CN104466178B - 分级介孔钒酸钠弯折纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

分级介孔钒酸钠弯折纳米线及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分级介孔钒酸钠弯折纳米线及其拓扑取代制备方法，其由多级钒酸钠纳米线首尾拼接，形成“Z”字型弯折纳米线结构，采用下述方法制得，包括以下步骤：1)称取H2V3O8前驱体，NaOH固体用乙醇溶液溶解，CTAB固体，分别加入容器中；2)将步骤1)所得溶液水浴加热搅拌；3)将步骤2)所得溶液放入烘箱中烘干；4)将步骤3)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛烧结，即得分级介孔钒酸钠弯折纳米线。本发明的有益效果是：本发明工艺简单，并且经济实惠，所需材料基本上都是自行制备，通过烧结法即可合成高纯度的钒酸钠纳米线，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。

Description

分级介孔钒酸钠弯折纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种分级介孔钒酸钠弯折纳米线及其拓扑取代制备方法，其可作为钠离子电池正极材料。
背景技术
随着便携式电子设备，电动汽车以及对能源的迅速发展和需求不断增加，具有高功率，良好的稳定性和安全性，高效率，低成本的能量存储系统的改进具有非常重要的意义。由于锂离子电池是可充电电池里能量密度最高的，因此在当前的能量储存中起主导作用。然而，金属锂的成本高和资源不足将限制锂离子电池在未来的应用，特别是在大型能量存储系统。因此，寻求锂离子电池的替代品是重要的、必需的。钠在周期表中刚好位于锂下面，并与锂在许多方面有相似之处。，由于金属钠具有低成本，低毒性，稳定性高等的优点，钠离子电池成为替换锂离子电池的候补。因此，钠离子电池是用于新能量储存系统中有前景的重要选择。然而，钠离子电池同样也存在一些不足与改进，如电压低，扩散系数小和Na+嵌入/脱嵌对电极的晶体结构更显著的影响。因此如何找到具有高容量，长寿命，满意的倍率性能的钠离子电池电极是非常重要的。
LiV3O8是锂离子电池的理想材料，并已被广泛研究，其具有高比容量，良好的结构稳定性，低成本和良好的安全性能，NaV3O8被认为是有前途的正极材料。NaV3O8由V3O8多面体形成层状结构，并且Na+主要位于层之间的八面体位置。位于八面体位置的Na+作为支柱阳离子来稳定结构。在充放电过程中，这种稳定的结构可以保持，因此具备更好的循环稳定性。此外，由于Na+比Li+半径，NaV3O8有更高的容量和更大的离子迁移率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、符合绿色化学的要求、具有优良电化学性能的分级介孔钒酸钠弯折纳米线及其拓扑取代制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：分级介孔钒酸钠弯折纳米线，其由多级钒酸钠纳米线首尾拼接，形成“Z”字型弯折纳米线结构，采用下述方法制得，包括以下步骤：
1)称取H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB固体0.1g，分别加入容器中；
2)将步骤1)所得溶液60～90℃水浴加热搅拌5小时；
3)将步骤2)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
4)将步骤3)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以400～500℃烧结8～12小时，即得分级介孔钒酸钠弯折纳米线。
按上述方案，所述H2V3O8前驱体采用下述方法制备，包括有以下步骤：
a)首先量取15ml30％H2O2于烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌均匀；
b)量取40mL去离子水加入步骤1)所得溶液中，搅拌1小时；
c)称取PEG0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
d)将步骤c)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
e)洗涤步骤d)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时，制得H2V3O8前驱体。
所述的分级介孔钒酸钠弯折纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)称取H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB固体0.1g，分别加入容器中；
2)将步骤1)所得溶液60～90℃水浴加热搅拌5小时；
3)将步骤2)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
4)将步骤3)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以400～500℃烧结8～12小时，即得分级介孔钒酸钠弯折纳米线。
所述的分级介孔钒酸钠弯折纳米线作为钠离子电池的活性材料的应用。
按上述方案，所述的钠离子电池的正极采用分级介孔钒酸钠弯折纳米线，钠离子电池的负极为钠片进行组装。
本发明利用H2V3O8前驱体，通过拓扑取代法合成的钒酸钠在不破坏原有形貌基础上，可以有效提高钒酸钠的结构稳定性。通过加入适量的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，可以使钒酸钠纳米线有序拼接形成“Z”字型结构。
本发明的有益效果是：基于制备的分级介孔钒酸钠弯折纳米线形貌均一并且具有良好导电性能，该电极作为钠离子电池的正极材料时，表现出优异的倍率、较高的比容量和良好的循环稳定性。本发明工艺简单，并且经济实惠，所需材料基本上都是自行制备，通过烧结法即可合成高纯度的钒酸钠纳米线，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
附图说明
图1是实施例1分级介孔钒酸钠弯折纳米线的XRD图；
图2是实施例1分级介孔钒酸钠弯折纳米线的SEM图；
图3是实施例1的分级介孔钒酸钠弯折纳米线TEM和SEAD图；
图4是实施例1的分级介孔钒酸钠弯折纳米线BET和孔径分布图；
图5是实施例1的分级介孔钒酸钠弯折纳米线循环性能图；
图6是实施例1的分级介孔钒酸钠弯折纳米线倍率性能图；
图7是实施例1的分级介孔钒酸钠弯折纳米线长循环图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
通过烧结法可合成高纯度的分级介孔钒酸钠弯折纳米线，其步骤如下：
1)首先量取15ml30％H2O2于100ml烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌30分钟；
2)量取40ml去离子水加入步骤1)所得溶液，搅拌1小时；
3)称取PEG(聚乙二醇，10K)0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
4)将步骤3)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
5)洗涤步骤4)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时，由此制得H2V3O8前驱体；
6)称取步骤5)制得的H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)固体0.1g分别加入100ml烧杯中；
7)将步骤6)所得溶液70℃水浴加热搅拌5小时；
8)将步骤7)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
9)将步骤8)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以450℃烧结10小时。
如图1所示，制备的钒酸钠弯折纳米线纯度很高，并无杂项存在；如图2所示，扫描电镜(SEM)中清晰的观察出尺寸均一的分级介孔钒酸钠弯折纳米线簇；如图3所示，高分辨率透射电镜(HRTEM)进一步观察到分级介孔钒酸钠弯折纳米线的微观结构。分级介孔钒酸钠弯折纳米线由较短纳米线首尾搭接组成，形成“Z”字型弯折纳米线结构，长度为1μm左右；宽度为200nm左右，碳层厚度为5nm左右，从SEAD中可以看出分级介孔钒酸钠弯折纳米线为单晶结构；如图4所示，比表面积显示分级介孔钒酸钠弯折纳米线具有高的比表面积，40m2/g，通过孔径分布图可以看出分级介孔钒酸钠弯折纳米线的孔径在40nm左右，证明了弯折纳米线簇的搭接介孔结构。
如图5所示，本发明制备的分级介孔钒酸钠弯折纳米线，经过在手套箱中进行电池的组装后进行充放电测试。循环伏安测试表明，分级介孔钒酸钠弯折纳米线200mAh/g的电流密度下，初始容量有160mAh/g，循环200圈以后，容量保持率接近100％，并且容量在150mAh/g。
如图6所示，本发明制备的分级介孔钒酸钠弯折纳米线，倍率性能测试表明，分级介孔钒酸钠弯折纳米线在100到2000mA的电流密度下，具有很高的容量，在2000mA的电流密度下，其容量仍有75mAh/g。并且当电流密度恢复到100mAh/g时，仍然具备很好的容量恢复性能。
如图7所示，本发明制备的分级介孔钒酸钠弯折纳米线，在1000mA的电流密度下，初始容量有117mAh/g，循环1000次以后，容量保持率有87％。
实施例2
通过烧结法可合成高纯度的钒酸钠弯折纳米线，其步骤如下：
1)首先量取15ml30％H2O2于100ml烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌30分钟；
2)量取40ml去离子水加入步骤1)所得溶液，搅拌1小时；
3)称取PEG(聚乙二醇，10K)0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
4)将步骤3)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
5)洗涤步骤4)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时，由此制得H2V3O8前驱体；
6)称取步骤5)制得的H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)固体0.1g分别加入100ml烧杯中；
7)将步骤6)所得溶液70℃水浴加热搅拌5小时；
8)将步骤7)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
9)将步骤8)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以500℃烧结8小时。
本发明制备的钒酸钠弯折纳米线电池电极材料，经过在手套箱中进行电池的组装后进行充放电测试。循环伏安测试中表明，在高的电流密度(1A)的充放电下，钒酸钠弯折纳米线具有高的容量117mAh/g，且磷钒酸钠弯折纳米线具高容量保持率，并且在高的电流密度下循环1000圈。
实施例3
通过烧结法可合成高纯度的钒酸钠纳米线，其步骤如下：
1)首先量取15ml30％H2O2于100ml烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌30分钟；
2)量取40ml去离子水加入步骤1)所得溶液，搅拌1小时；
3)称取PEG(聚乙二醇，10K)0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
4)将步骤3)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
5)洗涤步骤4)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时；由此制得H2V3O8前驱体；
6)称取步骤5)制得的H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)固体0.1g分别加入100ml烧杯中；
7)将步骤6)所得溶液70℃水浴加热搅拌5小时；
8)将步骤7)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
9)将步骤8)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以450℃烧结12小时。
本发明制备的钒酸钠弯折纳米线电池电极材料，经过在手套箱中进行电池的组装后进行充放电测试。循环伏安测试中表明，在高的电流密度(1A)的充放电下，钒酸钠弯折纳米线具有高的容量117mAh/g，且磷钒酸钠弯折纳米线具高容量保持率，并且在高的电流密度下循环1000圈。
实施例4
通过烧结法可合成高纯度的钒酸钠纳米线，其步骤如下：
1)首先量取15ml30％H2O2于100ml烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌30分钟；
2)量取40ml去离子水加入步骤1)所得溶液，搅拌1小时；
3)称取PEG(聚乙二醇，10K)0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
4)将步骤3)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
5)洗涤步骤4)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时；由此制得H2V3O8前驱体；
6)称取步骤5)制得的H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)固体0.1g分别加入100ml烧杯中；
7)将步骤6)所得溶液80℃水浴加热搅拌5小时；
8)将步骤7)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
9)将步骤8)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以450℃烧结12小时。
本发明制备的钒酸钠弯折纳米线电池电极材料，经过在手套箱中进行电池的组装后进行充放电测试。循环伏安测试中表明，在高的电流密度(1A)的充放电下，钒酸钠弯折纳米线具有高的容量117mAh/g，且磷钒酸钠弯折纳米线具高容量保持率，并且在高的电流密度下循环1000圈。
实施例5
通过烧结法可合成高纯度的钒酸钠纳米线，其步骤如下：
1)首先量取15ml30％H2O2于100ml烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌30分钟；
2)量取40ml去离子水加入步骤1)所得溶液，搅拌1小时；
3)称取PEG(聚乙二醇，10K)0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
4)将步骤3)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
5)洗涤步骤4)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时；由此制得H2V3O8前驱体；
6)称取步骤5)制得的H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)固体0.1g分别加入100ml烧杯中；
7)将步骤6)所得溶液60℃水浴加热搅拌5小时；
8)将步骤7)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
9)将步骤8)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以450℃烧结12小时。
本发明制备的钒酸钠弯折纳米线电池电极材料，经过在手套箱中进行电池的组装后进行充放电测试。循环伏安测试中表明，在高的电流密度(1A)的充放电下，钒酸钠弯折纳米线具有高的容量117mAh/g，且磷钒酸钠弯折纳米线具高容量保持率，并且在高的电流密度下循环1000圈。

Claims (4)

1.分级介孔钒酸钠弯折纳米线，其由多级钒酸钠纳米线首尾拼接，形成“Z”字型弯折纳米线结构，采用下述方法制得，包括以下步骤：
1)称取H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB固体0.1g，分别加入容器中；
2)将步骤1)所得溶液60～90℃水浴加热搅拌5小时；
3)将步骤2)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
4)将步骤3)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以400～500℃烧结8～12小时，即得分级介孔钒酸钠弯折纳米线；所述H2V3O8前驱体采用下述方法制备，包括有以下步骤：
a)首先量取15ml30％H2O2于烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌均匀；
b)量取40mL去离子水加入步骤1)所得溶液中，搅拌1小时；
c)称取PEG0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
d)将步骤c)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
e)洗涤步骤d)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时，制得H2V3O8前驱体。
2.权利要求1所述的分级介孔钒酸钠弯折纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)称取H2V3O8前驱体0.1g，NaOH固体0.0147g用乙醇溶液溶解，CTAB固体0.1g，分别加入容器中；
2)将步骤1)所得溶液60～90℃水浴加热搅拌5小时；
3)将步骤2)所得溶液放入80℃烘箱中烘干24小时；
4)将步骤3)所得干燥物质放入马弗炉在空气气氛以400～500℃烧结8～12小时，即得分级介孔钒酸钠弯折纳米线；所述H2V3O8前驱体采用下述方法制备，包括有以下步骤：
a)首先量取15ml30％H2O2于烧杯中，称取1.3mmolV2O5缓慢加入烧杯中，混合后搅拌均匀；
b)量取40mL去离子水加入步骤1)所得溶液中，搅拌1小时；
c)称取PEG0.0407g，加入10ml水中溶解，将所得溶液加入步骤2)所得溶液中，搅拌1天；
d)将步骤c)所得溶液转移到反应釜中，将反应釜放入180℃烘箱反应2天；
e)洗涤步骤d)所得溶液，放入70℃烘箱烘干24小时，制得H2V3O8前驱体。
3.权利要求1所述的分级介孔钒酸钠弯折纳米线作为钠离子电池的活性材料的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于所述的钠离子电池的正极采用分级介孔钒酸钠弯折纳米线，钠离子电池的负极为钠片进行组装。
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