CN110085448A - 具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料及制备方法，针对硫化铜的低比电容、低导电性的问题，以氯化铜、硫脲及石墨为原料，首先采用改进过的Hummers法制得氧化石墨烯溶液，之后将氯化铜溶液与硫脲溶液加入其中，通过水热法，选择合适的温度90度，即可制得性能优越的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料。本发明方法制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料，硫化铜晶体呈现细小的颗粒状，在充放电过程中可以最大程度的进行电化学反应，使得其比电容增大。除此之外还原氧化石墨烯的大比表面积，有效提高了超级电容器的比容量和循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于材料科学和电化学交叉的研究领域，涉及一种具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料及制备方法，特别涉及到在高比表面积的超级电容器电极材料制备方法。
背景技术
随着化石燃料的逐渐枯竭和人们环保意识的不断提高，新型绿色能源的开发和利用变得更加迫切。因此，锂离子电池、燃料电池、太阳能电池、超级电容器等电化学储能装置受到广泛关注。超级电容器，也称为电化学电容器，由于其高功率密度、长循环寿命、快速充放电等优点而被认为是最具潜力的电化学储能装置之一，其广泛应用于便携式电子产品、备用电源和电动汽车等领域。受限于电化学能量存储过程有限的反应速率，能量密度和功率密度总是呈此消彼长的关系，即高功率充放电(快速充放电)获得的能量低，这极大限制了超级电容器的应用。因此，制备具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长、价格低廉和绿色环保的电极材料是目前超级电容器在能量储存和转换领域的研究热点。
超级电容器电极材料主要包括两类：用于双电层电容器的碳材料和法拉第准电容器的赝电容材料，而赝电容材料主要包括过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物及导电高分子等。目前，有关炭材料的研究已相对成熟。由于赝电容材料普遍存在导电性较低，循环稳定性较差等，科研工作者多转向赝电容材料和炭材料复合材料的研究。
硫化铜是一种典型的过渡金属硫化物，由于其具有独特的光、电及物理化学性质而被广泛地应用于能量储存与转化装置。随着过渡金属硫化物作为超级电容器电极材料研究热潮的兴起，基于硫化铜的混合型超级电容器应运而生。但由于硫化铜存在导电性低，比容量小的问题，我们引入比表面积较大的炭材料以改善其电化学性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料及制备方法。
技术方案
一种具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于组份为95～80％的硫化铜，5～20％的还原氧化石墨烯；其中石墨烯为片层结构，硫化铜呈颗粒状，均匀分布于石墨烯片层上。
一种所述硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下，参与的物质含量以每份计：
步骤1、氧化石墨烯的制备：将1g石墨粉和1g硝酸钠混合，加入50mL浓硫酸后冰浴；然后加入6g高锰酸钾，反应温度低于20℃；再加入80mL蒸馏水在95℃保温30min，之后加入200mL蒸馏水和6mL质量分数为30％的过氧化氢溶液即可得到金黄色的氧化石墨烯溶液；
步骤2：将步骤1得到的产物进行过滤，用蒸馏水、盐酸和乙醇离心多次，然后将其在60℃条件下进行干燥处理；
步骤3：将步骤2处理的20mg氧化石墨烯粉末溶于50mL蒸馏水超声分散处理，得到氧化石墨烯溶液；再加入171mg氯化铜溶于20mL蒸馏水得到的氯化铜溶液，以及152mg硫脲溶于20mL蒸馏水得到的硫脲溶液；将混合溶液放置于不锈钢水热反应釜中，90℃保温5h，将所得产物进行抽滤、反复清洗、干燥，即得到硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料。
所述步骤2处理后的氧化石墨烯溶液pH为6-7。
有益效果
本发明提出的一种具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料及制备方法，针对硫化铜的低比电容、低导电性的问题，以氯化铜、硫脲及石墨为原料，首先采用改进过的Hummers法制得氧化石墨烯溶液，之后将氯化铜溶液与硫脲溶液加入其中，通过水热法，选择合适的温度90度，即可制得性能优越的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料。
本发明通过引入还原氧化石墨烯，提高其导电性，同时研究了复合材料的电化学性能。其中研究内容主要包括氧化石墨烯的制备的温度条件及酸碱度，硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料的制备的温度条件以及复合材料的微观形貌与电化学性能。
本发明方法制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料，硫化铜晶体呈现细小的颗粒状，在充放电过程中可以最大程度的进行电化学反应，使得其比电容增大。除此之外还原氧化石墨烯的大比表面积，有效提高了超级电容器的比容量和循环寿命。因此，本发明的电极可使超级电容器具有高能量密度及良好的循环稳定性。本方法制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料具有独特微观结构，其还原氧化石墨烯的加入使超级电容器的比容量和循环性能大幅提升。
附图说明
图1为采用本发明制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料的透射电镜照片；
图2为采用本发明制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料的XRD图谱；
图3为采用本发明制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料的能量密度vs.功率密度图谱；
图4为采用本发明制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料超级电容器的循环稳定性。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1～5：
步骤1、氧化石墨烯的制备：将1g石墨粉和1g硝酸钠混合，加入50mL浓硫酸后冰浴；然后加入6g高锰酸钾，反应温度低于20℃；再加入80mL蒸馏水在95℃保温30min，之后加入200mL蒸馏水和6mL质量分数为30％的过氧化氢溶液即可得到金黄色的氧化石墨烯溶液；
步骤2：将步骤1得到的产物进行过滤，用蒸馏水、盐酸和乙醇离心多次，然后将其在60℃条件下进行干燥处理；处理后的氧化石墨烯溶液pH为6-7；
步骤3：将步骤2处理的20mg氧化石墨烯粉末溶于50mL蒸馏水超声分散处理，得到氧化石墨烯溶液；再加入171mg氯化铜溶于20mL蒸馏水得到的氯化铜溶液，以及152mg硫脲溶于20mL蒸馏水得到的硫脲溶液；将混合溶液放置于不锈钢水热反应釜中，本步骤中分别采用了60℃，80℃，90℃，100℃，120℃五个温度保温5h，得到五个实施例，将所得产物进行抽滤、反复清洗、干燥，即得到硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料。
在不同温度(60℃，80℃，90℃，100℃，120℃)下取得不同的形貌的复合材料，实验结果表明：在温度低于90℃时，氧化石墨烯还原性差，片层堆叠严重；在温度高于90℃时，硫化铜纳米颗粒团聚严重，甚至成为很厚的薄片状；当温度在85-95℃时，氧化石墨烯还原较好，片层分离度大，硫化铜纳米颗粒分散均匀。
使用实施例：
实施例1：
使用本发明制备的硫化铜作为超级电容器电极材料直接组装电容器，运用2025型扣式电池作为电容器。取82wt％活性物质、10wt％导电碳黑、8wt％PVDF溶于N-甲基吡咯烷酮溶液，搅拌均匀后涂覆在泡沫镍上，真空干燥，然后用直径12mm的冲头冲成极片，制得工作电极。本测试采用二电极测试系统，硫化铜电极分别作为对电极和工作电极，电解液采用为6M KOH溶液，隔膜为由PP/PE，EVOH及特殊尼龙纤维组成的水性隔膜。超级电容器的循环测试电压在0～0.5V之间。
按常规超级电容器电极材料评价方法，其检测结果为：硫化铜材料在扫描速度为10mV·s-1比容量为230.8F·g-1。
实施例2：
采用本发明制备的还原氧化石墨烯作为电极材料，组装2025型扣式电容器。制备实验扣式电容器的方法与实施例2相同。
按常规超级电容器电极材料评价方法，其检测结果为：当电势窗口为0.5V时，还原氧化石墨烯在扫描速度为10mV·s-1下比容量为134.5F·g-1。
实施例3：
本发明制备的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料，其质量分数分别为2％，5％，8％，11％及15％，采用其作为电极材料，组装2025型扣式电容器。制备实验扣式电池的方法与实施例2相同。超级电容器的循环测试电压分别在0～0.5V之间。
按常规超级电容器电极材料评价方法，其检测结果为：当电压窗口为0.5V时，随着质量分数的增大，硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料在扫描速度为10mV·s-1比容量分别为310.5F·g-1，343.9F·g-1，375.1F·g-1，352.3F·g-1及337.6F·g-1，在质量分数为8％时比容量达到最大。
实施例4：
采用本发明制备还原氧化石墨烯质量分数为8％的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料作为电极材料，组装2025型扣式电容器。制备实验扣式电池的方法与实施例2相同。超级电容器的循环测试电压在0～1V之间。
按常规超级电容器电极材料评价方法，其检测结果为：当电压窗口为1V时，硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料在扫描速度为10mV·s-1比容量为946F·g-1，电流密度为1A·g-1比电容为906F·g-1，功率密度为2.5kW·kg-1时能量密度为105.6W h·kg-1(如图3所示)，在5A·g-1下进行5000次循环充放电后容量保持率为89％(如图4所示)。
Claims (3)
1.一种具有高能量密度的硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于组份为95～80％的硫化铜，5～20％的还原氧化石墨烯；其中石墨烯为片层结构，硫化铜呈颗粒状，均匀分布于石墨烯片层上。
2.一种权利要求1所述硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下，参与的物质含量以每份计：
步骤1、氧化石墨烯的制备：将1g石墨粉和1g硝酸钠混合，加入50mL浓硫酸后冰浴；然后加入6g高锰酸钾，反应温度低于20℃；再加入80mL蒸馏水在95℃保温30min，之后加入200mL蒸馏水和6mL质量分数为30％的过氧化氢溶液即可得到金黄色的氧化石墨烯溶液；
步骤2：将步骤1得到的产物进行过滤，用蒸馏水、盐酸和乙醇离心多次，然后将其在60℃条件下进行干燥处理；
步骤3：将步骤2处理的20mg氧化石墨烯粉末溶于50mL蒸馏水超声分散处理，得到氧化石墨烯溶液；再加入171mg氯化铜溶于20mL蒸馏水得到的氯化铜溶液，以及152mg硫脲溶于20mL蒸馏水得到的硫脲溶液；将混合溶液放置于不锈钢水热反应釜中，90℃保温5h，将所得产物进行抽滤、反复清洗、干燥，即得到硫化铜/还原氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2处理后的氧化石墨烯溶液pH为6-7。
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