CN104916833A - 一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，将含锂的化合物和偏钒酸铵溶于去离子水中，配制成NH4VO3溶液；按照NH4VO3和有机酸的摩尔比为1:1～1:3，将有机酸滴加到NH4VO3溶液中，采用紫外光照射结合微波加热的方式加热，然后将所得溶液干燥，再经热处理即可。由本发明方法制得的LiV3O8微晶化学组成均一，纯度较高。由于纳米颗粒组装形成相互联通的通道，所以可有效增大材料的比表面积，同时增加电极材料与电解液的接触面积，为锂离子脱嵌提供更多的活性位点，提高电池的倍率性能；同时自组装结构可以有效减少纳米颗粒之间的接触电阻，缓冲锂离子在脱嵌过程中引起的体积膨胀，提高电池的稳定性。

Description

一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体涉及一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环性能好，电荷保持能力强及安全无污染等优点，已经被广泛的应用于便携式的电子产品，混合动力汽车及航空航天等领域，被认为是市场上最具有发展潜力的储能材料。
LiV3O8作为一种多电子的嵌锂材料，具有层状结构，为锂离子的脱嵌提供通道。LiV3O8晶体的层状结构是由VO6八面体和VO5三角双锥结构组成，层与层之间通过Li+连接。单位摩尔质量的LiV3O8可以嵌入3摩尔以上Li+，其理论比容量可达300mAhg-1。因此，LiV3O8具有高的放电比容量，在高能量密度储能材料的应用方面具有明显优势。但是，LiV3O8的电导率较低，锂离子的扩散系数较低，制约了LiV3O8的进一步发展。
针对上述问题，主要的解决方法有包覆导电材料，如碳材料，导电聚合物等；构筑三维多孔结构，如多孔微球等以及制备自组装结构材料。目前，制备LiV3O8材料的方法主要有固相法和溶胶-凝胶法。Gang Yang[G.Yang,G.Wang,W.H.Hou,et al.Microwave Solid-State Synthesis of LiV3O8as Cathode Material forLithium Batteries[J]，J.Phys.Chem.B 2005,109,11186-11196.]等以LiOH，V2O5为原料采用微波固相法，制备出纳米棒状结构LiV3O8。在2.0～4.0V，0.2C电流密度下，首次放电比容量为335mAh g-1，但容量迅速衰减。Evan Uchaker[Y.Q.Qiao,J.P.Tu,X.L.Wang,J.Zhang,Y.X.Yu,and C.D.Gu,et al.Self-Assembled Synthesisof Hierarchical Waferlike Porous LiV3O8Composites as Cathode Materials forLithium Ion Batteries[J].J.Phys.Chem.C 2011,115:25508–25518.]等以NH4VO3，LiOH和甘氨酸为原料，在90℃下反应2h制得干凝胶，经350～550℃热处理6h得到纳米片自组装成的具有多孔结构的立方块LiV3O8。在2～4V，50mA g-1的电流密度下，首次充放电比容量分别可达到265.7mAh g-1，经过50圈循环后容量保持在219.1mAh g-1。
上述固相合成方法制备的产物尺寸不均一，形貌不易控制，放电比容量衰减迅速。溶胶-凝胶法反应周期较长，形貌不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，该方法能够制得锂离子电池正极材料化学组成均一、颗粒尺寸均一，并且放电比容量保持率高。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按摩尔比Li：V＝1:3，将含锂的化合物和偏钒酸铵溶于去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.10～0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)按照NH4VO3和有机酸的摩尔比为1:1～1:3，将有机酸滴加到A溶液中，搅拌后得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在60～90℃条件下反应完成后，得到蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液干燥得到干凝胶；
5)将干凝胶在300℃～500℃下加热1～4h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料。
所述步骤1)中含锂的化合物为LiOH·H2O、LiNO3·H2O或LiCl·H2O。
所述步骤1)中含锂的化合物为分析纯。
所述步骤2)中搅拌的时间为1～3h。
所述步骤2)中有机酸为草酸、柠檬酸或酒石酸。
所述步骤3)中反应的时间为2～4h。
所述步骤4)中干燥是在电热鼓风干燥箱中进行的。
所述步骤4)中干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为6～9h。
所述步骤5)中加热是在马弗炉中进行的。
与现有技术相比，本发明具有的有益的效果：本发明采用溶胶-凝胶法，采用紫外光照射结合微波加热的方式，通过调节有机酸的加入量和反应温度控制水解、缩合化学反应速率，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系(含有Li和V的C溶液)，进而通过蒸发水分形成三维空间网络结构的凝胶，经过热处理使前驱体热分解，产生的CO2形成多孔状LiV3O8微晶。由本发明方法制得的LiV3O8微晶化学组成均一，纯度较高；所得自组装结构的长方体LiV3O8长约为3μm，宽和高约为2μm，且由直径约为20～40nm的纳米颗粒组成。由于纳米颗粒组装形成相互联通的通道，所以可有效增大材料的比表面积，同时增加电极材料与电解液的接触面积，为锂离子脱嵌提供更多的活性位点，提高电池的倍率性能；同时自组装结构可以有效减少纳米颗粒之间的接触电阻，缓冲锂离子在脱嵌过程中引起的体积膨胀，提高电池的稳定性。
本发明采用微波结合紫外光的方式进行加热，加热效率高，反应周期短；通过控制有机酸的加入量和反应温度对形貌进行调控，能够制备出具有自组装结构的多孔状LiV3O8微晶。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料LiV3O8微晶的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料LiV3O8微晶的扫描电镜(SEM)照片(放大倍数：2万倍)。
图3为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料LiV3O8微晶的扫描电镜(SEM)照片(放大倍数：10万倍)。
图4为本发明实施例4制备的锂离子电池正极材料LiV3O8微晶在1.8～4V，50mA g-1条件下测试的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施实例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例制备的LiV3O8纳米材料与乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂按照8:1:1的质量比混合均匀后，分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中得到糊状的均匀混合物；将其涂在铝箔上，并在80℃真空干燥12h，作为电池的正极。以金属锂片为负极，以聚丙烯膜为隔膜，以锂离子电池电解液(生产厂家：深圳新宙邦科技股份有限公司)作为电解液，在填充满高纯氩气的手套箱中组装成纽扣电池。电池的充电和放电测试于室温下深圳产型号为CT-3008W-5V10mA-S4的高精密度测试系统上。测试的电压范围为1.8～4.0V(参比于Li/Li+)。
下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiOH·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.10mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以草酸为络合剂，按照NH4VO3和草酸的摩尔比为1:1，将草酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌1h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在90℃条件下反应2h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于60℃电热鼓风干燥箱里干燥6h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉中并在300℃下加热4h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料，该材料由纳米颗粒自组装形成，且为长方体结构。
从图1中可看出，该实施例所制备的LiV3O8纯度较高，结晶性好。
实施例2
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiOH·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于的去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.20mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以草酸为络合剂，按照NH4VO3和草酸的摩尔比为1:2将草酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌1.5h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在80℃条件下反应3h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于80℃电热鼓风干燥箱里干燥7h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉中并在400℃下加热3h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料，该材料由纳米颗粒自组装形成，且为长方体结构。
由图2和图3可知，本方法制备的具有自组装结构的LiV3O8微晶，长方体结构的长约3μm，高和宽约为2μm，是由直径约为20～40nm的纳米颗粒组成的多孔结构。
实施例3
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiOH·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.20mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以草酸为络合剂，按照NH4VO3和草酸的摩尔比为1:3将草酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌2.5h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在70℃条件下反应3.5h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于70℃电热鼓风干燥箱里干燥8h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉并在500℃下加热1h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料，该材料由纳米颗粒自组装形成，且为长方体结构。
实施例4
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiOH·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.30mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以草酸为络合剂，按照NH4VO3和草酸的摩尔比为1:2将草酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌2.5h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在90℃条件下反应2h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于70℃电热鼓风干燥箱里干燥8.5h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉并在450℃下加热1.5h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料，该材料由纳米颗粒自组装形成，且为长方体结构。
由图4可知，首次放电比容量可达371.5mAh g-1，经过30圈循环容量保持在232.7mAh g-1。
实施例5
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiOH·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.30mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以草酸为络合剂，按照NH4VO3和草酸的摩尔比为1:3将草酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌3h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在60℃条件下反应4h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于60℃电热鼓风干燥箱里干燥9h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉并在500℃下加热1h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料，该材料由纳米颗粒自组装形成，且为长方体结构。
实施例6
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiNO3·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.15mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以柠檬酸为络合剂，按照NH4VO3和柠檬酸的摩尔比为1:2.5将柠檬酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌1h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在75℃条件下反应4h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于75℃电热鼓风干燥箱里干燥7.5h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉并在350℃下加热3.5h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料。
实施例7
1)按摩尔比Li：V＝1:3将分析纯的LiCl·H2O和偏钒酸铵(NH4VO3)溶于去离子水中，磁力搅拌1h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.30mol·L-1的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)以酒石酸为络合剂，按照NH4VO3和酒石酸的摩尔比为1:1.5将酒石酸缓慢滴加到A溶液中，搅拌3h，得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪(SINEO新仪UWave-1000)中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在85℃条件下反应2.5h，得到宝蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液放置于65℃电热鼓风干燥箱里干燥9h，得到干凝胶；
5)将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉并在480℃下加热2h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料。

Claims (9)

1.一种自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按摩尔比Li：V＝1:3，将含锂的化合物和偏钒酸铵溶于去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.10～0.30mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2)按照NH4VO3和有机酸的摩尔比为1:1～1:3，将有机酸滴加到A溶液中，搅拌后得到墨绿色溶液，记为B溶液；
3)将B溶液放置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，采用紫外光照射结合微波加热的方式，在60～90℃条件下反应完成后，得到蓝色透明溶液，记为C溶液；
4)将C溶液干燥得到干凝胶；
5)将干凝胶在300℃～500℃下加热1～4h，自然降至室温，得到自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中含锂的化合物为LiOH·H2O、LiNO3·H2O或LiCl·H2O。
3.根据权利要求1或2所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中含锂的化合物为分析纯。
4.根据权利要求1所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中搅拌的时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中有机酸为草酸、柠檬酸或酒石酸。
6.根据权利要求1所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中反应的时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中干燥是在电热鼓风干燥箱中进行的。
8.根据权利要求1或7所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为6～9h。
9.根据权利要求1所述的自组装结构LiV3O8锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中加热是在马弗炉中进行的。
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