CN113488638B - 一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电极材料的技术领域，具体的涉及一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法。所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，包括以下步骤：(1)制备MXene；(2)制备Co‑MXene QDs；(3)制备S@Co‑MXene QDs。该制备方法操作简单易行且有效，可以实现大规模和低成本工业化。

Description

一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法
技术领域
本发明属于电极材料的技术领域，具体的涉及一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法。
背景技术
21世纪以来,随着能源消耗的增加和全球气候变暖，高能量密度、低成本、无污染、使用寿命长的新型储能系统应运而生。近年来虽然锂离子二次电池广泛应用于手机、笔记本电脑、相机等小型电子设备，但传统的锂离子二次电池尚不能满足大型储能设备和高能量密度电动汽车的要求。锂硫电池具有高理论比能量(2600Wh/kg)，而且硫元素具有在地壳中含量丰富、廉价、无毒无污染等优点，锂硫电池成为提升能量密度最具前景的新型储能电池之一。然而锂硫电池目前仍存在中间多硫化物穿梭效应；硫低电导率和充放电时体积变化大的局限性。因此如何有效避免穿梭效应以提高锂硫电池的循环寿命以及正极活性物质利用率成为锂硫电池大规模商业化的关键。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，该制备方法操作简单易行且有效，可以实现大规模和低成本工业化。
本发明的技术方案为：一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备MXene：首先取HF溶液置于高压反应釜中，再加入MAX粉末；然后在搅拌条件下反应，所得产物洗涤、干燥，收集MXene粉末，备用；
(2)制备Co-MXene QDs：首先取步骤(1)所得MXene粉末溶解于含有二水柠檬酸钠的六水硝酸钴水溶液中，在搅拌条件下反应，将所得沉淀产物洗涤后溶于去离子水中，并滴加氨水调节pH值至9～11，得到混合溶液；然后将混合溶液转移至高压反应釜中进行水热反应，将所得产物过滤并收集滤液，将滤液转移至旋转蒸发器中进行浓缩，收集浓缩液；将浓缩液真空干燥后收集具有双面结构的Co-MXene QDs粉末；
(3)制备S@Co-MXene QDs：首先将纳米硫粉末与步骤(2)制备所得的Co-MXene QDs粉末混合置于研钵中研磨成均匀细小的粉体；然后向研钵中滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后置于反应釜中进行反应，即可得到S@Co-MXene QDs复合材料。
所述步骤(2)制备所得的Co-MXene QDs为粒径78～82nm的颗粒，该颗粒由粒径为1～4nm的量子点组成的。
所述步骤(1)中HF溶液质量分数为40％，用量为10～60mL；MAX粉末为0.1～2.0g。
所述MAX为Ti3AlC2、Nb2AlC和V2AlC中的一种；对应的MXene为Ti3C2、Nb2C和V2C中的一种。
所述步骤(1)中反应的条件为在50～90℃下搅拌18～48h。
所述步骤(1)中洗涤、干燥在氮气气氛下进行；干燥温度为50～80℃。
所述步骤(2)中MXene粉末为0.1～1.0g；六水硝酸钴水溶液的浓度为0.5～2mol/L，其中含0.5～1g的二水柠檬酸钠；所得沉淀产物采用去离子水洗涤后溶于20～50mL去离子水中。
所述步骤(2)中MXene粉末溶解于六水硝酸钴水溶液后在60～90℃下搅拌反应24～48h；水热反应的温度为100～150℃，反应时间为6～10h；采用100～220nm膜进行过滤；在60～90℃下进行浓缩，浓缩至溶液剩余1～2mL；在60～80℃下真空干燥。
所述步骤(3)中按照质量比纳米硫粉末：Co-MXene QDs粉末为1～5:1。
所述步骤(3)中反应釜中的反应条件为在氩气气氛温度为100～155℃下保温12～18h。
本发明的有益效果为：本发明充分考虑了锂硫电池正极材料中硫基复合材料的结构问题，创新性的采用氨切割水热法制备具有双面结构的Co-MXene QDs，将具有高导电性且对多硫化锂有强吸附性的MXene切割为具有纳米级别的量子点，纳米级Co-MXene QDs可以展现出更多的边界，使其具有较大的比表面积，可以暴露更多的活性位点。采用氨水调节pH进行水热反应可以有效控制样品的形貌。
此外MXene制备过程中表面形成的-O官能团具有良好的催化效应，可以促进多硫化物的转化，提高硫的利用率，从而提高锂硫电池的电化学性能。同时Co的加入触发了伴随的表面等离子体效应，并作为催化中心，有利于改善锂硫电池循环过程中的反应动力学。Co-MXene对多硫化物良好的吸附能力，减少硫在充放电过程中所产生的多硫化物溶解而造成的体积膨胀，使得锂硫电池在循环过程中展现出更稳定的电化学性能。Co-MXene QDs具有极好的导电性，可以提高正极材料的导电能力，从而提高锂硫电池正极材料的电化学性能。
所述方法制备的S@Co-MXene QDs复合材料作为正极材料用于锂硫电池，在0.2C下电池的首次充放电比容量达2364.18mAh/g，循环100圈仍保持1190.45mAh/g的容量，具有高的放电容量和卓越的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1所制得的MXene材料的扫描图。
图2为实施例1所制得的Co-MXene QDs材料的扫描图。
图3为实施例1所制得的Co-MXene QDs材料的透射图。
图4为实施例1所制得的S@Co-MXene QDs复合材料作为正极材料用于锂硫电池在0.2C的循环性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Ti3C2：首先取60mL质量分数为40％的HF溶液置于高压反应釜中，再加入0.5gTi3AlC2粉末；然后在75℃下搅拌24h，所得产物在氮气气氛下洗涤、干燥，干燥温度为60℃；收集Ti3C2粉末，备用；
(2)制备Co-Ti3C2 QDs：首先取步骤(1)所得Ti3C2粉末0.2g溶解于含有1g二水柠檬酸钠的1mol/L六水硝酸钴水溶液中，在85℃下搅拌反应24h，将所得沉淀产物采用去离子水洗涤后溶于25mL去离子水中，并滴加氨水调节pH值至9，得到混合溶液；然后将混合溶液转移至高压反应釜中在100℃下进行水热反应6h，将所得产物采用220nm膜过滤并收集滤液，将滤液转移至旋转蒸发器中在70℃下进行浓缩，浓缩至溶液剩余1mL，收集浓缩液；将浓缩液在60℃下真空干燥后收集具有双面结构的Co-Ti3C2 QDs粉末；
(3)制备S@Co-Ti3C2 QDs：首先将纳米硫粉末与步骤(2)制备所得的Co-Ti3C2 QDs粉末按照质量比3:1混合置于研钵中研磨成均匀细小的粉体；然后向研钵中滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后置于反应釜中在氩气气氛温度为155℃下保温12h，即可得到S@Co-Ti3C2QDs复合材料。
由图1可见，Ti3C2粉末的形貌为明显的手风琴状形貌。
由图2可见，样品被切割为80nm左右的颗粒。
由图3可见，大颗粒由3nm左右的小颗粒组成，该小颗粒为量子点。
由图4可见，在0.2C时循环100圈后放电比容量仍在1200mAh/g以上。
实施例2
所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Nb2C：首先取10mL质量分数为40％的HF溶液置于高压反应釜中，再加入0.1gNb2AlC粉末；然后在50℃下搅拌18h，所得产物在氮气气氛下洗涤、干燥，干燥温度为50℃；收集Nb2C粉末，备用；
(2)制备Co-Nb2C QDs：首先取步骤(1)所得Nb2C粉末0.1g溶解于含有0.5g二水柠檬酸钠的0.5mol/L六水硝酸钴水溶液中，在60℃下搅拌反应24h，将所得沉淀产物采用去离子水洗涤后溶于20mL去离子水中，并滴加氨水调节pH值至9，得到混合溶液；然后将混合溶液转移至高压反应釜中在100℃下进行水热反应6h，将所得产物采用100nm膜过滤并收集滤液，将滤液转移至旋转蒸发器中在60℃下进行浓缩，浓缩至溶液剩余1mL，收集浓缩液；将浓缩液在60℃下真空干燥后收集具有双面结构的Co-Nb2C QDs粉末；
(3)制备S@Co-Nb2C QDs：首先将纳米硫粉末与步骤(2)制备所得的Co-Nb2C QDs粉末按照质量比1:1混合置于研钵中研磨成均匀细小的粉体；然后向研钵中滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后置于反应釜中在氩气气氛温度为100℃下保温12h，即可得到S@Co-Nb2CQDs复合材料。
实施例3
所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备V2C：首先取60mL质量分数为40％的HF溶液置于高压反应釜中，再加入2.0gV2AlC粉末；然后在90℃下搅拌48h，所得产物在氮气气氛下洗涤、干燥，干燥温度为80℃；收集V2C粉末，备用；
(2)制备Co-V2C QDs：首先取步骤(1)所得V2C粉末1.0g溶解于含有1g二水柠檬酸钠的2mol/L六水硝酸钴水溶液中，在90℃下搅拌反应48h，将所得沉淀产物采用去离子水洗涤后溶于50mL去离子水中，并滴加氨水调节pH值至11，得到混合溶液；然后将混合溶液转移至高压反应釜中在150℃下进行水热反应10h，将所得产物采用220nm膜过滤并收集滤液，将滤液转移至旋转蒸发器中在90℃下进行浓缩，浓缩至溶液剩余2mL，收集浓缩液；将浓缩液在80℃下真空干燥后收集具有双面结构的Co-V2C QDs粉末；
(3)制备S@Co-V2C QDs：首先将纳米硫粉末与步骤(2)制备所得的Co-V2C QDs粉末按照质量比5:1混合置于研钵中研磨成均匀细小的粉体；然后向研钵中滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后置于反应釜中在氩气气氛温度为155℃下保温18h，即可得到S@Co-V2CQDs复合材料。

Claims (10)

1.一种高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备MXene：首先取HF溶液置于高压反应釜中，再加入MAX粉末；然后在搅拌条件
下反应，所得产物洗涤、干燥，收集MXene粉末，备用；
制备Co-MXene QDs：首先取步骤（1）所得MXene粉末溶解于含有二水柠檬酸钠的六
水硝酸钴水溶液中，在搅拌条件下反应，将所得沉淀产物洗涤后溶于去离子水中，并滴加氨水调节pH值至9～11，得到混合溶液；然后将混合溶液转移至高压反应釜中进行水热反应，将所得产物采用100nm或220nm膜过滤并收集滤液，将滤液转移至旋转蒸发器中进行浓缩，收集浓缩液；将浓缩液真空干燥后收集具有双面结构的Co-MXene QDs粉末；
制备S@Co-MXene QDs：首先将纳米硫粉末与步骤（2）制备所得的Co-MXene QDs粉
末混合置于研钵中研磨成均匀细小的粉体；然后向研钵中滴加二硫化碳，再次进行充分研磨后置于反应釜中进行反应，即可得到S@Co-MXene QDs复合材料。
2.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）制备所得的Co-MXene QDs为粒径78～82nm的颗粒，该颗粒由粒径为1～4nm的量子点组成的。
3.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（1）中HF溶液质量分数为40%，用量为10～60mL；MAX粉末为0.1～2.0g。
4.根据权利要求1或3所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所
述MAX为Ti3AlC2、Nb2AlC和V2AlC中的一种；对应的MXene为Ti3C2、Nb2C和V2C中的一种。
5.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（1）中反应的条件为在50～90℃下搅拌18～48h。
6.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（1）中洗涤、干燥在氮气气氛下进行；干燥温度为50～80℃。
7.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（2）中MXene粉末为0.1～1.0g；六水硝酸钴水溶液的浓度为0.5～2mol/L，其中含0.5～1g的二水柠檬酸钠；所得沉淀产物采用去离子水洗涤后溶于20～50mL去离子水中。
8.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（2）中MXene粉末溶解于六水硝酸钴水溶液后在60～90℃下搅拌反应24～48h；水热反应的温度为100～150℃，反应时间为6～10h；在60～90℃下进行浓缩，浓缩至溶液剩余1～2mL；在60～80℃下真空干燥。
9.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（3）中按照质量比纳米硫粉末：Co-MXene QDs粉末为1～5:1。
10.根据权利要求1所述高导电强吸附的锂硫电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步
骤（3）中反应釜中的反应条件为在氩气气氛温度为100～155℃下保温12～18h。
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