CN104240971A - 一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。本发明将氧化石墨、葡萄糖、一定量氯化镍和硫脲一起超声溶解于水和乙醇的混合溶液中，搅拌下加入氨水，混合液在反应釜中180℃反应6~12h，收集沉淀，得到碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料中，Ni3S2纳米粒子均被碳壳所包裹，且碳包覆的Ni3S2粒子全部附着在石墨烯片上，具有高度均一的结构。由于碳包覆可保护Ni3S2粒子免遭氧化，而石墨烯可提高材料的导电性和比表面积，该复合材料显示出优异的电容性能，有望用作超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，特别涉及一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
自从2004年曼彻斯特大学物理学教授A. K. Geim等用胶带剥离石墨晶体首次制得石墨烯以来，石墨烯已迅速成为化学、材料学和凝聚态物理领域最为活跃的研究热点；与其他的碳材料相比，石墨烯材料具有更高的比表面积（2630 m2/g）和突出的导电性能，使得石墨烯成为最理想的纳米材料负载体，将功能型材料与石墨烯复合能大大提高他们的性能，使得石墨烯基复合材料在多个领域具有广阔的应用。
超级电容器是一种新型能量存储装置，由于具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点，它的出现立刻引起了能源和材料领域的极大关注；传统的超级电容器电极材料主要有金属氧化物和聚合物，然而，由于具有比电容小和循环性能差等缺点，使得这两种电极材料的应用受到一定的限制；近年来，金属硫化物由于其较高的比电容而受到科研工作者的关注，但是和其它电极材料一样，金属硫化物受到导电性差和比表面积小的制约，未能充分发挥这类材料所固有的电容特性；将金属硫化物与石墨烯复合制成复合材料，有望发挥金属硫化物和石墨烯各自的优势，以及二者之间的协同作用，从而显著提高材料的电容性能；本发明使用葡萄糖作为碳包覆的碳源，在石墨烯片上原位制备碳包覆的二硫化三镍纳米复合材料，石墨烯的存在不仅增加了复合物的导电性，而且增加电极材料与溶液的接触面积，同时碳包覆提高了电极活性材料的化学稳定性，有利于改善电极材料的循环稳定性。
最近，Pan等人公布了一种合成Ni3S2/石墨烯的方法，使用金属有机物作为镍源，但是，所制备的复合物的比电容较小，而且稳定性能差；本发明中，我们使用较为常见的氯化镍作为镍源，采用简单的一步水热合成，制备出了碳包覆的Ni3S2/石墨烯复合材料，该复合物作为电极材料时具有更加优异的比电容以及更高的电化学稳定性。
发明内容
本发明已经考虑到现有技术中出现的问题，目的在于提供一种应用于超级电容器的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合电极材料的制备方法，采用如下技术方案：
1） 将氧化石墨，葡萄糖，氯化镍和硫脲超声溶解在水和乙醇的混合溶液中
得到混合溶液1，混合溶液1中氧化石墨的浓度为0.5~ 1.0 g/L，葡萄糖的浓度为9 ~ 10 g/L，氯化镍的浓度为10~ 30 g/L，硫脲的浓度为5~ 20 g/L。
2） 向混合溶液1滴加氨水，使得氨水的浓度为1.5 mol/L。
3） 将上述溶液置于反应釜中，180 ℃溶剂热反应6~12 h。
4） 冷却后离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到碳包覆
Ni3S2/石墨烯复合材料。
所述的氧化石墨是以天然石墨为原料，用改进的Hummers法将其氧化得到的。
所述的水和乙醇的混合溶液中，水和乙醇的体积比为1: 9。
所述干燥指在45 oC下真空干燥。
本发明制备的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料中，石墨烯的存在有利于复合物导电性能的提高，而碳包覆的存在不仅进一步提高了导电性，而且还可以避免石墨烯表面粒子之间的团聚，因此具有更高的稳定性。
本发明制备的复合材料中，Ni3S2纳米粒子均被碳壳所包裹，且碳包覆的Ni3S2粒子全部附着在石墨烯片上，具有高度均一的结构；由于碳包覆可保护Ni3S2粒子免遭氧化，而石墨烯可提高材料的导电性和比表面积，该复合材料显示出优异的电容性能，有望用作超级电容器电极材料。
附图说明
图1为本发明制备的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料的X-射线衍射（XRD）图谱，其中横坐标为衍射角（2θ），单位为度（0）, 纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图2为本发明制备的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料的能谱（EDS）图。其中横坐标为能量，单位为KeV, 纵坐标为强度，单位为cps。
图3为本发明制备的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料的透射电镜（TEM）照片。
图4为本发明制备的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料在3 M KOH溶液中的循环伏安图。其中横坐标为电压，单位为V, 纵坐标为电流密度，单位为A g-1。
图5为本发明制备的碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料在80 mV s-1时的循环稳定性图。其中横坐标为循环次数，纵坐标为比电容，单位为F g-1。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系。然后加入1.50 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.00 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应12 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例2：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系。然后加入1.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和0.667 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应12 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例3：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入2.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.33 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应12 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例4：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入2.50 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.67 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应12 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例5：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入1.50 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.00 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应10 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例6：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系；然后加入1.50 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.00 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应8 h；离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例7：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入1.50 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.00 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应6 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例8：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入1.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和0.667 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应10 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例9：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入1.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和0.667 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应8 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例10：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入1.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和0.667 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水，将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应6 h；离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例11：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入2.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.67 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应10 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例12：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入2.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.67 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水；将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应8 h，离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
实施例13：将20 mg 氧化石墨和180 mg葡萄糖分散在20 mL的水和乙醇混合溶剂（V 水/V 乙醇 = 1/9）中，超声形成均匀的分散系，然后加入2.00 mmol NiCl2 . 6H2O 和1.67 mmol 硫脲，充分搅拌，再向其中加入2 mL浓度为15 mol/L的氨水，将混合液转移至30 mL的反应釜中，于180 oC反应6 h；离心分离所得到的黑色产物，并分别用水和乙醇洗涤3次，最后在45 oC下真空干燥。
图1为产物的XRD图，图中除了Ni3S2衍射峰之外，还出现了石墨烯的衍射峰，表明生成了Ni3S2，同时证明氧化石墨烯已被还原为石墨烯。
图2为产物的EDS图谱，表明样品中含有Ni，S，C, O元素， 其中C、O元素来自于石墨烯和碳壳层。
在图3中可以看出，碳包覆的Ni3S2纳米粒子紧密的附着在石墨烯片的表面，且排布较为均匀，附着效果好，说明产物为碳包覆的Ni3S2/石墨烯纳米复合材料。
图4是碳包覆Ni3S2/石墨烯复合材料在3 M KOH溶液中的循环伏安图，说明我们合成的材料具有较高的比电容，在5 mV s-1 下可达到860.1 F g-1。
图5显示碳包覆Ni3S2/石墨烯复合电极材料具有很好的循环稳定性。
Claims (8)
1.一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨，葡萄糖，氯化镍和硫脲超声溶解在水和乙醇的混合溶液中
得到混合溶液1，混合溶液1中氧化石墨的浓度为0.5~ 1.0 g/L，葡萄糖的浓度为9 ~ 10 g/L，氯化镍的浓度为10~ 30 g/L，硫脲的浓度为5~ 20 g/L；
2） 向混合溶液1滴加氨水，使得氨水的浓度为1.5 mol/L；
3） 将上述溶液置于反应釜中，180 ℃溶剂热反应6~12 h；
4） 冷却后离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到碳包覆
Ni3S2/石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨是以天然石墨为原料，用改进的Hummers法将其氧化得到的。
3.如权利要求1所述的一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的水和乙醇的混合溶液中，水和乙醇的体积比为1: 9。
4.如权利要求1所述的一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥指在45 oC下真空干燥。
5.如权利要求1所述一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备
方法，其特征在于：使用氯化镍和硫脲为原料制备其中的Ni3S2。
6.如权利要求1所述一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：使用葡萄糖作为碳包覆的碳源；同时作为还原氧化石墨的温和还原剂。
7.如权利要求1所述一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备
方法，其特征在于：使用水和乙醇混合液作为反应介质。
8.如权利要求1所述一种碳包覆Ni3S2/石墨烯复合超级电容器电极材料的制备
方法，其特征在于：使用氨水调节反应体系的酸碱性。
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