CN112080760B - 一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料及其制备方法与析氢电极的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料及其制备方法与应用。其制备方法包括：将氧化石墨烯粉末加入到有机溶剂中，超声处理获得浓度为1‑20mg/mL氧化石墨烯分散液；将镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置5‑10min后取出，并干燥获得氧化石墨烯‑镍网；将所述氧化石墨烯‑镍网采用激光直写方法进行处理获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。采用激光直写技术的物理方法进行表面覆层处理，处理过程环保易控制，一步完成了镍的氧化和氧化镍微纳结构的形成，活性位点增多，提高了复合材料的电催化活性，同时将氧化石墨烯嵌入到氧化镍微纳结构中增强了复合材料的导电性，制备过程简单高效，成本低且成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料及其制备方法与其在析氢电极的应用。
背景技术
能源是人类生存和发展的重要物质基础。随着化石燃料枯竭、环境污染日益严重，氢能备受世界各国的高度关注。电解水产氢具有无污染、操作简单、产品纯度高等优点。
目前，催化电极主要采用的是过渡金属氧化物，其含量丰富，价格便宜且环境友好，但是其电催化活性和导电性能差，极大的限制了其应用，现有技术中通常采用化学方法改进过渡金属氧化物的导电性，例如在以碳纳米管和石墨烯等为导电基体，并通过高温热分解的方式获得纳米级的过渡金属氧化物，再通过化学方法将过渡金属氧化物负载至导电基体上获得催化电极。
上述化学处理方法虽然能够获得具有较好导电性能和催化性能的催化电极，但是该方法过程繁琐、不宜控制、能耗高、不环保且化学合成率低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯粉末加入到有机溶剂中，超声处理获得浓度为1-20mg/mL氧化石墨烯分散液；
将镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置5-10min后取出，并干燥获得氧化石墨烯-镍网；
将所述氧化石墨烯-镍网采用激光直写方法进行处理获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
优选的，所述激光直写方法的处理参数为：
激光的参数为：脉冲宽度250 fs，脉冲重复频率75 kHz, 中心波长1030nm；
加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10 µm ，扫描速度0.3-0.8 m/s。
优选的，所述氧化石墨烯粉末的粒径为0.5-2 μm；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种；所述镍网的网孔大小为50-100μm，尺寸为2-4cm2。
优选的，所述所述干燥过程的工艺参数为：干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-30min。
本发明还提供了一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料，所述复合材料由上述制备方法获得。
本发明还提供了上述氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料在析氢催化剂中的应用。
本发明还提供了一种析氢电极，所述析氢电极为上述氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
有益效果：
本发明将氧化石墨烯通过自然沉降方式均匀的附着在镍网表面，干燥后并采用激光直写方法处理获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层-镍基复合材料，采用激光直写技术的物理方法进行覆层表面处理，处理过程环保易控制，一步完成了镍基提的表面镍的氧化和氧化镍微纳结构的形成，活性位点增多，提高了复合材料的电催化活性，同时将氧化石墨烯嵌入到氧化镍微纳结构中增强了复合材料的导电性，制备过程简单高效，成本低且成品率高。
附图说明
图1为实施例1获得的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的扫描电镜图。
图2为对比例1获得的激光加工镍网扫描电镜图。
图3为图2标注区域的高分辨率扫描电镜图。
图4为氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料和激光加工镍网的拉曼光谱图。
图5为氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合料和激光加工镍网的线性扫描伏安曲线图。
图6为氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料和激光加工镍网的电化学阻抗图。
具体实施方式
为了更加清楚阐述本发明的技术内容，在此结合具体实施例予以详细说明，显然，所列举的实施例只是本技术方案的优选实施方案，本领域的技术人员可以根据所公开的技术内容显而易见地得出的其他技术方案仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将100mg氧化石墨烯粉末加入到100ml乙醇中，超声处理10min获得浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液；将网孔粒径为50µm、尺寸为1*2cm2的镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置10min后取出，并在温度为60℃条件下干燥20min获得氧化石墨烯-镍网；将所述氧化石墨烯-镍网采用激光直写方法进行处理，其中激光直写方法的处理参数为：激光的参数为：脉冲宽度250 fs，脉冲重复频率75 kHz, 中心波长1030nm；加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10 µm ，扫描速度0.5 m/s，获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
实施例2
将600mg的氧化石墨烯粉末加入到100ml乙醇中，超声处理15min获得浓度为6mg/mL的氧化石墨烯分散液；将网孔粒径为80µm、尺寸为1*2cm2的镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置8min后取出，并在温度为50℃条件下干燥30min获得氧化石墨烯-镍网；将所述氧化石墨烯-镍网采用激光直写方法进行处理，其中激光直写方法的处理参数为：激光的参数为：脉冲宽度250 fs，脉冲重复频率75 kHz, 中心波长1030nm；加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10 µm ，扫描速度0.3m/s，获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
实施例3
将1200mg氧化石墨烯粉末加入到100ml乙醇中，超声处理15min获得浓度为12mg/mL的氧化石墨烯分散液；将网孔粒径为60µm、尺寸为2*2cm2的镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置5min后取出，并在温度为70℃条件下干燥20min获得氧化石墨烯-镍网；将所述氧化石墨烯-镍网采用激光直写方法进行处理，其中激光直写方法的处理参数为：激光的参数为：脉冲宽度250 fs，脉冲重复频率75 kHz, 中心波长1030nm；加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10 µm ，扫描速度0.8m/s，获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
实施例4
将2000mg氧化石墨烯粉末加入到100ml乙醇中，超声处理15min获得浓度为20mg/mL的氧化石墨烯分散液；将网孔粒径为100µm、尺寸为2*2cm2的镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置5min后取出，并在温度为80℃条件下干燥10min获得氧化石墨烯-镍网；将所述氧化石墨烯-镍网采用激光直写方法进行处理，其中激光直写方法的处理参数为：激光的参数为：脉冲宽度250 fs，脉冲重复频率75 kHz, 中心波长1030nm；加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10 µm ，扫描速度0.6m/s，获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
对比例1
将镍网直接采用激光直写方法获得激光加工镍网，其中激光直写方法的处理参数为：激光的参数为：脉冲宽度250 fs，脉冲重复频率75 kHz, 中心波长1030nm；加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10 µm ，扫描速度0.5m/s。
性能测试实验
结构表征
将实施例1-4和对比例1进行微观结构观测，获得扫描电镜图和拉曼光谱，取其实施例1和对比例1获得的复合材料的扫描电镜图如图1、2所示，图3为图2中圆圈部分所示意的部分放大图，图4为实施例1和对比例1获得的复合材料的拉曼光谱图。
如图2所示，激光直接加工镍网呈现凹凸不平，生成了丰富的微纳结构，经放大后如图3所示，其晶格条纹为0.241 nm，对应于NiO的（111）面，表明激光加工纯镍网表面生成的微纳结构主要为NiO。
如图1所示，该氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料生成了NiO的微纳结构，且存在大量的氧化石墨烯纳米片嵌于NiO微纳结构之间，由于嵌入的氧化石墨烯具有良好的导电性，将极大地提升催化反应过程的电子传输，且微纳结构提供了大量的反应活性位点，加速反应进行，提升催化效率。另外，结合图4，氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料相较于激光加工镍网，其在1000-1500cm-1之间出现了两个拉曼峰，对应于氧化石墨烯的拉曼振动模式，证明氧化石墨烯成功的嵌于NiO微纳结构之中，形成复合物。应当理解的是，由于实施例2-4获得复合材料的微观结构与实施例1基本相同，不再提供对应的扫描电镜图及拉曼光谱图。
电学性能测试
对实施例1获得的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料和对比例1获得的激光加工镍网进行析氢催化剂的电化学析氢性能分析和电荷位移抗阻分别获得二者的线性扫描伏案曲线图和电化学抗阻谱，详见附图5和附图6。
由附图5可知，相较于激光加工镍网，氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的电催化析氢性能得到了明显提升，其过电位明显降低：在10 mA/cm2的过电位从162 mV下降到96 mV。由图6可知，氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料其电荷转移阻抗为10.3Ω，相较于激光加工镍网电荷位移抗阻21.5Ω，该复合材料的导电性得到了极大的提升。
本发明中采用的为飞秒激光直写方法，其利用飞秒脉冲与氧化石墨烯-镍网发生非线性多光子吸收过程，诱发氧化石墨烯-镍网局部光学改性，镍的外层电子在吸收特定波长光子的能量后，从基态激发到激发态，进而引起氧化反应获得氧化镍，并通过控制聚焦光束与氧化镍、氧化石墨烯产生非线性相互作用，形成氧化镍微纳结构同时氧化石墨烯嵌入在微纳结构获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料，该处理过程环保易控制，一步完成了镍的氧化和氧化镍微纳结构的形成，活性位点增多，提高了复合材料的电催化活性，同时将氧化石墨烯嵌入到氧化镍微纳结构中增强了复合材料的导电性，制备过程简单高效，成本低，且其在10 mA/cm2的过电位为96 mV，电荷转移抗阻低至10.3Ω，具有良好析氢性能和导电性。
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯粉末加入到有机溶剂中，超声处理获得浓度为1-20mg/mL氧化石墨烯分散液；
将镍网置于所述氧化石墨烯分散液中静置5-10min后取出，并干燥获得氧化石墨烯-镍网；
将所述氧化石墨烯-镍网采用飞秒激光直写方法进行处理，其中，所述飞秒激光直写方法的处理参数为：激光参数为：脉冲宽度250fs，脉冲重复频率75kHz,中心波长1030nm；加工扫描参数为：激光能量8W，扫描间距10μm，扫描速度0.3-0.8m/s；利用飞秒脉冲与所述氧化石墨烯-镍网发生非线性多光子吸收过程，引起氧化反应获得氧化镍，形成氧化镍微纳结构同时氧化石墨烯嵌入在微纳结构，而获得氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯粉末的粒径为0.5-2μm。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述镍网的网孔大小为50-100μm，尺寸为2-4cm2。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥过程的工艺参数为：
干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-30min。
6.一种氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料由权利要求1-5任意所述的制备方法获得。
7.一种权利要求6所述的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料在析氢催化剂中的应用。
8.一种析氢电极，其特征在于，所述析氢电极为权利要求6所述的氧化石墨烯掺杂氧化镍层/镍基复合材料。
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