CN105215347B - 一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法，其制备步骤包括：首先将锌源、碱以及表面活性剂与去离子水混合均匀，然后放置到反应釜中热处理，随后经过离心洗涤干燥煅烧等过程得到氧化锌；经过磁力搅拌将制备得到的氧化锌均匀分散到去离子水中，之后向该体系中加入氯金酸，搅拌即得氧化锌和金纳米颗粒的复合材料。制备过程中可以通过调整反应温度、原料的种类及浓度得到具有不同相貌和不同含金量的氧化锌与金纳米颗粒复合材料。本发明制备工艺简单，节能成本低，在形成复合材料的过程中未使用任何外加还原剂和外加光源，这对于氧化锌和金纳米颗粒复合材料的大批量生产以及光催化降解有机物等领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体涉及一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
为了能够有效地降解有机污染物，大量的半导体光催化材料已经制备出来。在这些光催化材料中氧化锌因其大的表面积和高的光敏性引起研究者的关注。然而氧化锌具有大的带隙以及高的激子结合能的特点，限制了其光催化降解有机物的能力。在氧化锌表面沉积贵金属（Au，Ag等），可以有效地增强氧化锌的光催化能力。到目前为止，在各种形貌的氧化锌表面沉积贵金属的复合材料已经制备得到，如氧化锌纳米颗粒-金，氧化锌纳米棒-金，花状氧化锌-金等复合材料，但是在氧化锌表面沉积金通常需要外加还原剂（如硼氢化钠，水合肼等）或光照还原，例如，Wang（RSC Adv., 2014, 4, 24962-24972）等研究者的研究报道中采用水合肼作为还原剂，在氧化锌纳米花的表面上沉积金纳米颗粒，沉积金之后可以增加氧化锌在可见和紫外光下降解有机物的能力。Wu（ACS Appl. Mater.Interfaces, 2014, 6, 15052−15060）等研究者的研究报道中采用300 W氙灯作为光源，在氧化锌上还原氯金酸，从而制备得到氧化锌和金的复合材料。基于目前的研究现状，采用简单的制备方法实现氧化锌和金纳米颗粒复合材料的合成是科学工作者进行深入研究的方向之一。
发明内容
针对现有合成氧化锌和金纳米颗粒复合材料需要外加还原剂还原或者光照还原的缺点以及考虑该种复合材料具有光催化降解有机物的功能，本发明首先采用水热法制备得到氧化锌，然后还原氯金酸制备得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料，该方法操作制备工艺简单，节能成本低，不采用任何外加还原剂还原或光照还原，在光催化降解有机物等方面具有潜在的应用价值。
本发明首先采用水热法制备得到氧化锌的前驱体，之后将前驱体在300℃空气气氛下煅烧得到氧化锌，然后在氧化锌水溶液中加入氯金酸，经搅拌制备得到氧化锌和金纳米颗粒的复合材料，该制备方法简单，并且不需要外加还原剂或者外加光源，具体方案如下：
本发明提供了一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料，所述氧化锌和金纳米颗粒复合材料呈蝴蝶状、花状或不规则纳米颗粒的形貌，其中蝴蝶状和花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的尺寸为0.5-4μm。
本发明还提供了一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锌源、酒石酸和碱加入到去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
（2）将步骤（1）的乳浊液转移到反应釜中，升温至100-200℃水热处理，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300℃空气气氛下煅烧2-5 h得到氧化锌；
（3）将步骤（2）制备的适量氧化锌加入去离子水中，磁力搅拌得均匀的氧化锌水溶液；然后将氯金酸溶液逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料。
进一步的，步骤（1）中，所述锌源为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌、硫酸锌；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、六亚甲基四胺。
进一步的，步骤（1）中，所述锌源与酒石酸的摩尔比为0.26-1.33：1。
进一步的，步骤（1）中，所述锌源与碱的摩尔比为0.4-2：1。
进一步的，步骤（1）中，所述锌源在去离子水中的浓度为0.02-0.1 mol/L。
进一步的，步骤（2）中，所述水热处理的时间为2-8 h。
进一步的，步骤（3）中，所述氧化锌水溶液的浓度为0.01 mol/L。
进一步的，步骤（3）中，所述氯金酸溶液的浓度为50 mM。
进一步的，步骤（3）中，所述氧化锌和氯金酸的摩尔比为1：0.0125-0.0375。
本发明的优点为：
（1）本发明不采用任何外加还原剂和光源还原氯金酸，直接在制备所得的氧化锌水溶液中加入氯金酸就可以将氯金酸还原形成氧化锌和金纳米颗粒的复合材料。合成方法操作简便，节能环保，成本低。
（2）本发明中可以通过调整反应温度、原料的种类及浓度，制备得到不同具有不同形貌且具有还原氯金酸能力的氧化锌。通过调整氯金酸的量，可以对氧化锌和金纳米颗粒的复合材料中含金量实现可控调整。
（3）本发明制备所得的产物具有多孔的结构特点以及在紫外区具有光响应的光学特点，可以增加氧化锌的光响应范围，因此该产品在光催化降解有机物等领域具有很好的应用前景，可以有效的光催化降解有机物。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的扫描电镜（SEM）照片。
图2为本发明实施例1合成的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的能谱（EDS）。
图3为本发明实施例2合成的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的扫描电镜（SEM）照片。
图4为本发明实施例3合成的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
1.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
1.2将步骤1.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
1.3将步骤1.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料。
图1为该实施例所得样品的扫描电镜照片，产物具有蝴蝶状对称结构，长度和宽度均约2.2 μm；图2为该实施例所得氧化锌样品的能谱（图1圆圈内打点），说明所得产物中有金纳米颗粒的存在。
实施例2
2.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
2.2将步骤2.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在150 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
2.3将步骤2.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料。
图3为该实施例所得样品的扫描电镜照片，产物是由棒状氧化锌及尺寸微小的金纳米颗粒组装成的三维花状结构，长度约为2-4μm，宽度约1-3μm。
实施例3
3.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
3.2将步骤3.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在200 °C下水热处理3 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
3.3将步骤3.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料。
图4为该实施例所得样品的扫描电镜照片，产物是不规则的纳米颗粒，尺寸为0.5μm。
实施例4
4.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
4.2将步骤4.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理8 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
4.3将步骤4.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.2 μm。
实施例5
5.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
5.2将步骤5.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在150 °C下水热处理5 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
5.3将步骤5.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度约为2-4 μm，宽度约1-3 μm。
实施例6
6.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
6.2将步骤6.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在200 °C下水热处理2 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
6.3将步骤6.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到颗粒状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，大小为0.5 μm。
实施例7
7.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol六亚甲基四胺加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
7.2将步骤7.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在150 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
7.3将步骤7.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，其直径约3 μm。
实施例8
8.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
8.2将步骤8.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理4 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
8.3将步骤8.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将100 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2 μm。
实施例9
9.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
9.2将步骤9.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2 h得到氧化锌；
9.3将步骤9.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将150 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.2 μm。
实施例10
10.1将2.5 mmol乙酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
10.2将步骤10.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2h 得到氧化锌；
10.3将步骤10.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.5 μm。
实施例11
11.1将2.5 mmol氯化锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
11.2将步骤11.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2h 得到氧化锌；
11.3将步骤11.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.2 μm。
实施例12
12.1将2.5 mmol硫酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
12.2将步骤12.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2h 得到氧化锌；
12.3将步骤12.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.2 μm。
实施例13
13.1将1.0 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
13.2将步骤13.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2h 得到氧化锌；
13.3将步骤13.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，其直径约1.5 μm。
实施例14
14.1将5.0 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钾加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
14.2将步骤14.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2h 得到氧化锌；
14.3将步骤14.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约3.3 μm。
实施例15
15.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
15.2将步骤15.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧3h 得到氧化锌；
15.3将步骤15.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.2 μm。
实施例16
16.1将2.5 mmol硝酸锌、3.75 mmol酒石酸和2.5 mmol氢氧化钠加入到50 mL去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
16.2将步骤16.1所述的乳浊液转移到反应釜中，在100 °C下水热处理6 h，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧5h 得到氧化锌；
16.3将步骤16.2制备得到的0.2 mmol氧化锌加入20 mL去离子水中，经过6 h磁力搅拌得到均匀的氧化锌水溶液；然后将50 μL浓度为50 mmol L-1的氯金酸逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到蝴蝶状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料，长度和宽度均约2.2 μm。
Claims (9)
1.一种氧化锌和金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锌源、酒石酸和碱加入到去离子水中，在室温下充分搅拌得到均匀的乳白色乳浊液；
（2）将步骤（1）的乳浊液转移到反应釜中，升温至100-200℃水热处理，待反应结束后经过离心洗涤干燥得到氧化锌的前驱体，随后将前驱体在300 °C空气气氛下煅烧2-5 h得到氧化锌；
（3）将步骤（2）制备的适量氧化锌加入去离子水中，磁力搅拌得均匀的氧化锌溶液；然后将氯金酸溶液逐滴加入所得的氧化锌溶液中，经搅拌得到紫色的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的溶液，最后经过离心洗涤干燥得到氧化锌和金纳米颗粒复合材料；
上述氧化锌和金纳米颗粒复合材料呈蝴蝶状、花状或不规则纳米颗粒的形貌，其中蝴蝶状和花状的氧化锌和金纳米颗粒复合材料的尺寸为0.5-4μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锌源为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌或硫酸锌；所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠或六亚甲基四胺。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锌源与酒石酸的摩尔比为0.26-1.33：1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所述锌源与碱的摩尔比为0.4-2：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锌源在去离子水中的浓度为0.02-0.1 mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述水热处理的时间为2-8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述氧化锌溶液的浓度为0.01 mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述氯金酸溶液的浓度为50 mM。
9.根据权利要求1，7和8任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述氧化锌和氯金酸的摩尔比为1：0.0125-0.0375。
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