CN116332137B - 一种多元金属硒化物吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元金属硒化物吸波材料及其制备方法，制备方法包括：将金属PBA样品放在第一瓷舟中，Se粉放在第二瓷舟中，将第一瓷舟和第二瓷舟放入管式炉，其中装有Se粉的第二瓷舟放在管式炉上游，在保护气氛保护下，按1～5℃/min的升温速率升温至490～600℃后保温0.8～2h，自然降温，得到相应金属硒化物；其中所述金属PBA样品为Co‑Fe PBA、Ni‑Fe PBA或CoNi‑Fe PBA。制得的材料在低厚度下具有较大的反射损耗和吸收带宽；制备方法简单快速、成本低、重复性高。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种多元金属硒化物吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备和无线通信的高速发展，电磁干扰问题日益严重，对于高性能微波吸收材料的研究已引起人们的高度重视。金属有机框架(MOFs)材料具有高比表面积，丰富的孔隙结构以及可调控结构在诸多方向有所研究。普鲁士蓝类似物（PBAs）作为金属有机框架材料（MOFs）的一个亚类，具有特殊的纳米立方结构，同时制备简单，原料安全，耗能低，已被广泛应用在电磁波吸收领域。但未经过改性的PBAs由于介电较低，不能对电磁波进行有效吸收，所以需要对其进行修饰，比如掺杂/复合、核壳结构构建、碳化处理等等，赋予PBA一定的介电损耗和磁损耗能力，丰富损耗机制。
而地球上丰富的过渡金属硒化物由于其低成本和高活性加上其多变的电子态和功能可调控性等特点，在众多领域得到广阔的应用，但硒化处理在微波吸收领域却研究较少。
发明内容
目的：本发明提供一种多元金属硒化物吸波材料及其制备方法，本发明的第一目的是提供一种多元金属硒化物材料，其在低厚度下具有较大的反射损耗和吸收带宽；本发明的另一目的是提供上述材料的一种温和快速、组分可控、成本低、重复性高的制备方法。
本发明采用PBA为前驱体并对其进行成分调控和微观结构设计，成功构筑并制备了几种基于过渡金属硒化物与碳复合结构的基于普鲁士蓝类似物的衍生物。其具有独特的比表面积和电子特性，过渡金属和Se空位产生缺陷偶极子有效增加了偶极极化能力，多物相以及多颗粒间界面的构建提供了强大的界面极化，从而优化PBA前驱体的介电常数，极大的提高了前驱体的介电损耗特性。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种多元金属硒化物吸波材料的制备方法，包括：
将金属PBA样品放在第一瓷舟中， Se粉放在第二瓷舟中，将第一瓷舟和第二瓷舟放入管式炉，其中装有Se粉的第二瓷舟放在管式炉上游，在保护气氛保护下，按1～5℃/min的升温速率升温至490～600℃后保温0.8～2h，自然降温，得到相应金属硒化物；
其中所述金属PBA样品为Co-Fe PBA、Ni-Fe PBA或CoNi-Fe PBA。
在一些实施例中，所述金属PBA样品的制备方法包括：
a.制备反应混合物，包含：（1）金属前驱体与二水合柠檬酸三钠混合溶液，（2）铁氰化钾溶液，和（3）反应溶剂（水）；其中所述金属前驱体混合溶液中含有Co2+、Ni2+中至少一种金属离子；
b. 在共沉淀条件下所述反应混合物历时足以形成含有所述金属PBA样品的沉淀物质的时间。
进一步地，在一些实施例中，还包括：将沉淀物质离心并收集离心产物；用去离子水及乙醇洗涤后干燥、研磨，得到金属PBA样品。
在一些具体实施例中，所述金属PBA样品的制备方法包括：将相应金属氯化盐和二水合柠檬酸三钠加入适量去离子水，混合均匀，得到溶液A；将铁氰化钾加入适量去离子水，混合均匀，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A充分混合后静置12～24h得到混合溶液，混合溶液经过离心、洗涤得到金属PBA样品。
进一步地，离心转速为8000～10000r/min，离心时间为5～10min。
在一些实施例中，所述的制备方法，至少满足以下任意一项：
金属PBA样品和Se粉的质量比为1：(1～6)；
保护气氛为氮气和/或氩气。
在一些实施例中，所述金属PBA样品为Co-Fe PBA，得到的金属硒化物为Co-Fe Se；煅烧温度优选为500℃保温1h；
Co-Fe PBA的制备过程中，Co2+、铁氰化钾、二水合柠檬酸钠的摩尔比为(0.01～4)：(0.01～4)：(0. 01～5)。
在一些实施例中，所述金属PBA样品为Ni-Fe PBA，得到的金属硒化物为Ni-Fe Se；煅烧温度优选为550℃保温1h；
Ni-Fe PBA的制备过程中，Ni2+、铁氰化钾、二水合柠檬酸钠的摩尔比为(0.01～4)：(0.01～4)：(0. 01～5)。
在一些实施例中，所述金属PBA样品为CoNi-Fe PBA，得到的金属硒化物为CoNi-FeSe；煅烧温度优选为525℃保温1h；
CoNi-Fe PBA的制备过程中，Co2+、Ni2+、铁氰化钾、二水合柠檬酸钠的摩尔比为(0.01～2)：(0.01～2)：(0.01～4)：(0. 01～5)。
第二方面，提供一种多元金属硒化物吸波材料，由第一方面所述的制备方法制成。
第三方面，提供所述的多元金属硒化物吸波材料在电磁波吸收中的应用。
有益效果：本发明提供的一种多元金属硒化物吸波材料及其制备方法，具有以下优点：
（1）本发明制得的材料在低厚度下具有较大的反射损耗和吸收带宽；能对电磁波进行有效吸收。
（2）所述制备方法简单快速、成本低、重复性高。
附图说明
图1为本发明实施例1中多元金属硒化物吸波材料的反射损耗图；
图2为本发明实施例1中多元金属硒化物吸波材料的X射线衍射强度图；
图3为本发明实施例2中多元金属硒化物吸波材料的反射损耗图；
图4为本发明实施例3中多元金属硒化物吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
出于本说明书和所附权利要求书的目的，除非另有陈述，否则所有表达量、百分数或比例的数字及本说明书和所附权利要求书中所用的其它数值被理解为在所有情况下都由术语“约”修饰。此外，本文公开的所有范围都包括端点在内且可独立组合。
实施例1
1)Co-Fe PBA的制备：称取271mgCoCl2·6H2O及265mg二水合柠檬酸钠加入20ml去离子水，充分搅拌10min；再称取132mg铁氰化钾加入20ml去离子水，充分搅拌5min；然后再将20ml铁氰化钾溶液倒入CoCl2·6H2O和二水合柠檬酸钠的混合溶液，充分搅拌8min。然后将其在室温下静置12h后将所得沉淀离心收集，用乙醇及去离子水反复洗涤3次后备用；
2)硒化处理：称取100mgCo-Fe PBA放入瓷舟A，再称取600mg Se放入瓷舟B，依次将瓷舟A、B放入管式炉中，在氮气保护下，按照3℃/min的升温速率升至500℃保温1h，然后自然降温，得到Co-Fe Se。具体的物相如图2所示，证明Co-Fe PBA已被硒化。
如图1所示，当厚度为1.35mm时，最小反射损耗(RL)为-25.7dB，当厚度为1.6mm时，有效宽度为3.43GHz(样品填充量60%)。
实施例2
1) Ni-Fe PBA的制备：称取271mgNiCl2·6H2O及265mg二水合柠檬酸钠加入20ml去离子水，充分搅拌10min；再称取132mg铁氰化钾加入20ml去离子水，充分搅拌5min；然后再将20ml铁氰化钾溶液倒入NiCl2·6H2O和二水合柠檬酸钠的混合溶液，充分搅拌8min。然后将其在室温下静置12h后将所得沉淀离心收集，用乙醇及去离子水反复洗涤3次后备用；
2)硒化处理：称取100mgNi-Fe PBA放入瓷舟A，再称取600mg Se放入瓷舟B，依次将瓷舟A、B放入管式炉中，在氮气保护下，按照3℃/min的升温速率升至550℃保温1h，然后自然降温，得到Ni-Fe Se。
如图3所示，当厚度为1.9mm时，最小反射损耗(RL)为-18.77dB，当厚度为1.3mm时，有效宽度为3.56GHz(样品填充量60%)。
实施例3
1)CoNi-Fe PBA的制备：称取136mgCoCl2·6H2O、136mgNiCl2·6H2O及265mg二水合柠檬酸钠加入20ml去离子水，充分搅拌10min；再称取132mg铁氰化钾加入20ml去离子水，充分搅拌5min；然后再将20ml铁氰化钾溶液倒入CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O和二水合柠檬酸钠的混合溶液，充分搅拌8min。然后将其在室温下静置12h后将所得沉淀离心收集，用乙醇及去离子水反复洗涤3次后备用；
2)硒化处理：称取100mgCoNi-Fe PBA放入瓷舟A，再称取600mg Se放入瓷舟B，依次将瓷舟A、B放入管式炉中，在氮气保护下，按照3℃/min的升温速率升至525℃保温1h，然后自然降温，得到CoNi-Fe Se。
如图4所示，当厚度为1.35mm时，最小反射损耗(RL)为-58.2dB，当厚度为1.4mm时，有效宽度为3.08GHz(样品填充量60%)。
当电磁波进入到吸波材料内部，将通过产生震荡电流来损耗电磁波能量，在本发明的吸波材料表面，引导电磁波大部分进入到吸波材料内部，而减少反射。本发明对基于不同过渡金属的PBA在不同煅烧温度下得到的产物进行了电磁参数的测试，并通过计算模拟出产物的吸波性能。在低厚度下，该产品有着较大的反射损耗和较宽的吸收带宽。并且在本发明的基础上进行进一步的成分调控和微观结构设计，及煅烧温度的调控，预计可使性能得到进一步的优化。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多元金属硒化物吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：
将金属PBA样品放在第一瓷舟中，Se粉放在第二瓷舟中，将第一瓷舟和第二瓷舟放入管式炉，其中装有Se粉的第二瓷舟放在管式炉上游，在保护气氛保护下，按1～5℃/min的升温速率升温至490～600℃后保温0.8～2h，自然降温，得到相应金属硒化物；
其中所述金属PBA样品为Co-Fe PBA、Ni-Fe PBA或CoNi-Fe PBA；金属PBA样品和Se粉的质量比为1：(1～6)；
所述金属PBA样品的制备方法包括：
a.制备反应混合物，包含：（1）金属前驱体与二水合柠檬酸三钠混合溶液，（2）铁氰化钾溶液，和（3）反应溶剂；其中所述金属前驱体混合溶液中含有Co2+、Ni2+中至少一种金属离子；
b. 在共沉淀条件下所述反应混合物历时足以形成含有所述金属PBA样品的沉淀物质的时间；
当所述金属PBA样品为Co-Fe PBA，得到的金属硒化物为Co-Fe Se；煅烧温度为500℃保温1h；Co-Fe PBA的制备过程中，Co2+、铁氰化钾、二水合柠檬酸钠的摩尔比为(0.01～4)：(0.01～4)：(0. 01～5)；
当所述金属PBA样品为Ni-Fe PBA，得到的金属硒化物为Ni-Fe Se；煅烧温度为550℃保温1h； Ni-Fe PBA的制备过程中，Ni2+、铁氰化钾、二水合柠檬酸钠的摩尔比为(0.01～4)：(0.01～4)：(0. 01～5)；
当所述金属PBA样品为CoNi-Fe PBA，得到的金属硒化物为CoNi-Fe Se；煅烧温度为525℃保温1h；CoNi-Fe PBA的制备过程中，Co2+、Ni2+、铁氰化钾、二水合柠檬酸钠的摩尔比为(0.01～2)：(0.01～2)：(0.01～4)：(0. 01～5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将沉淀物质离心并收集离心产物；用去离子水及乙醇洗涤后干燥、研磨，得到金属PBA样品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，离心转速为8000～10000r/min，离心时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，保护气氛为氮气和/或氩气。
5.一种多元金属硒化物吸波材料，由权利要求1-4任一项所述的制备方法制成。
6.根据权利要求5所述的多元金属硒化物吸波材料在电磁波吸收中的应用。
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