CN107895648A - 纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法 - Google Patents

纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法，首先配置一定浓度的Cu(CH3COO)2乙醇溶液，然后将Na2S、多壁碳纳米管加入到乙醇中，在高速搅拌的条件下，向其逐滴加入Cu(CH3COO)2乙醇溶液，加入一定量后，离心，干燥，得到复合粉体，将复合粉体与粘结剂、分散剂、乙醇混合，并在水浴锅中不断搅拌，最后在基体上通过旋涂以及热处理等过程，获得纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极。本发明提供的制备纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的方法，一步形成复合粉体，制备方法简单，具有极好的光电性能，适合批量生产，极大的降低了对电极的制备成本，具有很好的市场前景。

Description

纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法
技术领域
本发明属于电池中的电极领域，涉及一种纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电池的种类越来越多，应用的领域也越来越广泛，人们致力于制造充电更快，电能储量更大的电池。电极作为电池重要的一部分，引起了人们越来越多的关注。
碳纳米管作为一种碳材料具有优异的光电性能，稳定性高，常用作电极材料，并且碳纳米管能够相互交结，形成网状结构，更有利于电子的传输。但是碳纳米管作为对电极，经组装形成的太阳能电池，其光电性能仍然比贵金属Pt作为对电极组装的电池低，然而稳定性却比贵金属Pt好很多。
金属硫化物半导体，具有良好物理、化学性能，是一种新的作为对电极的材料。CuS在聚硫化物电解液系统中展现出非常高的电催化活性，并且在量子点太阳能电池中，与多硫化物电解液、量子点光阳极同为硫元素的体系，避免了三者之间的相互作用，进而提高光电性能。
因此，将多壁碳纳米管与CuS结合在一起，利用碳纳米管的稳定性以及导电性，加上CuS的优良的电催化性能，利用简单的方法将其结合一起，形成复合粉体，使其达到协同效应，得到操作简单，成本低的电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性比Pt好，制备工艺简单，成本比贵金属Pt低，适合工业化生产的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法。本发明提供的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法，首先制备纳米CuS与多壁碳纳米管复合粉体，然后制备溶胶，最终在基体上通过旋涂以及热处理等过程，得到电极。本发明提供的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备，生产工艺简单，适合批量化生产，具有优良的电学性能，稳定性高，尤其在太阳能电池领域。
为了实现上述发明的目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法，它包括以下步骤：
（1） 将酸处理的多壁碳纳米管加入到无水乙醇中，再向其加入Na2S，充分搅拌，并配置一定浓度的Cu(CH3COO)2乙醇溶液，逐滴加入上述混合物中，在超声下强烈搅拌一段时间，离心，干燥，得到复合粉体；
（2） 将复合粉体置于无水乙醇中搅拌，加入适量的分散剂以及粘结剂，并在水浴锅中强烈搅拌，得到胶体；
（3） 将胶体均匀的涂覆在事先清洗好的FTO导电玻璃上形成薄膜；
（4）待制备好的薄膜干燥后，将涂有薄膜的玻璃基体放入马弗炉中热处理2 h得到纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极。
进一步的，所述步骤(1)中的Cu(CH3COO)2乙醇溶液浓度为0.001-0.1mol/L。
进一步的，所述步骤(2)中的纳米CuS与多壁碳纳米管复合粉体与无水乙醇的质量比为1:800-1500。
进一步的，所述步骤(2)中的OP乳化剂在无水乙醇中的用量为5-15 phr。
进一步的，所述步骤(2)中的乙基纤维素的无水乙醇溶液浓度为0.5-3g / ml。
进一步的，所述步骤(2)中的水浴锅温度为50-80℃。
具体实施方式
本实施例所述的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法包括以下步骤：
1 将200 mg酸处理的多壁碳纳米管加入到20 ml乙醇中，充分搅拌，并将37.53 mg的Na2S加入其中，继续搅拌；
2 取31.20 mg Cu(CH3COO)2溶于5 ml乙醇溶液，超声震荡30 min，然后以每秒一滴的速率加入到上述溶液中，并强烈搅拌2 h，离心，干燥，得到复合粉体；
3 取40 mg复合粉体加入到20 ml无水乙醇中，超声震荡0.5 h，加入1.4 ml的OP乳化剂做分散剂，继续超声震荡0.5 h，加入0.2 g乙基纤维素为粘结剂制备悬浮溶液，在70 ℃的水浴锅中强烈搅拌2 h后得到胶体；
4 通过旋涂法，将上述溶液均匀的涂覆在FTO导电玻璃上，待其晾干，在400 ℃的马弗炉中烧结2 h，最终得到所需的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极。

Claims (6)

1.纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1) 将酸处理的多壁碳纳米管分散到无水乙醇中，不断搅拌，所述多壁碳纳米管与乙醇的质量比为1:500-1000；将Na2S加入到上述混合物中，充分搅拌，并配置一定浓度的Cu(CH3COO)2乙醇溶液，向上述混合物中逐滴加入Cu(CH3COO)2乙醇溶液，并在超声下强力搅拌，离心，干燥，得到纳米CuS与多壁碳纳米管复合粉体；
（2） 将多壁碳纳米管与CuS纳米复合粉体分散到乙醇中，并加入适量的OP乳化剂做为分散剂，乙基纤维素做为粘结剂制备悬浮溶液，在一定温度下水浴锅中搅拌后得到胶体;
（3） 通过旋涂法，将上述溶液均匀的涂覆在玻璃基底上，干燥，烧结，得到均匀的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极。
2.根据权利要求书1中所述的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法其特征在于，所述步骤(1)中的Cu(CH3COO)2乙醇溶液浓度为0.001-0.1mol/L。
3.根据权利要求书1中所述的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法其特征在于，所述步骤(2)中的纳米CuS与多壁碳纳米管复合粉体与无水乙醇的质量比为1:800-1500。
4.根据权利要求书1中所述的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法其特征在于，所述步骤(2)中的OP乳化剂在无水乙醇中的用量为5-15 phr。
5.根据权利要求书1中所述的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法其特征在于，所述步骤(2)中的乙基纤维素的无水乙醇溶液浓度为0.5-3g / ml。
6.根据权利要求书1中所述的纳米CuS粉体与多壁碳纳米管复合电极的制备方法其特征在于，所述步骤(2)中的水浴锅温度为50-80℃。
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