CN104609459A - 一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，包括如下步骤：(1)称取Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末，二水合柠檬酸三钠粉末，六次甲基四氨溶于100ml去离子水中，使三者的物质的摩尔比为10:1:10；(2)将混合溶液置于血清瓶中，反应3-5h，然后取出血清瓶在常温下冷却；(3)将所得沉淀物离心清洗，并将产物在50-70℃下干燥12h；(4)在400℃下退火30min，得到花状ZnO粉末；(5)将ZnO粉末加去离子水中，将HAuCl4·4H2O加入到其中，加入二水合柠檬酸三钠，反应；(6)将所得沉淀物离心清洗，制得金包裹氧化锌花状微米球。本发明具有较好的气敏传感器性能和光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化及气体传感器领域，具体涉及一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法。
技术背景
随着化学化工的不断发展，各种添加剂，增塑剂等材料被应用于各个领域。邻苯二甲酸二丁酯DBP作为一种外增塑剂，被广泛的应用于PVC中做增塑剂，亦用于消化棉合成橡胶，醋酸纤维，皮革化工油漆等合成材料中做软化剂。当DBP的浓度达到1000ppm时就会对人体产生危害，是一种可疑的致畸物。发表在Environmental Health Perspectives上的一项由美国疾病控制与预防中心CDC数据得出的研究结果表明腹部肥胖或患有胰岛素抵抗，即为糖尿病的前兆。的美国男子与没有这些问题的男子相比，尿液中含有更高水平的DEHP和DBP代谢物。美国Consumer Product Safety Improvement Act of 2008，CPSIA中section 108规定DBP在儿童玩具和儿童保育用品中被永久禁止使用超过1000ppm的浓度。因此，如何有效的来检测它已成为人们研究的焦点。ZnO花状结构具有很大的比表面积，对于DBP气体传感器具有明显的效果，即使是PPV量级的DBP也能够很好的检测到。
根据气敏元件的不同，气体敏感传感器可分为半导体气敏传感器，电化学气敏传感器，红外吸收式气敏传感器，接触燃烧式气敏传感器和QCM气敏传感器等。Sn02,Fe203和In203等半导体纳米金属氧化物已经广泛被用于O2，H2，CO，CH4和NH3等常见气体的实用检测。大部分的工业成品气体传感器是基于金属氧化物作为其敏感材料进行工作的。随着近年来，QCM技术的发展，纳米氧化物作为一类稳定的敏感材料正在用于CH3OH，C2H5OH和DMMP等有毒可燃气体的常温检测。
实验发现除了上述金属氧化物半导体之外，对于花状金属氧化物ZnO微米材料被发现应用于QCM气体检测具有很好的性能，发现其对各种有害气体的响应可以达到ppm量级，尤其是对DBP的响应达到了1PPb量级，可以很好地用来作为检测DBP及各种污染物的含量。
随着工农业的不断发展，水污染等环境问题使得人们广泛关注光降解污染物材料的研究和制备。ZnO，Eg＝3.37eV at RT由于其在气敏、光催化领域有着广泛应用前景而引起了人们极大的研究兴趣。但是由于ZnO具有较大的能带宽带，只限于在紫外光下实现光催化性能。为了提高ZnO在紫外光下的光催化性能，我们可以用贵金属对其进行修饰，当Au和ZnO接触，在ZnO中的电子将通过Au和ZnO的界面传到Au介质中，这样就会使光生电子转移到金属Au中，而空穴保持在ZnO中，从而减少了电子和空穴结合的几率，增加光催化性能。
目前，缺乏一种光催化及气敏特性高的金包裹氧化锌花状微米球的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光催化及气敏特性高的Au包裹ZnO花状微米球的制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：本发明提供了一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末，二水合柠檬酸三钠粉末，六次甲基四氨溶于100ml去离子水中，使三者的物质的摩尔比为10:1:10，搅拌0.5h；
(2)将混合溶液置于血清瓶中，在90-100℃下反应3-5h，然后取出血清瓶在常温下冷却；
(3)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并将产物在50-70℃下干燥12h；
(4)将干燥后的产物取出，在400℃下退火30min，得到花状ZnO粉末；
(5)将ZnO粉末加到100ml去离子水中，随后将110ul，质量百分数为1％的HAuCl4·4H2O加入到其中，在油浴100-110℃下加热15min后，加入3ml，质量百分数为1％的二水合柠檬酸三钠，反应40min后取出样品；
(6)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并将所得产物在50-70℃下干燥12h，制得金包裹氧化锌花状微米球。
进一步地，在步骤(1)中，所述Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末为2.1951g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich，所述二水合柠檬酸三钠粉末为0.2941g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich，所述六次甲基四氨为1.40186g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich。
进一步地，在步骤(2)中，所述血清瓶为200ml。
有益效果：本发明制备工艺简单，两步合成，成本低廉，制备所需原材料便宜，合成量大，制备工艺简单，且具有较好的气敏传感器性能和光催化性能，因此可推广并应用于工业领域。本发明具有较大的比表面积及空心绒球结构，被Au包裹后的光催化性能以及对各种有害气体都具有很强的检测能力都得到明显提升，尤其对DBP具有很强的响应能力，对DBP的检测可以达到PPb量级。
附图说明
图1为本发明的ZnO以及Au包裹ZnO花状微米球的X-射线衍射图。
图2为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的扫描电镜照片图；
图3为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的扫描电镜照片图；
图4为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的扫描电镜照片图；
图5为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的高分辨透射电子显微镜图；
图6为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的高分辨透射电子显微镜图；
图7为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的高分辨透射电子显微镜图；
图8为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的光催化性能图；
图9为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球的光催化性能图；
图10为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球对各种气体的响应频率图；
图11为本发明的ZnO及Au包裹ZnO花状微米球对各种气体的响应频率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
按照本发明的技术方案，发明人给出以下具体的应用实施例，需要说明的是，以下实施例仅是说明性的，本发明并不限于这些实施例。
本发明提供了一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末，二水合柠檬酸三钠粉末，六次甲基四氨溶于100ml去离子水中，使三者的物质的摩尔比为10:1:10，搅拌0.5h；
(2)将混合溶液置于血清瓶中，在90-100℃下反应3-5h，然后取出血清瓶在常温下冷却；
(3)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并将产物在50-70℃下干燥12h；
(4)将干燥后的产物取出，在400℃下退火30min，得到花状ZnO粉末；
(5)将ZnO粉末加到100ml去离子水中，随后将110ul，质量百分数为1％的HAuCl4·4H2O加入到其中，在油浴100-110℃下加热15min后，加入3ml，质量百分数为1％的二水合柠檬酸三钠，反应40min后取出样品；
(6)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并将所得产物在50-70℃下干燥12h，制得金包裹氧化锌花状微米球。
本发明制备工艺简单，两步合成，成本低廉，制备所需原材料便宜，合成量大，制备工艺简单，且具有较好的气敏传感器性能和光催化性能，因此可推广并应用于工业领域。本发明具有较大的比表面积及空心绒球结构，被Au包裹后的光催化性能以及对各种有害气体都具有很强的检测能力都得到明显提升，尤其对DBP具有很强的响应能力，对DBP的检测可以达到PPb量级。
实施例1
本发明提供了一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取0.01mol的Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末2.1951g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich；0.001mol的二水合柠檬酸三钠粉末0.2941g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich；0.01mol的六次甲基四氨1.40186g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich溶于100ml去离子水中，搅拌0.5h；
(2)将混合溶液置于血清瓶中，在90℃下反应3h，然后取出血清瓶在常温下冷却；所述血清瓶为200ml。
(3)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并且将所得产物在50℃下干燥12h；
(4)将干燥后的产物取出，在400℃下退火30min，得到花状ZnO粉末；
(5)将ZnO粉末加到100ml去离子水中，随后将110ul，质量百分数为1％的HAuCl4·4H2O加入到其中，在油浴100℃下加热15min后，加入3ml，质量百分数为1％的二水合柠檬酸三钠，反应40min后取出样品；
(6)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并且将所得产物在50℃下干燥12h，制得金包裹氧化锌花状微米球。
实施例2
本发明提供了一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(1)中，称取13.1706g的Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末，1.7646g的二水合柠檬酸三钠粉末，8.4112g的六次甲基四氨溶于100ml去离子水中，使三者的物质的摩尔比为10:1:10，搅拌0.5h；
在步骤(2)中，将混合溶液置于血清瓶中，在95℃下反应4h，然后取出血清瓶在常温下冷却；
在步骤(3)中，将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并且将所得产物在60℃下干燥12h；
在步骤(5)中，将ZnO粉末加到100ml去离子水中，随后将110ul，质量百分数为1％的HAuCl4·4H2O加入到其中，在油浴105℃下加热15min后，加入3ml，质量百分数为1％的二水合柠檬酸三钠，反应40min后取出样品；
在步骤(6)中，将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并且将所得产物在60℃下干燥12h，制得金包裹氧化锌花状微米球。
实施例3
本发明提供了一种金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(1)中，称取6.5853g的Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末，0.8823g的二水合柠檬酸三钠粉末，4.2056g的六次甲基四氨溶于100ml去离子水中，使三者的物质的摩尔比为10:1:10，搅拌0.5h；
在步骤(2)中，将混合溶液置于血清瓶中，在100℃下反应5h，然后取出血清瓶在常温下冷却；
在步骤(3)中，将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并且将所得产物在70℃下干燥12h；
在步骤(5)中，将ZnO粉末加到100ml去离子水中，随后将110ul，质量百分数为1％的HAuCl4·4H2O加入到其中，在油浴110℃下加热15min后，加入3ml，质量百分数为1％的二水合柠檬酸三钠，反应40min后取出样品；
在步骤(6)中，将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并且将所得产物在70℃下干燥12h，制得金包裹氧化锌花状微米球。
试验1
如图1至图9所示，采用D8ADVANCE型XRD(Cu kαradiation,德国Bruker-AXS公司)测定所制备样品的晶相结构。采用日立公司(日本)的S4800Ⅱ型FESEM(FESEM,s-4800Ⅱ,Hitachi)对所制备样品的形貌进行观察。采用荷兰philips-FEI公司的Tecnai F30场发射透射电镜(HRTEM,Tecnai F30,FEI)对样品的晶相结构进行直观的探测和表征。采用XPA-7型光化学反应仪(南京胥江机电厂)和UV-3600型光谱仪(日本岛津公司)对所得样品进行RhB染料降解的光催化性能测试。
试验结果如图1至图11所示：
如图1所示，本发明实例所制备的花状ZnO微米球及Au包裹后的X-射线衍射图，插图是36°～41°的高倍率XRD。图中所示的所有的衍射峰从左到右分别对应于ZnO的(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(112)，(201)，从XRD我们可以看出我们所得到的ZnO是纤锌矿结构。在38.2°处的小峰对应的是Au的(111)。
如图2至图4所示，本发明实例所制备的具有高的光催化及气敏特性的花状ZnO及Au包裹后的微米球的扫描电镜照片图。
从图2中可知，实例所制备的花状ZnO微米球具是有大比表面积花状结构，直径大约在2-3μm左右。从图3中我们可以看出实例所制备的ZnO的花状微球是由大量相互连接的纳米片组装而成。从图4中我们可以看到Au包裹之后有金颗粒附着在ZnO花状的花瓣上。
如图5至图7所示，本发明实例所制备的具有高的光催化性能及气敏特性的Au包裹ZnO微米球的高倍透射电镜图。从图5中我们可以看出实例所制备的ZnO是空心的结构，ZnO纳米片是由ZnO纳米颗粒组装而成的，颗粒之间有许多的间隙。从图6，7中我们可以看到ZnO和Au的晶格像，其中0.26nm对应于ZnO的(002晶面)，0.16nm对应于ZnO的(110)面,0.19nm对应于ZnO的(102晶面)，0.23nm对应于Au的(111晶面)。
如图8和图9所示，本发明实例所制备的具有高的光催化性能及气敏特性的Au包裹ZnO微米球的光催化性能图。从图10可以看出，我们所合成的Au包裹ZnO微米球材料在在紫外光下大约20分钟左右就可以将罗丹明染料的降解完全，而未包裹Au的ZnO则需要70分钟才可以将染料降解完全。从图11中我们可以看出，我们所合成的Au包裹ZnO微米球材料在在紫外光下大约15分钟左右就可以将甲基橙染料的降解完全，而未包裹Au的ZnO则需要30分钟才可以将染料降解完全。这说明金包裹后的ZnO的光催化性能大大的增强了。
如图10和图11所示，本发明实例所制备的具有高的光催化性能及气敏特性的Au包裹ZnO微米球对于QCM各种检测气体的响应频率图。图中除了正庚醛为75ppm，DBP为1ppb，其余气体均为20ppm。
如图10所示，我们所制备的Au包裹的花状ZnO微米球对各种气体的频率响应均达到了ppm量级，尤其是对DBP的响应竟达到了1ppb的量级。图10左边是Au包裹后ZnO气敏特性，右边是纯ZnO的气敏特性。显然Au包裹后的ZnO的气敏特性有明显的提高，尤其是对DBP的响应提高了近3倍。图11是三次测量的数据都具有同样的频率响应特性，重复性好，排除了结果的偶然性。
因此，从上述实验步骤、数据和图表分析可以看出，本发明制备工艺简单，两步合成，成本低廉，制备所需原材料便宜，合成量大，制备工艺简单，且具有较好的气敏传感器性能和光催化性能，因此可推广并应用于工业领域。本发明具有较大的比表面积及空心绒球结构，被Au包裹后的光催化性能以及对各种有害气体都具有很强的检测能力都得到明显提升，尤其对DBP具有很强的响应能力，对DBP的检测可以达到PPb量级。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (3)
1.金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末，二水合柠檬酸三钠粉末，六次甲基四氨溶于100ml去离子水中，使三者的物质的摩尔比为10:1:10，搅拌0.5h；
(2)将混合溶液置于血清瓶中，在90-100℃下反应3-5h，然后取出血清瓶在常温下冷却；
(3)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并将产物在50-70℃下干燥12h；
(4)将干燥后的产物取出，在400℃下退火30min，得到花状ZnO粉末；
(5)将ZnO粉末加到100ml去离子水中，随后将110ul，质量百分数为1％的HAuCl4·4H2O加入到其中，在油浴100-110℃下加热15min后，加入3ml，质量百分数为1％的二水合柠檬酸三钠，反应40min后取出样品；
(6)将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心清洗，并将所得产物在50-70℃下干燥12h，制得金包裹氧化锌花状微米球。
2.根据权利要求1所述的金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述Zn(CH3COOH)2·2H2O粉末为2.1951g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich，所述二水合柠檬酸三钠粉末为0.2941g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich，所述六次甲基四氨为1.40186g，纯度为99.99％，Sigma-Aldrich。
3.根据权利要求2所述的金包裹氧化锌花状微米球的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述血清瓶为200ml。
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