CN110048083A - 一种全固态锂电池正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固态锂电池正极的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）对FeS2进行球磨；（2）将步骤（1）球磨后的FeS2与硫化物固态电解质原料依次加入无水乙腈溶液中，得到混合溶液；（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌；（4）将步骤（3）得到的混合溶液烘干；（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，在氩气气氛下进行热处理，即得正极活性物质FeS2@LPS；（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS与硫化物固态电解质、导电剂研磨混合，即得到全固态电池正极。本发明制备方法简单，并且活性物质材料FeS2来源广泛，成本较低，适合大规模制备，具有实用价值。

Description

一种全固态锂电池正极的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，涉及一种全固态锂电池正极的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池在笔记本电脑、通讯和消费性电子产品等多个领域的大规模应用，锂离子电池自燃甚至爆炸的事故层出不穷。原因在于，传统锂离子电池采用有机液态电解质，普遍存在泄漏和易燃的风险，故电池的安全性亟待提升。全固态电池是一类采用固态电解质取代传统液态电解质的新型高安全性电池，电池内部各部分均为固态，可以从根本上解决液态电池的安全性问题。此外，由于固态电解质本身具有一定的机械强度，能在一定程度上抑制锂枝晶的生长，推进锂金属负极的应用，提高电池的能量密度。全固态锂电池以其高安全性、高能量密度、宽电化学窗口、宽温度范围、易于装配等多项优点，符合动力和储能领域对电池发展的方向，是未来锂电池技术发展的必然趋势。
固态电解质通常分为有机聚合物电解质和无机物电解质，其中无机物里又包括氧化物和硫化物。在几类固态电解质中，硫化物固态电解质的离子电导率最高，晶界电阻小，机械性能好，通过简单的冷压即可成型。因此，近年来硫化物电解质广受国内外研究者的关注与重视。但是，与其他固态电解质类似，硫化物固态电解质同样面临着固-固界面接触不良的问题。在全固态锂电池正极侧，电化学反应发生在“活性物质/固态电解质/导电剂”构成的离子/电子通路的三相固-固界面，该界面的性质将直接影响电池的整体性能的发挥，因此，设计和制备正极显得尤为重要。
发明内容
为了解决全固态电池正极内部“活性物质/固态电解质/导电剂”三相固-固界面接触不良的问题，本发明提供了一种全固态锂电池正极的制备方法。该方法制备的正极具有良好的离子/电子通路，能够提升固态电池的电化学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种全固态锂电池正极的制备方法，包括如下步骤：
（1）对FeS2进行球磨，其中：所述球磨时间为0.5~4h（优选1~3h），球磨转数为200~600r/min（优选300~500 r/min）；
（2）将步骤（1）球磨后的FeS2与硫化物固态电解质原料Li2S、P2S5依次加入无水乙腈溶液中，得到混合溶液，其中：所述FeS2和硫化物固态电解质的质量百分比为80~90%：10~20%；所述硫化物固态电解质为80Li2S-20P2S5、75Li2S-25P2S5、70Li2S-30P2S5的一种；所述混合溶液的固含量为1~5%；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌，其中：所述磁力搅拌温度为40~60℃（优选45~55℃），磁力搅拌时间为15~30h（优选20~25h）；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液烘干，其中：所述烘干温度为40~100℃（优选60~80℃），烘干时间为12~48h（优选24~36h）；
（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，在氩气气氛下进行热处理，即得原位包覆硫化物固态电解质的正极活性物质FeS2@LPS（LPS是硫化物固态电解质的简称），其中：所述热处理温度为250℃~270℃，热处理时间为0.5~3h（优选1~2h）；
（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS与硫化物固态电解质、导电剂研磨混合，即得到全固态电池正极，其中：所述正极活性物质FeS2@LPS、硫化物固态电解质、导电剂的质量比为50~80：45~10：5~10；所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、乙炔黑、VGCF或碳纳米管。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明通过高能球磨减小商用FeS2的粒径，增大活性物质的表面积。
2、本发明通过液相法在FeS2颗粒表面原位包覆LPS前驱体，后续经过热处理，形成FeS2@LPS，使电解质和正极活性紧密结合，降低界面电阻，改善固-固界面，使正极活性物质最大程度的参与电化学反应，提高电池的充放电比容量和循环稳定性。
3、本发明通过简单研磨将正极活性物质FeS2@LPS、硫化物电解质、导电剂充分混合，在保证活性物质FeS2@LPS结构完整的基础上，加入硫化物电解质和导电剂形成均匀的离子/电子导电通路。
4、本发明制备方法简单，并且活性物质材料FeS2来源广泛，成本较低，适合大规模制备，具有实用价值。
附图说明
图1为实施例1所得球磨后FeS2与商用FeS2的SEM对比图；
图2 为实施例1所得混合正极的SEM图；
图3 为实施例1所得的正极在全固态锂电池的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例按照以下步骤制备全固态锂电池正极：
（1）称取3g商用FeS2置于球磨罐中，球磨转数设置为370r/min，球磨时间为2h；
（2）称取170mg球磨后FeS2，硫化物固态电解质（70Li2S-30P2S5）原料Li2S：9.7mg及P2S5：20.3mg（活性物质FeS2和硫化物固态电解质的质量百分比为85%：15%），依次加入10mL（固含量2.5%）无水乙腈溶液中；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于50℃磁力搅拌器上搅拌24h；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液在70℃下烘干30h；
（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，260℃烧结1h；
（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS、硫化物固态电解质（70Li2S-30P2S5）、VGCF按60：30：10的质量比研磨混合，即得到全固态电池正极。
图1为本实施例所得球磨后FeS2与商用FeS2的SEM对比图，如图1可知，经过球磨后FeS2粒径较商用FeS2粒径明显减小。
图2为本实施例所得混合正极的SEM图，由图2可知，本实施例所制备的混合正极中，固态电解质和导电碳均匀分散并与活性物质FeS2@LPS形成良好离子/电子导电通路。
图3为本实施例所得的正极在全固态锂电池的充放电曲线图，由图3可知，将全固态锂电池在0.5V~3V电压范围内进行充放电测试，其首次充放电容量分别为442.3mAh/g、623.3mAh/g，第二次充放电容量分别为604.1mAh/g、530.9mAh/g。
实施例2
本实施例按照以下步骤制备全固态锂电池正极：
（1）称取3g商用FeS2置于球磨罐中，球磨转数设置为600r/min，球磨时间为0.5h；
（2）称取160mg球磨后FeS2，硫化物固态电解质（75Li2S-25P2S5）原料Li2S：15.3mg及P2S5：24.7mg（活性物质FeS2和硫化物固态电解质的质量百分比为80%：20%），依次加入20mL（固含量5%）无水乙腈溶液中；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于60℃磁力搅拌器上搅拌15h；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液在100℃下烘干12h；
（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，270℃烧结0.5h；
（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS、硫化物固态电解质（75Li2S-25P2S5）、VGCF按80：10：10的质量比研磨混合，即得到全固态电池正极。
实施例3
本实施例按照以下步骤制备全固态锂电池正极：
（1）称取3g商用FeS2置于球磨罐中，球磨转数设置为200r/min，球磨时间为4h；
（2）称取180mg球磨后FeS2，硫化物固态电解质（80Li2S-20P2S5）原料Li2S：13.6mg及P2S5：16.4mg（活性物质FeS2和硫化物固态电解质的质量比为90%：10%），依次加入4mL（固含量1%）无水乙腈溶液中；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于40℃磁力搅拌器上搅拌30h；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液在40℃下烘干48h；
（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，250℃烧结3h；
（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS、硫化物固态电解质（80Li2S-20P2S5）、VGCF按50：45：5的质量比研磨混合，即得到全固态电池正极。
实施例4
本实施例按照以下步骤制备全固态锂电池正极：
（1）称取3g商用FeS2置于球磨罐中，球磨转数设置为400r/min，球磨时间为1h；
（2）称取170mg球磨后FeS2，硫化物固态电解质（70Li2S-30P2S5）原料Li2S：9.7mg及P2S5：20.3mg（活性物质FeS2和硫化物固态电解质的质量百分比为85%：15%），依次加入12mL（固含量3%）无水乙腈溶液中；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于55℃磁力搅拌器上搅拌22h；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液在60℃下烘干24h；
（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，265℃烧结1h；
（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS、硫化物固态电解质（70Li2S-30P2S5）、VGCF按70：20：10的质量比研磨混合，即得到全固态电池正极。

Claims (9)

1.一种全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
（1）对FeS2进行球磨；
（2）将步骤（1）球磨后的FeS2与硫化物固态电解质原料Li2S、P2S5按照质量百分比为80~90%：10~20%的比例依次加入无水乙腈溶液中，得到混合溶液；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌；
（4）将步骤（3）得到的混合溶液烘干；
（5）将步骤（4）所得的混合粉体置于管式烧结炉中，在氩气气氛下进行热处理，即得原位包覆硫化物固态电解质的正极活性物质FeS2@LPS；
（6）将步骤（5）所得正极活性物质FeS2@LPS与硫化物固态电解质、导电剂按照质量比为50~80：45~10：5~10的比例研磨混合，即得到全固态电池正极。
2.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述球磨时间为0.5~4h，优选1~3h；球磨转数为200~600r/min，优选300~500 r/min。
3.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述硫化物固态电解质为80Li2S-20P2S5、75Li2S-25P2S5、70Li2S-30P2S5的一种。
4.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述混合溶液的固含量为1~5%。
5.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述磁力搅拌温度为40~60℃，优选45~55℃；磁力搅拌时间为15~30h，优选20~25h。
6.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述磁力搅拌温度为45~55℃，磁力搅拌时间为20~25h。
7.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述烘干温度为40~100℃，优选60~80℃；烘干时间为12~48h，优选24~36h。
8.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述热处理温度为250℃~270℃；热处理时间为0.5~3h，优选1~2h。
9.根据权利要求1所述的全固态锂电池正极的制备方法，其特征在于所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、乙炔黑、VGCF或碳纳米管。
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