CN102351253A - 锂离子电池锰基高能固溶体正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，为一种快速高产制备锂电池正极材料共沉淀制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将锰源化合物、镍源化合物、钴源化合物按化学计量比配置溶液；（2）配置沉淀剂，加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液；（3）将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液同时加入至有惰性气体保护，得到沉淀物；（4）将步骤（3）得到的沉淀物过滤、洗涤后于真空干燥，而后将共沉淀物与含锂化合物加入分散剂研磨混合均匀，得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前驱体；（4）将步骤（4）得到的前驱体放入马弗炉中与焙烧，液氮冷却至室温；经粉碎、二次造粒后得到样品。

Description

锂离子电池锰基高能固溶体正极材料的制备方法
  
技术领域
本发明设计锂电池技术领域，为一种快速高产制备锂电池正极材料共沉淀制备方法，具体而言，涉及新型锂离子电池锰基高能固溶体材料——层状固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2制备方法。 
  
背景技术
石油、煤炭等不可再生能源的日益枯竭与人类与日俱增的能源需求的矛盾以及化石燃料燃烧产生的温室气体、污染物等对环境造成的巨大破坏，导致目前全球变暖、疾病肆虐和自然灾害频发,令人们意识到寻找清洁的替代能源的迫切性。锂离子二次电池作为一种高效的清洁能源，是目前最佳的选择。通过电池的储能作用，既可以提高能源使用效率，减少温室气体和污染物排放，又可以对那些具有周期性的风能、太阳能、潮汐能等清洁能源所产电能进行有效调节，以节约能源。再者，锂离子二次电池也是高新技术发展的需求，锂离子二次电池作为一种能量储存和输出的系统，已经成为大量电子产品不可或缺的组成部分。但最为重要的是，锂离子电池最有可能取代石油成为汽车的动力源。有资料显示，城市大气污染量的63%来自汽车的废气排放，通过采用电池作为汽车的辅助动力源或主要动力源，可大大减少汽车对石油能源的消耗和污染物的排放。从将来的发展趋势来看，锂离子电池具有广阔的应用前景。而锂离子电池的电化学性能主要取决于所用电极材料和电解质结构及性能，尤其是电极材料。目前负极材料的研究相对比较成功，无论是材料的容量还是倍率性能都比正极材料优越很多。所以锂离子电池现在商业以及实验室研究重点集中在正极材料上。 
目前，正极材料存在主要问题就是容量低、高倍率循环稳定性差等不足。为了解决这些问题，科研工作者的目光主要放在两个方面上，一是在传统正极材料基础上对材料本身进行改性；二就是寻找新的电极材料。目前已经实现商业化的正极材料LiCoO2容量仅有140mAh/g左右，并且在深度充电的情况下化学及结构稳定性存在明显不足，同时钴有毒且价格昂贵等缺点也限制了LiCoO2应用。LiCoO2的替代材料有LiMnO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、Li(Mn1/3Co1/3Ni1/3)O2等，LiMnO2、LiNiO2虽然具有高容量的优势，但随着充放电次数增加，结构破坏较大，容量衰减巨大。而LiMn2O4、LiFePO4虽然表现出较高的循环稳定性，却存在着低容量、低导电率的缺陷。三元材料Li(Mn1/3Co1/3Ni1/3)O2 相对于LiCoO2在容量、循环稳定性、倍率性能上有较大提高，但不能满足作为混合动力汽车、电动汽车的动力源要求。综上，传统材料及其改性后的材料在倍率性能及循环稳定性等方面有较大提高，但决定锂电材料应用的最重要的性能指标——容量，却始终得不到突破，这使得锂离子电池的大规模应用陷入了困境。于是，越来越多的科研工作者将目光投向了新型电极材料的研发上面。层状固溶体材料Li2MnO3-LiMO2及Li2TiO3-LiMO2(M=Mn，Ni和Co等) 等固溶体体系材料被成功的研究开发出来。固溶体指的是一定结晶构造位置上离子的互相置换，而不改变整个晶体的结构及对称性的物质。目前，以美国为主，包括日本、韩国、比利时、印度等国家和地区的部分科学家开始从事这方面的研究工作， LiCrO2- Li2MnO3、LiNiO2-Li2MnO3、Li2MnO3-LiCoO2、LiNiO2-Li2MnO3-LiCoO2、LiNi0.5Mn0.5O2-Li2MnO3等固溶体材料被相继合成而出。锰基层状固溶体材料Li2MnO3-LiMO2由于具有宽放电范围、高放电倍率、高放电容量和高循环稳定性及低成本等优势引起大家的兴趣。 
现有的锰基高能固溶体材料合成方法主要有共沉淀法、溶胶凝胶法、燃烧法等。其中溶胶凝胶法、燃烧法等往往工艺复杂、生产周期长、能耗大等缺点。相反，共沉淀法具有工艺简单、生产周期短、能耗小等优势。然而传统的共沉淀法采用溶解度较低的醋酸盐为原料，从而导致了产率低下的问题。 
因此，提供一种成本低、工艺简单、生产周期短、能耗小、产率高的高能固溶体制备方法是该材料走向工业化、商业化、实用化的最大推动力！ 
发明内容
本发明的目的是针对常规共沉淀法采用低溶解度醋酸盐为原料导致产率低下的缺陷，提供一种成本低、工艺简单、生产周期短、能耗小、产率高、产品质量稳定，且容量和循环性能均能满足锂离子电池要求的锰基高能固溶体正极材料制备方法。在保证放电倍率和循环稳定性的前提下，得到一种高容量的锰基高能固溶体正极材料。 
一种快速高产制备锂离子电池锰基高能固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：采用溶解度较大的锰源化合物、镍源化合物、钴源化合物为原料，共沉淀合成M(OH)1.6（M=Mn0.54Ni0.13Co0.13），与锂源化合物研磨充分得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体，经焙烧、快速冷却合成Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2锰基固溶体正极材料。具体包括以下步骤： 
(1) 将溶解度较大的锰源化合物、镍源化合物、钴源化合物按化学计量比Mn：Ni：Co=0.54：0.13：0.13加入二次水溶解后，配置0.1-6mol/L的溶液。
(2) 配置0.2-12mol/L 沉淀剂，按摩尔比N：R=0.1-3（其中N为NH3，R为沉淀剂负一价阴离子）加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢铵溶液中的一种或两种以上。 
(3) 将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液同时加入至有惰性气体保护，反应温度为30-80℃，磁力搅拌转速为200-1800rpm的反应容器中共沉淀，反应1-60分钟，控制pH=8-13，得到沉淀物。 
(4) 将步骤（3）得到的沉淀物过滤、洗涤后于60℃-120℃真空干燥3-24小时，而后将共沉淀物与含锂化合物按化学计量比M：Li=0.8；1.2（其中锂过量3%-8%wt）加入分散剂研磨混合均匀，得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体。 
(5) 将步骤（4）得到的前躯体放入马弗炉中与700℃-1000℃焙烧3-36小时，液氮冷却至室温。经粉碎、二次造粒后得到样品。 
所述步骤（1）中所选溶解度较大锰源化合物硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或两种以上；所选镍源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或两种以上，所选钴源化合物为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或两种以上。 
所述步骤（1）中配置溶液浓度优选浓度为1-4mol/L。优选浓度条件下合成效率更高，原料回收率更高，有效降低了成本。 
所述步骤（2）沉淀剂浓度优选浓度为2-8 mol/L。优选浓度条件下合成效率更高，原料回收率更高，有效降低了成本。 
所述步骤（2）混合液中氨水与沉淀剂配比按摩尔比N：R（其中N为NH3，R为沉淀剂负一价阴离子）优选配比为0.5-2。优选配比条件下制得前躯体金属离子分散更加均匀，固溶体材料提高20%左右。 
所述步骤（3）磁力搅拌速度优选转速为500-1200rpm。优选条件下制得前躯体粒度更细，更加均匀。固溶体材料倍率性能提高10%左右。 
所述步骤（3）反应时间优选时间为1-20分钟。优选时间提高了材料合成效率。 
所述步骤（3）pH优选pH为10-12.优选条件提高了原料回收率。 
所述步骤（5）焙烧温度优选温度为850℃-950℃。优选条件制得材料结构均一，提高材料循环寿命。 
所述步骤（5）焙烧时间优选时间为12-24小时。优选条件下制得材料粒度更细，提高了其倍率性能。 
本发明的有益效果是合成工艺相对宽松，易于控制，生产周期短、产率高。采用该工艺制备锰基固溶体样品，放电容量较高，且循环性能良好。 
附图说明
图1实施例1样品XRD谱图； 
图2实施例1样品的充放电曲线图
图3实施例1样品的扫描电镜图
具体实施方式
实施例1 
(1) 称取1水硫酸锰7.82g，6水硫酸镍2.73g，7水硫酸钴2.92g，加入二次水配置2mol/L溶液。
(2) 配置4mol/L 氢氧化钾溶液，按摩尔比N：R=1（其中N为NH3，R为沉淀剂负一价阴离子）加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液。 
(3) 将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液同时加入至有惰性气体保护，反应温度为50℃，磁力搅拌转速为1000rpm的反应容器中共沉淀，反应5分钟，控制pH=12，得到沉淀物。 
(4) 将步骤（3）得到的沉淀物过滤、洗涤后于100℃真空干燥12小时，而后将共沉淀物与2.95g 1水氢氧化锂加入分散剂研磨混合均匀，得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体。 
(5) 将步骤（4）得到的前躯体放入马弗炉中与850℃焙烧24小时，液氮冷却至室温。经粉碎、二次造粒后得到样品。 
将正极活性物质、导电剂（超级导电炭黑）和聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂按75:20:5的质量比均与混合，溶于溶剂N-甲级吡咯烷酮（NMP）中，搅拌混合均匀，抽真空出去混浆中的气体，均匀涂覆在20μm的铝箔上，于100℃下烘干，在15MPa压力下碾压，用圆冲切成直径为10mm的圆片作为正极片。 
将做好的正极片置于真空干燥箱中，在100℃下真空干燥12h以上后备用。以金属锂片为电极，直接那个为12mm，厚度为0.3mm，与正极活性物质相比，锂负极的用量过剩。采用20μm厚直径为11mmCelgard隔膜。电解液采用1mol/L LiPF6，溶剂用碳酸乙烯酯（EC）和二甲基碳酸酯（DMC）（体积比1:1）的混合液。在水分小于5ppm手套箱内组装模具电池，静置12h后待测试。 
实施例2 
(1) 称取4水硝酸锰8.68g，6水硝酸镍镍2.42g，6水硝酸钴2.42g，加入二次水配置2mol/L溶液。
(2) 配置4mol/L 氢氧化钠溶液，按摩尔比N：R=0.7（其中N为NH3，R为沉淀剂负一价阴离子）加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液。 
(3) 将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液同时加入至有惰性气体保护，反应温度为60℃，磁力搅拌转速为900rpm的反应容器中共沉淀，反应10分钟，控制pH=11，得到沉淀物。 
(4) 将步骤（3）得到的沉淀物过滤、洗涤后于100℃真空干燥12小时，而后将共沉淀物与2.45g 碳酸锂加入分散剂研磨混合均匀，得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体。 
(5) 将步骤（4）得到的前躯体放入马弗炉中与900℃焙烧16小时，液氮冷却至室温。经粉碎、二次造粒后得到样品。 
（下同实施例1） 
实施例3
(1) 称取4水氯化锰6.84g，6水氯化镍1.98g，6水氯化钴1.98g，加入二次水配置2mol/L溶液。
(2) 配置4mol/L 氢氧化钠溶液，按摩尔比N：R=0.7（其中N为NH3，R为沉淀剂负一价阴离子）加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液。 
(3) 将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液同时加入至有惰性气体保护，反应温度为40℃，磁力搅拌转速为1100rpm的反应容器中共沉淀，反应20分钟，控制pH=10，得到沉淀物。 
(4) 将步骤（3）得到的沉淀物过滤、洗涤后于110℃真空干燥10小时，而后将共沉淀物与4.48g 硝酸锂加入分散剂研磨混合均匀，得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体。 
(5) 将步骤（4）得到的前躯体放入马弗炉中与950℃焙烧12小时，液氮冷却至室温。经粉碎、二次造粒后得到样品。 
（下同实施例1）。 

Claims (10)

1.锂离子电池锰基高能固溶体正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将锰源化合物、镍源化合物、钴源化合物按化学计量比Mn：Ni：Co=0.54：0.13：0.13加入二次水溶解后，配置0.1-6mol/L的溶液；
配置0.2-12mol/L 沉淀剂，按摩尔比N：R=0.1-3，其中N为NH3，R为沉淀剂负一价阴离子，加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢铵溶液中的一种或两种以上；
将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液同时加入至有惰性气体保护，反应温度为30-80℃，磁力搅拌转速为200-1800rpm的反应容器中共沉淀，反应1-60分钟，控制pH=8-13，得到沉淀物；
将步骤（3）得到的沉淀物过滤、洗涤后于60℃-120℃真空干燥3-24小时，而后将共沉淀物与含锂化合物按化学计量比M：Li=0.8：1.2，其中锂过量3%-8%wt，加入分散剂研磨混合均匀，得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体；
将步骤（4）得到的前躯体放入马弗炉中与800℃-1000℃焙烧6-36小时，液氮冷却至室温；经粉碎、二次造粒后得到样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所选溶解
度较大锰源化合物硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或两种以上；所选镍源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或两种以上，所选钴源化合物为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中配置溶液浓度
优选浓度为1-4mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）沉淀剂浓度优选
浓度为2-8 mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）混合液中氨水与沉淀剂配比按摩尔比N：R优选配比为0.5-2。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）磁力搅拌速度优选转速为500-1200rpm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）反应时间优选时间为1-20分钟。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）优选pH为10-12。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）焙烧温度优选温度为850℃-950℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）焙烧时间优选时间为12-24小时。
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