CN109433191A - 一种黏结粉体催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黏结粉体催化剂的方法，涉及粉体催化剂黏结技术领域。该方法主要是利用纳米纤维素(CNC)作为黏结剂黏结粉体催化剂。且具体包括：将粉体催化剂放置于玻璃容器(烧杯，离心管等)内；将纳米纤维素和无水乙醇加入上述玻璃容器内形成混合溶液；将粉体催化剂在混合溶液中完全分散形成均匀溶液；取适量均匀溶液滴到导电基底(玻碳电极，碳布，碳毡，钛网，钛片等)上，并进行干燥。该方法的黏结过程无污染，经济环保，同时降低制备成本。与现有技术所采用的Nafion相比，纳米纤维素的使用还可以提高电催化剂的离子传输速率，解决粉体样品因使用类似Nafion的黏结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粉体催化剂的黏结技术领域，且特别涉及一种黏结粉体催化剂的方法。
背景技术
在新能源的冲击下，电催化成为了现在研究者的研究热点，而粉体电催化剂的使用也得到广泛关注，但是粉体催化剂的使用通常伴随着导电聚合物黏结剂的加入，并且此类黏结剂主要依赖进口，投资较大。
一方面，在使用这类催化剂时，需要使用导电聚合物黏结剂(如Nafion)，来使催化剂固定在工作电极的表面，虽然这一步的黏结操作可以使得粉体催化剂被聚集在一起，但是大多数的催化剂颗粒与底部的电极(如玻碳电极)之间没有直接的作用，那么此电催化剂的离子传输速率就会下降，因此不但导致了低的催化活性，而且还降低了稳定性。
另一方面，寻找一种可替代的粉体催化剂黏结剂，避免有机聚合物Nafion的加入带来的催化剂团聚和离子传输能力的下降，从而解决粉体样品因使用类似Nafion的黏结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题，并且还具有一定的经济效益。
因此，可以选用一种低成本和高分散作用的材料来替代Nafion等电聚合物黏结剂的使用，不仅能降低黏结剂的成本投入，而且可以提高整个电催化的能量转化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黏结粉体催化剂的方法，可以解决现有技术的问题，此方法主要利用纳米纤维素作为黏结剂黏结粉体催化剂。由于纳米纤维素的使用使整个黏结过程无污染，经济环保，同时降低制备成本。与现有技术所采用的Nafion相比，纳米纤维素的使用还可以提高电催化剂的离子传输速率，解决粉体样品因使用类似Nafion的粘结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种黏结粉体催化剂的方法，该方法主要利用纳米纤维素作为粘结剂黏结粉体催化剂。
具体地包括：将粉体催化剂放置于玻璃容器内；
将纳米纤维素和无水乙醇加入玻璃容器内形成混合溶液；
将粉体催化剂在混合溶液中通过超声或磁力搅拌的方式完全分散形成均匀溶液；
取部分均匀溶液滴到导电基底上，并进行干燥。
本发明实施例的一种黏结粉体催化剂的方法的有益效果是：黏结过程无污染，经济环保，同时降低制备成本。与现有技术所采用的Nafion相比，纳米纤维素的使用还可以提高电催化剂的离子传输速率，解决粉体样品因使用类似Nafion的粘结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的黏结粉体催化剂的方法进行具体说明。
一种黏结粉体催化剂的方法，其包括：
利用纳米纤维素作为粘结剂黏结粉体催化剂。此方法主要利用纳米纤维素作为粘结剂黏结粉体催化剂。由于纳米纤维素的使整个黏结过程无污染，经济环保，同时降低制备成本。与现有技术所采用的Nafion相比，纳米纤维素的使用还可以提高电催化剂的离子传输速率，解决粉体样品因使用类似Nafion的粘结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，利用纳米纤维素作为粘结剂黏结粉体催化剂具体包括：
将粉体催化剂放置于玻璃容器内；
将纳米纤维素和无水乙醇加入玻璃容器内形成混合溶液；
将粉体催化剂在混合溶液中通过超声或磁力搅拌的方式完全分散形成均匀溶液；
取部分均匀溶液滴到导电基底上，并进行干燥。
详细地，现有技术中制备的催化剂多为粉体形式，因此，在使用这类催化剂时，需要使用导电聚合物黏结剂(如Nafion)，来使催化剂固定在工作电极的表面，虽然这一步的黏结操作会使得催化剂发生聚集在一起，但是大多数的催化剂颗粒与底部的电极(如玻碳电极)之间没有直接的作用，那么此电催化剂的离子传输速率就会下降，因此不但导致了低的催化活性，而且还降低了稳定性。
通过纳米纤维素在工作电极或碳布上负载一层样品，替代Nafion的使用，避免有机聚合物Nafion的加入带来的催化剂团聚和离子传输能力的下降，从而解决粉体样品因使用类似Nafion的黏结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题，并且还具有一定的经济效益。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将粉体催化剂放置于玻璃容器内的步骤中，粉体催化剂的用量为5～30mg，玻璃容器的体积为5～20mL。优选地，粉体催化剂的用量为20mg。当然，在本发明的其他实施例中，粉体催化剂的用量还可以根据需求进行选择，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将纳米纤维素和无水乙醇加入离心管内形成混合溶液的步骤中，纳米纤维素的用量为0.5～3mL，无水乙醇的用量为1～4mL。优选地，纳米纤维素的用量可以为1mL，无水乙醇的用量可以为2mL，污水乙醇可以作为良好的溶剂，使得纳米纤维素溶解和粉体催化剂的均匀分散。当然，在本发明的其他实施例中，纳米纤维素和无水乙醇的用量还可以根据需求进行选择，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将粉体催化剂在混合溶液中完全分散形成均匀溶液的步骤中，采用超声机使得粉体催化剂完全分散。采用超声机进行分散可在有效地时间内高效地分散溶液，使得粉体催化剂均匀分散于溶液中。当然，在本发明的其他实施例中，也可以采用其他分散设备(如磁力搅拌器)对溶液进行分散，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，采用超声机分散粉体催化剂的时间为10～30min。优选地，粉体催化剂的分散时间可以为20min。在本发明的其他实施例中，分散时间还可以根据需求进行选择，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在取部分均匀溶液滴到导电基底上，并进行干燥的步骤中，具体采用移液枪吸取适量均匀溶液滴到导电基底上。移液抢可以用于移取微量的液体，保证各用量的准确性，从而保证最后成品的质量。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，采用移液枪具体吸取50～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的导电基底上。优选地，采用移液枪分多次进行，并共吸取300μL的均匀溶液。当然，在本发明的其他实施例中，均匀溶液的具体用量还可以根据需求进行选择，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在取适量均匀溶液滴到导电基底上，并进行干燥的步骤中，采用烘箱对碳布进行干燥。采用烘箱可快速进行干燥。当然，在本发明的其他实施例中，干燥还可以采用其他干燥设备，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，烘箱的干燥温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。优选地，干燥温度为50℃，干燥的时间为10min。当然，在本发明的其他实施例中，可以根据产品的情况确定其他的干燥温度和干燥时间，本发明的实施例不做限定。
附图说明
图1是实施例1中合成的Mo2C纳米带粉体催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图2是实施例1中合成的Mo2C纳米带粉体催化剂的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是实施例1中制备的Mo2C@CNC/CFC样品的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是实施例1中制备的Mo2C@CNC/CFC样品的电催化产氢极化曲线(LSV)；
图5是实施例2中制备的20wt％Pt/C@CNC/CFC样品的扫描电子显微镜(SEM)图；
图6是实施例2中制备的20wt％Pt/C@CNC/CFC样品的电催化产氢极化曲线(LSV)图；
图7是实施例3中制备的MoSe2NSs/MoO2NBs/CNTs粉体催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图8是实施例4中制备的Co2P@NPC粉体催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图9是实施例5中制备的Co@NC粉体催化剂的X射线衍射(XRD)图。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种黏结粉体催化剂的方法，包括以下步骤：
S1：将20mg碳化钼纳米带(Mo2C)粉体催化剂放置于10mL的离心管内；
S2：将0.5～3mL纳米纤维素和1～4mL无水乙醇加入离心管内形成混合溶液；
S3：将混合溶液放置于超声机中超声10～30min使粉体催化剂得到完全分散形成均匀溶液；
S4：采用移液枪吸取100～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的碳布上，并在烘箱中进行干燥，且其干燥的温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。
S5：通过X射线电子衍射(XRD)表征Mo2C(JCPDS No.72-1683)的成功制备，如图1；通过扫描电子显微镜(SEM)观察到在Mo2C纳米带表面是多孔的形貌，如图2。
S6：纳米纤维素黏结的Mo2C纳米带的扫描电镜如图3所示，可以观察到纳米带被黏结在一起。
S7：采用三电极体系的电化学工作站，1M H2SO4水溶液为电解液，对电极是碳棒，参比电极采用汞/氯化汞电极，本实施例制备的在碳布上负载的纳米纤维素黏结的Mo2C纳米带材料(Mo2C@CNC/CFC)为工作电极，测定电催化产氢性能，结果如图4所示。通过计算获得产氢的起始电位(1mA/cm2)为-67mV vs RHE，过电势(10mA/cm2)为178mV。
实施例2
本实施例提供了一种黏结粉体催化剂的方法，包括以下步骤：
S1：将20mg20wt％Pt/C粉体催化剂放置于10mL的离心管内；
S2：将0.5～3mL纳米纤维素和1～4mL无水乙醇加入离心管内形成混合溶液；
S3：将混合溶液放置于超声机中超声10～30min使粉体催化剂得到完全分散形成均匀溶液；
S4：采用移液枪吸取100～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的碳布上，并在烘箱中进行干燥，且其干燥的温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。
S5：纳米纤维素黏结的20wt％Pt/C纳米颗粒的扫描电镜如图5所示，可以观察到纳米颗粒之间发生黏结进而聚集的作用。
S6：采用三电极体系的电化学工作站，1M H2SO4水溶液为电解液，对电极是碳棒，参比电极采用汞/氯化汞电极，本实施例制备的在碳布上负载的纳米纤维素黏结的20wt％Pt/C纳米颗粒材料(20wt％Pt/C@CNC/CFC)为工作电极，测定电催化产氢性能，结果如图6所示。通过计算获得产氢的起始电位(1mA/cm2)为-4mV vs RHE，过电势(10mA/cm2)为43mV。
实施例3
本实施例提供了一种黏结粉体催化剂的方法，包括以下步骤：
S1：将20mg在碳纳米管上与多级结构的二氧化钼纳米带和硒化钼纳米片的复合材料(MoSe2NSs/MoO2NBs/CNTs)粉体催化剂放置于10mL的离心管内，通过X射线电子衍射(XRD)表征了MoSe2NSs/MoO2NBs/CNTs由MoSe2(JCPDS No.87-2419)和MoO2(JCPDS No.76-1807)两种物相组成，如图7；
S2：将0.5～3mL纳米纤维素和1～4mL无水乙醇加入离心管内形成混合溶液；
S3：将混合溶液放置于超声机中超声10～30min使粉体催化剂得到完全分散形成均匀溶液；
S4：采用移液枪吸取100～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的碳布上，并在烘箱中进行干燥，且其干燥的温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。
实施例4
本实施例提供了一种黏结粉体催化剂的方法，包括以下步骤：
S1：将20mg在氮磷掺杂的碳包裹的磷化二钴纳米颗粒(Co2P@NPC)粉体催化剂放置于10mL的离心管内，通过X射线电子衍射(XRD)表征了Co2P@NPC(JCPDS No.32-0306)的成功制备，如图8；
S2：将0.5～3mL纳米纤维素和1～4mL无水乙醇加入离心管内形成混合溶液；
S3：将混合溶液放置于超声机中超声10～30min使粉体催化剂得到完全分散形成均匀溶液；
S4：采用移液枪吸取100～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的碳布上，并在烘箱中进行干燥，且其干燥的温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。
实施例5
本实施例提供了一种黏结粉体催化剂的方法，包括以下步骤：
S1：将20mg在氮掺杂碳包裹的钴纳米颗粒(Co@NC)粉体催化剂放置于10mL的离心管内，通过X射线电子衍射(XRD)表征了Co@NC的Co(JCPDS No.15-0806)和C(JCPDS No.25-0281)两种物相存在，如图9；
S2：将0.5～3mL纳米纤维素和1～4mL无水乙醇加入离心管内形成混合溶液；
S3：将混合溶液放置于超声机中超声10～30min使粉体催化剂得到完全分散形成均匀溶液；
S4：采用移液枪吸取100～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的碳布上，并在烘箱中进行干燥，且其干燥的温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。
综上所述，本发明实施例提供的粘结粉体催化剂的方法黏结过程无污染，经济环保，同时降低制备成本。与现有技术所采用的Nafion相比，纳米纤维素的使用还可以提高电催化剂的离子传输速率，解决粉体样品因使用类似Nafion的粘结剂进行负载和黏结带来的催化剂活性和稳定性下降的问题。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种黏结粉体催化剂的方法，其特征在于，其包括：
利用纳米纤维素作为黏结剂黏结粉体催化剂。
2.根据权利要求1所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于，利用纳米纤维素作为黏结剂黏结粉体催化剂具体包括：
将所述粉体催化剂放置于玻璃容器内；
将所述纳米纤维素和无水乙醇加入所述玻璃容器内形成混合溶液；
将所述粉体催化剂在所述混合溶液中通过超声或磁力搅拌的方式完全分散形成均匀溶液；
取部分所述均匀溶液滴到导电基底上，并进行干燥。
3.根据权利要求2所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
在将所述粉体催化剂放置于玻璃容器内的步骤中，所述粉体催化剂的用量为5～30mg，所述玻璃容器为离心管，其体积为5～20mL。
4.根据权利要求2所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于
在将所述纳米纤维素和无水乙醇加入所述离心管内形成混合溶液的步骤中，所述纳米纤维素的用量为0.5～3mL，所述无水乙醇的用量为1～4mL。
5.根据权利要求2所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
在将所述粉体催化剂在所述混合溶液中完全分散形成均匀溶液的步骤中，采用超声机使得所述粉体催化剂完全分散。
6.根据权利要求5所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
采用所述超声机分散所述粉体催化剂的时间为10～30min。
7.根据权利要求2所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
在取部分所述均匀溶液滴到导电基底上，并进行干燥的步骤中，具体采用移液枪吸取适量所述均匀溶液滴到导电基底上。
8.根据权利要求7所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
采用所述移液枪具体吸取50～500μL的均匀溶液滴入到1cm2的导电基底上。
9.根据权利要求2所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
在取部分所述均匀溶液滴到碳布上，并进行干燥的步骤中，采用烘箱对所述导电基底进行干燥。
10.根据权利要求9所述的黏结粉体催化剂的方法，其特征在于：
所述烘箱的干燥温度为30～60℃，干燥时间为5～15min。
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