CN105932256A - 一种石墨烯基FeS2纳米材料及制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池材料技术领域,公开了一种石墨烯基FeS2纳米材料及制备与应用。所述制备方法为:将氧化石墨烯超声分散于水中得到氧化石墨烯悬浊液,再加入还原剂超声处理后得到石墨烯悬浊液;将Na2S与S加入到水中,加热搅拌溶解均匀,得到Na2S2溶液;将FeSO4溶于水并与石墨烯悬浊液混合,然后加入Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应0.5~3h,反应产物经离心分离、干燥、研磨,得到石墨烯基FeS2纳米材料。本发明所得材料可用于锂离子电池负极,比容量较高,在高倍率的条件下性能较好。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域,具体涉及一种石墨烯基FeS2纳米材料及制备与应用。
背景技术
目前,石油、天然气等能源逐渐匮乏,人们环保意识逐渐增强,交通运输工具的发展开始转向环保型电动汽车和混合动力汽车。可充电电池是电动汽车的核心器件,研发高能量密度电池是当务之急。发达国家正大量投资于新型电池材料和技术的研发,以提高能量储存和充电/放电性能,改善电池耐用性和可靠性以及降低成本。锂离子电池以其能量密度高等优势日益引起人们的关注,为进一步提高电池电性能,研究者们已经开发了一系列新型电极材料(尤其是负极材料),如过渡金属氧化物、硫化物等。
黄铁矿(FeS2)由于其理论容量高(894mAh g-1),成本低,在自然界中含量丰富,在同等条件下具有比碱性电池更高的容量和寿命,目前已经被用于商业一次性电池。同时,它也是一种很有前途的可充电锂离子电池负极材料。固相法合成的FeS2,在0.1C情况下循环30圈,可逆容量为420mAh g-1。Ostwald熟化法合成的中空结构FeS2,在0.1C时初始容量为886.3mAh g-1,并且在1C的情况下循环30周比容量为392.7mAh g-1。FeS2在充放电过程中会存在较大的体积变化,从而影响它的循环性能,不少研究者通过添加碳材料来提高循环稳定性。有人以葡萄糖为碳源采用固相法合成的碳包覆FeS2材料,在0.05C时循环50圈,比容量仍然有495mAh g-1。一步水热法合成的微球形FeS2/CNT用作锂离子电池负极,在电流密度为0.1C时,首次放电容量达921mAh g-1,循环50周后为491mAh g-1。
石墨烯基纳米材料由于具有优异的物理性能,在锂离子电池电极材料中已被广泛地研究。有报道表明,水热法合成的rGO/FeS2材料,电流密度为100mAg-1时初始容量高达1147mAh g-1,在循环60周后仍能保持1001mAh g-1。然而,水热法需要在高温高压的条件下进行,并且反应时间较长,这对工业生产来说仍具有一定的劣势,也存在较大的安全隐患。因此,对于良好电性能的材料同时兼具廉价、工艺简单、安全性更高的实验方法和技术的探索很有必要。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种石墨烯基FeS2纳米材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的石墨烯基FeS2纳米材料。
本发明的再一目的在于提供上述石墨烯基FeS2纳米材料作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种石墨烯基FeS2纳米材料的制备方法,包括如下制备步骤:
(1)将氧化石墨烯超声分散于水中得到氧化石墨烯悬浊液,再加入还原剂超声处理后得到石墨烯悬浊液;
(2)将Na2S与S加入到水中,加热搅拌溶解均匀,反应得到Na2S2溶液;
(3)将FeSO4溶于水并与步骤(1)中的石墨烯悬浊液混合,然后加入步骤(2)所得Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应0.5~3h,反应产物经离心分离、干燥、研磨,得到石墨烯基FeS2纳米材料。
优选地,所述的氧化石墨烯是指采用Hummers法合成的氧化石墨烯(Hummers,W.S.and R.E.Offeman.Preparation of graphitic oxide[J].J.Am.Chem.Soc.,1958,80(6):1339-1339.)。
优选地,步骤(1)中所述的还原剂是指维生素C。维生素C作为还原剂,可以很好地将氧化石墨还原且对环境无任何不利影响,实验条件安全环保。
一种石墨烯基FeS2纳米材料,通过上述方法制备得到。
优选地,上述石墨烯基FeS2纳米材料中石墨烯的重量百分含量为10%~40%;更优选石墨烯的重量百分含量为20%。
上述石墨烯基FeS2纳米材料作为锂离子电池负极材料的应用。
优选地,所述应用过程为:将石墨烯基FeS2纳米材料与碳黑、PVDF(聚偏氟乙烯)混合研磨,之后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)制浆、涂布在铜箔上,置于真空干燥箱中烘干,得到锂离子电池负极。
相对于现有技术,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明采用简易的液相合成法制备石墨烯基FeS2纳米颗粒,并成功用作锂离子电池负极材料。FeS2纳米颗粒锚定在石墨烯表面,提高了复合物的导电性;同时,由于利用石墨烯的弹性特点缓释FeS2在充放电过程中的体积膨胀,使电极具有更好的结构稳定性,从而提高材料的循环稳定性,为动力电池的长周期循环使用提供了良好的基础。
(2)本发明的制备方法以水为溶剂和维生素C为还原剂,合成过程中不涉及有毒物质的使用,也不需要高温高压等极限条件。环保,成本低,工艺简单,效率高,有利于工业生产。
(3)本发明的制备方法以水为溶剂,其回流反应温度为100℃有利于形成结晶度好的均一的FeS2纳米颗粒,其中形貌均一的FeS2纳米颗粒尺寸为50nm左右,并锚定在石墨烯表面。
(4)本发明利用具备高理论容量的FeS2作为活性材料,使用石墨烯对其复合有利于提高材料的比容量、循环稳定性和倍率性能。
(5)本发明的石墨烯基FeS2纳米材料用作锂离子电池负极具有良好的循环性能:所述的锂离子电池负极材料在石墨烯包覆量为10~30%时,常温电流密度为200mA g-1情况下,循环50-200圈,比容量为308~1340mAh g-1。可见本发明制备的锂离子电池负极材料具备较大的比容量和较好的循环性能,有利于锂离子电池容量和使用寿命的提高。
(6)本发明的石墨烯基FeS2纳米材料用于锂离子电池负极材料,20wt%GNs@FeS2在常温下电流密度为100-600mAg-1的情况下,循环200圈,比容量为900-1500mAh g-1。可见本发明制备的锂离子电池负极材料受电流密度的影响较小,为锂离子电池在大功率下的使用提供保障。
附图说明
图1为本发明实施例2所得20wt%GNs@FeS2的X射线衍射图;
图2为本发明实施例2所得20wt%GNs@FeS2的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
对比例
(1)将Na2S与升华硫各3mmol加入到水中,加热搅拌直至硫全部溶解得到黄褐色Na2S2溶液;
(2)将3mmol FeSO4溶于20ml水,然后加入步骤(2)所得Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应0.5h,反应完成后冷却至室温,用水和乙醇离心,将分离后的产物在60℃下烘干,研磨得到FeS2粉末。
实施例1
(1)将0.0408g氧化石墨烯置于30ml水中超声分散3h,得到氧化石墨烯悬浊液,再加入0.0401g维生素C溶解后超声10min得到石墨烯悬浊液;
(2)将Na2S与升华硫各3mmol加入到水中,加热搅拌直至硫全部溶解得到黄褐色Na2S2溶液;
(3)将3mmol FeSO4溶于20ml水并与步骤(1)中的石墨烯悬浊液混合,然后加入步骤(2)所得Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应2h,反应完成后冷却至室温,用水和乙醇离心,将分离后的产物在60℃下烘干,研磨得到10wt%GNs@FeS2粉末,石墨烯包覆量采用热重分析(TGA)测定。
实施例2
(1)将0.0910g氧化石墨烯置于30ml水中超声分散3h,得到氧化石墨烯悬浊液,再加入0.0900g维生素C溶解后超声10min得到石墨烯悬浊液;
(2)将Na2S与升华硫各3mmol加入到水中,加热搅拌直至硫全部溶解得到黄褐色Na2S2溶液;
(3)将3mmol FeSO4溶于20ml水并与步骤(1)中的石墨烯悬浊液混合,然后加入步骤(2)所得Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应1h,反应完成后冷却至室温,用水和乙醇离心,将分离后的产物在60℃下烘干,研磨得到20wt%GNs@FeS2粉末,石墨烯包覆量采用热重分析(TGA)测定。
本实施例制备的产物利用X射线衍射技术(XRD)和拉曼光谱(RamanSpectra)探究石墨烯的无序性,结果分别如图1和图2所示。
实施例3
(1)将0.1538g氧化石墨烯置于30ml水中超声分散3h,得到氧化石墨烯悬浊液,再加入0.1538g维生素C溶解后超声10min得到石墨烯悬浊液;
(2)将Na2S与升华硫各3mmol加入到水中,加热搅拌直至硫全部溶解得到黄褐色Na2S2溶液;
(3)将3mmol FeSO4溶于20ml水并与步骤(1)中的石墨烯悬浊液混合,然后加入步骤(2)所得Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应3h,反应完成后冷却至室温,用水和乙醇离心,将分离后的产物在60℃下烘干,研磨得到30wt%GNs@FeS2粉末,石墨烯包覆量采用热重分析(TGA)测定。
以上对比例及实施例所得产物在锂离子电池中的应用效果测试:
称取0.2g上述对比例及实施例所得粉体产物、0.025g PVDF、0.025g碳黑,混合研磨后加入1ml左右NMP,继续研磨至形成比较均匀的混合液,将材料涂在铜箔上,经干燥、切片和压片后制成电极,以金属锂作为对电极在手套箱中组装成纽扣电池。
上述制备的电池在搁置12h后,利用电化学工作站(CHI600C,上海辰华)对其进行循环伏安(CV)和交流阻抗测试,以探索其充放电机理和模拟电池的内部结构。采用电池测试仪(深圳新威)和BTS7.5.4软件,测试电流密度为100mAh g-1~1200mAh g-1情况下的恒流充放电情况(放电截止电压为0.01V,充电电压为3V),以了解材料的循环性能和倍率性能。样品的电性能详见表1。
表1.对比例及各实施例的测试结果
本发明利用简易的水溶液法合成FeS2与石墨烯复合材料,并通过改变石墨烯含量来提高材料的循环性能和倍率性能。比较对比例和实施例1~3,发现石墨烯的存在可以相应地提高材料的容量保持率,这是由于石墨烯可以缓冲充放电过程中材料的体积变化,从而使电池寿命延长。观察实施例2可得知,随着电流密度的增加,材料的比容量稍有下降,可见材料在较大电流充放电情况下仍具有较好的倍率性能,适用于较大功率锂离子电池的使用。综合所有因素,得出石墨烯的最佳含量约为20wt%。与现有技术相比,本发明采用石墨烯基FeS2纳米材料作为锂离子电池负极材料,为锂离子电池提供了较高的比容量、循环性能和倍率性能均较佳,并且生产成本低,工艺简单,有利于实现材料的工业化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯基FeS2纳米材料的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(1)将氧化石墨烯超声分散于水中得到氧化石墨烯悬浊液,再加入还原剂超声处理后得到石墨烯悬浊液;
(2)将Na2S与S加入到水中,加热搅拌溶解均匀,反应得到Na2S2溶液;
(3)将FeSO4溶于水并与步骤(1)中的石墨烯悬浊液混合,然后加入步骤(2)所得Na2S2溶液,升温至100℃,在惰性气体气氛下回流反应0.5~3h,反应产物经离心分离、干燥、研磨,得到石墨烯基FeS2纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基FeS2纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯是指采用Hummers法合成的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基FeS2纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的还原剂是指维生素C。
4.一种石墨烯基FeS2纳米材料,其特征在于:通过权利要求1~3任一项所述的方法制备得到。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯基FeS2纳米材料,其特征在于:所述石墨烯基FeS2纳米材料中石墨烯的重量百分含量为10%~40%。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯基FeS2纳米材料,其特征在于:所述石墨烯的重量百分含量为20%。
7.权利要求4~6任一项所述的石墨烯基FeS2纳米材料作为锂离子电池负极材料的应用。
8.根据权利要求7所述的石墨烯基FeS2纳米材料作为锂离子电池负极材料的应用,其特征在于所述应用过程为:将石墨烯基FeS2纳米材料与碳黑、PVDF混合研磨,之后加入NMP制浆、涂布在铜箔上,置于真空干燥箱中烘干,得到锂离子电池负极。
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