CN108832094B - 一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法 - Google Patents

一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法，首先将硫脲溶于去离子水中，配制成溶液A；按照元素摩尔比nSn:nS＝(0.5～2.0):(0.9～3.0)将SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；然后在搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解，形成混合溶液D；然后将混合溶液D进行均相水热反应，反应结束后得到前驱体；最后将前驱体经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤若干次，然后真空干燥即得到硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料。本发明制备成本低、操作简单、制备周期短，且制备出的球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料电化学性能优异。

Description

一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料 的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法。
背景技术
锂离子电池以其能量密度大、输出电压高、长循环寿命和环境友好等优点，成为一种在日常生活中广泛应用的二次电池，其应用领域包括手机、无线电话等移动通信设备；手提电脑、摄像机等便携电器；还有电动汽车、混合动力汽车等新能源动力汽车领域；以及绿色电网等大规模能量存储设施。另外，具有原材料资源丰富、成本较低、比容量和效率较高等优点，较为符合规模化储能应用要求，在提升大规模可再生能源并网接入能力、提高电能使用效率和电能质量方面具有应用潜力。在这一背景下，锂离子电池近年来引起全世界范围内的广泛关注，关键材料和相关技术研究进展迅速。但仍然有许多的问题需要解决，比如：成本高、容量需求和循环性能不够，这使得我们要研发合适的电池材料成为重点。
硫化亚锡是一种重要的IV-VI族化合物半导体材料，通过控制锡元素的浓度，既能展示出n-型半导体的性质，又能展示出p-型半导体的性质。单胞跨越两层，沿晶体的C轴堆叠，属正交晶系，晶胞系数a＝433pm、b＝1118pm、c＝398pm，晶体具有畸变NaCl型结构，在每一层中Sn原子和S原子是由较强的共价键结合的，而层与层之间的原子是由比较弱的范德华力结合的。硫化亚锡作为一种重要的锡基化合物，具有优越的层状结构，低成本，高的理论容量，被认为是最具有应用前景的负极材料之一。但是其在充放电循环过程中产生较大的体积膨胀使得其结构破坏以及电极粉化，最终导致其容量衰减过快；以及低导电性限制了其作为电极材料的应用和发展。目前，研究者通过不同的方法制备不同形貌和尺寸的硫化亚锡，例如1D nanowires,，2D nanosheets，3D nanoflowers，甚至是更为复杂的多级纳米结构。
硫化锡由六方相基本单元CdI2层状晶体结构组成，这种结构单元由两层六方密堆积的硫离子中间加入锡离子的三明治结构(S-Sn-S)构成的。每六个硫离子插入一个锡离子形成正八面体配位，且层与层之间存在弱的范德华力并通过共价键结合。另外，这种层状结构存在很多的晶体空位，可作为插层的主体晶格。这种独特的层状结构使它具有优异的光电特性，而且具有高的理论容量，被认为是一种具有拥有前景的负极材料而被广泛研究。目前，研究者们通过不同的方法制备不同结构或者尺寸的硫化锡，主要的结构有二硫化锡纳米粒子、纳米球、纳米片、纳米管、纳米板等零维、一维以及二维或者三维纳米结构，甚至还有更为复杂的多级微纳米结构。
由于颗粒形貌对样品的电化学性能也可能会造成一定的影响，颗粒越小、比表面积越大，则材料与电解液的接触越好，Li+的迁移距离也会变短，这样更有利于锂离子电池负极材料倍率性能的提升。而目前所报道的制备硫化锡/硫化亚锡材料的方法主要为固相反应法[S Y H,Ronit Popovitzbiro,Yehiam Prior A,et al.Synthesis of SnS2/SnSFullerene-like Nanoparticles:A Superlattice with Polyhedral Shape[J].Journalof the American Chemical Society,2003,125(34):10470-4.]，溶剂热反应法[Wu Z,Wang F,Zuo S,et al.3D flower-like hierarchitectures constructed by SnS/SnS2,heterostructure nanosheets for high-performance anode material in lithium-ionbatteries[J].Journal of Nanomaterials,2015,2015:1.]。虽然固相反应法具有不需要溶剂、设备简单和反应条件容易控制等优点，但是由于反应在固相中进行，通常反应不彻底，产率较低，而溶剂热法则需要严格控制溶剂热的条件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明制备成本低、操作简单、制备周期短，且制备出的球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料电化学性能优异。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将硫脲溶于去离子水中，配制成溶液A；按照元素摩尔比nSn:nS＝(0.5～2.0):(0.9～3.0)称取SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；
步骤二：在搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解，形成混合溶液D；
步骤三：将混合溶液D进行均相水热反应，反应结束后得到前驱体；
步骤四：将前驱体经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤若干次，然后真空干燥即得到硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料。
进一步地，步骤一中溶液A的浓度为0.13～0.50mol/L。
进一步地，步骤二混合溶液D中柠檬酸的浓度为0.01～0.05mol/L。
进一步地，步骤三中均相水热反应具体为：将混合溶液D放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40％～60％，放入均相水热反应仪进行反应。
进一步地，均相水热反应的温度为160～200℃，时间为16～20h。
进一步地，，步骤四中将前驱体经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次。
进一步地，步骤四中真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法，具有制备成本低、操作方法简单、制备周期短的特点，所制备的硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料为球状结构，平均直径尺寸约为500nm～1um，而且，通过控制反应参数，使球状硫化锡/硫化亚锡锂电池负极材料具有较大的比表面积，增加了与电解液接触的机会和反应活性位点，有利于锂离子的迁移，有利于提高材料的电化学性能。
同时采用均相水热技术由于支架的旋转使水热反应釜中的介质得到充分的搅拌，因而反应速度快，反应充分彻底，产物结晶性强、纯度高、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀、分散性好，产率高，消除了传统加热方式的热量损失，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，将均相水热反应与本发明进行结合，制备出的球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料电化学性能优异，在200mA·g-1电流密度下初始放电容量为1504mAh·g-1，循环50圈后容量保持在513.3mAh·g-1，在大电流密度下具有较好的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备硫化锡/硫化亚锡纳米微球锂离子电池负极复合材料的XRD图；
图2是本发明实施例2所制备硫化锡/硫化亚锡纳米微球锂离子电池负极复合材料的SEM图；
图3是是本发明实施例2所制备硫化锡/硫化亚锡纳米微球锂离子电池负极复合材料的电化学性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法，包括以下步骤：
1)将硫脲(TU)溶于去离子水中，配制成浓度为0.13～0.50mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nSn:nS＝(0.5～2.0):(0.9～3.0)将SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；
2)在磁力搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解得到混合溶液D，使混合溶液D中柠檬酸的浓度为0.01～0.05mol/L；
3)将混合溶液D放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40％～60％，放入均相水热反应仪，反应温度控制在160～200℃，反应时间控制在16～20h；
4)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，得到黄褐色产品，真空干燥12h即得到硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)将TU溶于去离子水中，配制成浓度为0.13mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nSn:nS＝0.5:0.9将SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；
2)在磁力搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解得到混合溶液D，使混合溶液D中柠檬酸的浓度为0.01mol/L；
3)将混合溶液D放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40％，放入均相水热反应仪，反应温度控制在160℃，反应时间控制在16h；
4)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，得到黄褐色前驱体，真空干燥12h即得到硫化锡/硫化亚锡前驱体。
实施例2
1)将TU溶于去离子水中，配制成浓度为0.26mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nSn:nS＝1.0:1.6将SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；
2)在磁力搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解得到混合溶液D，使混合溶液D中柠檬酸的浓度为0.03mol/L；
3)将混合溶液D放入均相水热反应釜密封，填充比控制在50％，放入均相水热反应仪，反应温度控制在180℃，反应时间控制在18h；
4)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，得到黄褐色前驱体，真空干燥12h即得到硫化锡/硫化亚锡前驱体。
从图1中可以看出所制备样品为硫化亚锡和硫化锡，衍射峰较强，具有较强的结晶性；从图2中可以看出所制备硫化锡/硫化亚锡为纳米微球，其直径达到500nm～1um，从图3可以看出在200mA·g-1电流密度下初始放电容量为1504mAh·g-1，循环50圈后容量保持在513.3mAh·g-1，在大电流密度下具有较好的循环稳定性。
实施例3
1)将TU溶于去离子水中，配制成浓度为0.50mol/L的溶液A，按照元素摩尔比nSn:nS＝2.0:3.0将SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；
2)在磁力搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在磁力搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解得到混合溶液D，使混合溶液D中柠檬酸的浓度为0.05mol/L；
3)将混合溶液D放入均相水热反应釜密封，填充比控制在60％，放入均相水热反应仪，反应温度控制在200℃，反应时间控制在20h；
4)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，得到黄褐色前驱体，真空干燥12h即得到硫化锡/硫化亚锡前驱体。

Claims (1)

1.一种一步法制备球状硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硫脲溶于去离子水中，配制成浓度为0.13～0.50mol/L的溶液A；按照元素摩尔比nSn:nS＝(0.5～2.0):(0.9～3.0)称取SnCl2·2H2O溶于等量去离子水中配制成溶液B；
步骤二：在搅拌作用下将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌成均匀混合溶液C，在搅拌作用下将柠檬酸加入混合溶液C中直至完全溶解，形成混合溶液D，混合溶液D中柠檬酸的浓度为0.01～0.05mol/L；
步骤三：将混合溶液D进行均相水热反应，具体为：将混合溶液D放入均相水热反应釜密封，填充比控制在40％～60％，放入均相水热反应仪进行反应，反应的温度为160～200℃，时间为16～20h，反应结束后得到前驱体；
步骤四：将前驱体经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，然后在60℃下真空干燥12h，即得到硫化锡/硫化亚锡锂离子电池负极材料。
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