CN107186220A - 一种单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法，其制备方法包括：采用脉冲激光对沉浸于氧化石墨烯溶液中的镍靶材进行液相激光熔蚀，从而制得羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液；向所述羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入还原剂，并在常温常压下，静置6～30小时进行还原，从而制得单质镍/石墨烯纳米复合材料。本发明不仅制备方法简单、操作方便、绿色高效，而且在制备过程中无需添加表面活性剂，也无需进行高温高压处理，能够在不影响镍纳米颗粒活性的情况下有效阻止镍纳米颗粒的团聚。

Description

一种单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米功能材料领域，尤其涉及一种单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
单质镍纳米颗粒具有独特的超顺磁性、良好的生物相容性以及较低的毒性，而石墨烯具有比表面积大、电导率和热导率高、密度低、电子迁移率高等特点，因此合成单质镍/石墨烯纳米复合材料有望获得极其优越的物理化学性能，并拓宽其在国防科技、能源环境、生物医药等领域的应用前景。
近年来，人们尝试了采用水热合成法、高温煅烧法、辐射合成法、等离子体法、沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法等方法来制备单质镍/石墨烯纳米复合材料，并将其应用于化工分离、有机染料去除、靶向性药物控释、微波吸收涂料、催化等领域中。然而，在这些制备方法中，通常需要高温或高压反应条件，例如：水热合成法中反应温度为100～180℃、反应压力大于22MPa，而高温煅烧法中需要将前驱体放置于还原气氛中进行350～500℃的高温煅烧。此外，为了阻止镍纳米颗粒的团聚与氧化，现有制备方法中，必须使用表面活性剂或者稳定剂来包裹镍纳米颗粒的表面，这在很大程度上降低了镍纳米颗粒的活性与反应性，从而对所制备出的单质镍/石墨烯纳米复合材料的性能带来了不利影响。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法，不仅制备方法简单、操作方便、绿色高效，而且在制备过程中无需添加表面活性剂，也无需进行高温高压处理，能够在不影响镍纳米颗粒活性的情况下有效阻止镍纳米颗粒的团聚。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、采用脉冲激光对沉浸于氧化石墨烯溶液中的镍靶材进行液相激光熔蚀，从而制得羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液；
步骤B、向步骤A制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入还原剂，并在常温常压下，静置6～30小时进行还原，从而制得单质镍/石墨烯纳米复合材料。
优选地，所述的脉冲激光是波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光，其能量为60～160mJ、其脉宽为10～20ns。
优选地，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～5g/L。
优选地，所述液相激光熔蚀的熔蚀时间为10～60min。
优选地，所述的还原剂为醇类、次磷酸钠、水合肼、硼氢化钠中的至少一种，并且还原剂与羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液的质量比为1:300～90。
优选地，所述还原剂的还原性越强则还原时间越短、还原温度越低。
优选地，还包括：步骤B制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料使用去离子水洗涤至中性。
一种单质镍/石墨烯纳米复合材料，采用上述技术方案中所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法先利用脉冲激光对沉浸于在氧化石墨烯溶液中的镍靶材进行液相激光熔蚀，从而使氧化石墨烯溶液中获得了具有高活性和反应性的镍胶体纳米颗粒，由于氧化石墨烯具有良好的吸附性和超高的比表面积，因此在液相激光熔蚀过程中生成的镍胶体纳米颗粒会被吸附到氧化石墨烯层间和表面，从而制得了羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液；然后，本发明提供的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法通过向羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入还原剂进行较低温度下的还原，从而使氧化石墨烯层间和表面的镍胶体纳米颗粒在不使用表面活性剂的情况下，被原位还原为镍单质，也就是制得了单质镍/石墨烯纳米复合材料，这不仅避免了镍单质因吸附表面活性剂分子而导致活性降低的缺陷，而且避免了单质镍纳米颗粒由于较大表面自由能而引起的团聚与氧化。可见，本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材料不仅制备方法简单、操作方便、绿色高效，而且在制备过程中无需添加表面活性剂，也无需进行高温高压处理，能够在不影响镍纳米颗粒活性的情况下有效阻止镍纳米颗粒的团聚。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为采用X-射线衍射仪对本发明实施例1最终制得的产物进行检测，从而得到的该产物在10～80°的X-射线衍射图谱(XRD图谱)。
图2为本发明实施例1中步骤A1制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液以及最终制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料中碳元素的光电子能谱示意图。
图3为采用透射电子显微镜对本发明实施例1所制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料进行观察，从而得到的透射电子显微镜照片。
图4为本发明实施例1所提供单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法进行详细描述。
一种单质镍/石墨烯纳米复合材的制备方法，包括如下步骤：
步骤A、采用脉冲激光对沉浸于氧化石墨烯溶液中的镍靶材进行液相激光熔蚀，氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～5g/L，熔蚀时间为10～60min，从而制得羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液。其中，所述的脉冲激光是波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光，其能量为60～160mJ、其脉宽为10～20ns。
步骤B、向步骤A所制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入还原剂，并在常温常压下(所述的常温是指18～25℃，所述的常压是指0.1MPa)，静置6～30小时进行还原，从而即制得尺寸小、分布窄的单质镍/石墨烯纳米复合材料。其中，所述的还原剂为醇类(例如：乙二醇、多元醇等)、次磷酸钠、水合肼、硼氢化钠中的至少一种，并且还原剂与羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液的质量比为1:300～90。还原剂的还原性越强则还原时间越短、还原温度越低，上述还原剂的还原性的强弱顺序为水合肼>硼氢化钠>次磷酸钠>醇类。
步骤C、采用去离子水将步骤B制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料洗涤至中性，从而得到中性的单质镍/石墨烯纳米复合材料。
具体地，本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材的制备方法先利用脉冲激光对沉浸于在氧化石墨烯溶液中的镍靶材进行液相激光熔蚀，从而使氧化石墨烯溶液中获得了具有高活性和反应性的镍胶体纳米颗粒，由于氧化石墨烯具有良好的吸附性和超高的比表面积，因此在液相激光熔蚀过程中生成的镍胶体纳米颗粒会被吸附到氧化石墨烯层间和表面，从而制得了羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液。然后本发明通过向羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入还原剂进行较低温度下的还原，从而使氧化石墨烯表面的镍胶体纳米颗粒在不使用表面活性剂的情况下，被原位还原为镍单质，也就是制得了单质镍/石墨烯纳米复合材料，这不仅避免了镍单质因吸附表面活性剂分子而导致活性降低的缺陷，而且避免了单质镍纳米颗粒由于较大的表面自由能而引起的团聚与氧化。
与现有技术相比，本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材至少具有以下特点：
(1)本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材的制备方法采用液相激光熔蚀得到的镍胶体纳米颗粒具有较高的表面反应活性，还原剂在较低温度下即可将镍胶体纳米颗粒还原为单质镍，无须高温高压过程。
(2)本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材的制备方法在液相激光熔蚀过程中产生的羟基氧化镍被吸附在石墨烯片层上或层间，这有效的防止了石墨烯的堆叠。
(3)在本发明所提供的单质镍/石墨烯纳米复合材中，单质镍以两种形式存在：一种是嵌入石墨烯片层间的镍，具有二维片状结构，并且尺寸＜5nm；另一种是负载在石墨烯片层上的镍颗粒，具有空心结构，78％的镍颗粒尺寸分布在5～10nm，并且镍颗粒被1-2nm碳层包裹。
综上可见，本发明实施例不仅制备方法简单、操作方便、绿色高效，而且在制备过程中无需添加表面活性剂，也无需进行高温高压处理，能够在不影响镍纳米颗粒活性的情况下有效阻止镍纳米颗粒的团聚。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例提供的单质镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法进行详细描述。
实施例1
如图4所示，一种单质镍/石墨烯纳米复合材，其制备方法包括如下步骤：
步骤A1、将镍靶材沉浸于浓度为0.02g/L的氧化石墨烯溶液中，并采用波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光对镍靶材进行液相激光熔蚀，脉冲激光的能量为120mJ、熔蚀时间为30min，从而制得羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液。
步骤B1、向步骤A1制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入2mg硼氢化钠，并在常温常压下静置20小时进行还原，从而即制得单质镍/石墨烯纳米复合材料。
具体地，对本发明实施例1所制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料进行性能检测：
(1)采用X-射线衍射仪对本发明实施例1最终制得的产物进行检测，从而得到如图1所示的该产物在10～80°的X-射线衍射图谱(XRD图谱)。由图1可以看出：24.3°的衍射峰对应于还原石墨烯(RGO)的(002)晶面；而44.7°，52.0°及76.6°的衍射峰分别对应于单质镍的(111)，(200)和(220)晶面，这与立方相单质镍的标准卡片(JCPDS:96-210-0650)相一致；本发明实施例1最终制得的产物是纯相的单质镍/石墨烯纳米复合材料。
(2)对本发明实施例1中步骤A1所制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液以及最终制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料进行检测，从而得到如图2所示的光电子能谱示意图；其中，图2a为本发明实施例1步骤A1制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中碳元素的光电子能谱示意图，图2b为本发明实施例1最终制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料中碳元素的光电子能谱示意图。由图2可以看出：在284.8、285.5、286.7和288.9eV的结合能分别对应于C＝C(sp2)、C-C(sp2)、C-O(羟基和环氧基)和HO-C＝O(羧基)，在加入硼氢化钠还原20小时后位于286.7和288.9eV处的C-O和HO-C＝O峰强度明显降低，这说明氧化石墨烯的羟基和环氧基被还原，也就说是，图2所示的电子能谱示意图证明了本发明实施例1最终制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料中的石墨烯是氧化石墨烯在加入硼氢化钠后还原20小时而形成的。
(3)采用透射电子显微镜对本发明实施例1所制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料进行观察，从而得到如图3所示的透射电子显微镜照片。图3a为本发明实施例1所制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料的低倍透射电子显微镜照片，由图3a可以看出：在石墨烯片层上负载着镍纳米颗粒及空心球，而且该图3a中插图显示78％的镍纳米颗粒尺寸分布在5～10nm之间。图3b为图3a中负载在石墨烯片层上的镍纳米颗粒的高倍透射电子显微镜照片，由图3b可以看出：镍纳米颗粒的尺寸约为5nm，并且被2nm的碳层包裹着。图3c为本发明实施例1所制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料中嵌入在石墨烯片层的单质镍纳米颗粒的高倍透射电子显微镜照片，由图3c可以看出：尺寸为5nm的镍纳米颗粒嵌入在石墨烯片层中。图3d为在电子束作用下石墨烯片层破损处负载的单质镍片的透射电子显微镜照片，由图3d可以看出：尺寸为2～5nm的单质镍片嵌在石墨烯的片层中，这种二维片状的单质镍是常规化学法无法获得的。
综上可见，本发明实施例不仅制备方法简单、操作方便、绿色高效，而且在制备过程中无需添加表面活性剂，也无需进行高温高压处理，能够在不影响镍纳米颗粒活性的情况下有效阻止镍纳米颗粒的团聚。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、采用脉冲激光对沉浸于氧化石墨烯溶液中的镍靶材进行液相激光熔蚀，从而制得羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液；
步骤B、向步骤A制得的羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液中加入还原剂，并在常温常压下，静置6～30小时进行还原，从而制得单质镍/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的脉冲激光是波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光，其能量为60～160mJ、其脉宽为10～20ns。
3.根据权利要求1或2所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.05～5g/L。
4.根据权利要求1或2所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述液相激光熔蚀的熔蚀时间为10～60min。
5.根据权利要求1或2所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为醇类、次磷酸钠、水合肼、硼氢化钠中的至少一种，并且还原剂与羟基氧化镍/氧化石墨烯复合物溶液的质量比为1:300～90。
6.根据权利要求1或2所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂的还原性越强则还原时间越短、还原温度越低。
7.根据权利要求1或2所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，还包括：步骤B制得的单质镍/石墨烯纳米复合材料使用去离子水洗涤至中性。
8.一种单质镍/石墨烯纳米复合材料，其特征在于，采用上述权利要求1至7中任一项所述的单质镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法制备而成。
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