓶置于80-100 °C的油浴中,搅拌并通入氮气; 2)配制物质的量比为1:1的Fe2(SO4)3和FeSO4.7H20的混合溶液,并在混合溶液中加入浓酸,得到混合溶液; 3)将步骤2)制得的混合溶液滴加到步骤I)的圆底烧瓶中,恒温搅拌1.5-3h,得到沉淀,将沉淀采用无氧去离子洗涤并真空冷冻干燥,得到纳米Fe304/Mn304复合材料。
6.如权利要求5所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,所述Fe2(S04)3、FeSO4.7H20和氢氧化钠的物质的量比为1:1: (30-60)。
7.如权利要求1所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纳米Fe304/Mn304复合材料的用量为0.5-lg/L。
8.如权利要求1所述的一种印染废水的高效处理方法,其特征在于,步骤(3)中,所述聚丙烯酰胺的用量为0.01-0.05g/Lo
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