CN104129148B - 一种微波电路用ptfe复合介质基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法，所述方法包括如下步骤：首先将氟树脂粉末、无机填料和氧化锆珠按照一定的比例添加，并加入去离子水作为润滑剂进行高速球磨，得到分散均匀的乳液；将乳液烘干去除水分后，进行低速球磨，得到分散均匀的粉末；再将粉末均匀的填充到模具中，模压成一定厚度的片材，最后在该片材两面覆铜箔进行高温层压烧结，即可得到本发明的微波电路用PTFE复合介质基板。本发明通过先湿法球磨，后干法球磨的方式，既能有效混合填料与PTFE体系，减少工艺流程与能耗，又能避免有机助剂的使用，从而保证了PTFE优异性能的发挥。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域，具体涉及一种PTFE介质基板高频覆铜板的制备方法，尤其涉及一种微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法。
背景技术
随着电子信息产品逐渐向着高频化、高速化方向发展，传统的FR-4基板材料将逐渐被高速化、高频化以及高可靠性基板材料所代替。近年来，科技工作者对高频、高速化基板材料的选择和性能进行了深入的研究，旨在寻找介电性能、力学性能和热学性能优良的基板材料，以满足实际使用的要求。
聚四氟乙烯(PTFE)自1945年由杜邦公司商品化生产以来，由于该材料独特的物理性能和化学性能，人们不断地开拓该材料在各个领域的应用，研究结果表明，聚四氟乙烯具有优良的电气性能，耐化学腐蚀，耐热，使用温度范围广，吸水性低，在高频率范围内介电常数、介质损耗因子变化极少，非常适用于作为高速数字化和高频基板材料的基体树脂。利用PTFE材料优异的介电性能(低介电常数和低介质损耗)来制造高频应用的覆铜板已有多年历史。
PTFE覆铜板可以简单分为两类，一是最常规的玻纤布增强型PTFE覆铜板，它是用PTFE乳液浸渍玻纤布的工艺来制造的，二是无玻纤布增强的复合介质基板，它需要相对复杂的加工工艺。
美国专利US4335180介绍了一种无玻纤布增强型PTFE覆铜板的制备方法，该方法包括：将含氟树脂乳液、填料等混合，搅拌均匀，然后添加凝聚剂，使氟树脂颗粒、填料及纤维等凝聚成生面团状(dough-like)物体，对该物体进行过滤、干燥处理(160℃/24h)，得到碎片状的混合物(chunk)，再将润滑剂加入到该碎片状混合物中，进行充分的搅拌混合，并通过挤出、压延等工序做成一定厚度的片材，该片材再进行烘烤(246℃/24h)，之后再覆铜箔，进行层压，即得到具有高填料含量的PTFE覆铜板。这种方法会产生大量的废水，工艺复杂，制造成本高；且润滑剂被烘走后，基板内部会存在较多空洞，导致板材的吸水率大。
中国专利201310025072.7介绍了一种高填料含量的PTFE覆铜板的制备方法：首先将氟树脂粉末与无机填料进行混合，然后加入有机润滑剂，搅拌成面团状物体，再进行挤出、压延等工序，得到片材，对该片材进行热(250℃/6h)处理，再用氟树脂分散乳液浸渍该片材，并进行干燥、烘培、烧结，得到孔隙少、表面覆了一层树脂膜的片材。这种方法虽然能减少基板的空隙及吸水率，但是同样存在工艺流程复杂，制造成本高等缺点。
在现有无增强材料的PTFE复合介质基板的制备方法中，都存在工艺流程复杂，且需要加入各类有机助剂，以改善PTFE与填料的分散效果。在去除有机助剂的过程中，一般都需要长时间(4h以上)高温(200℃以上)处理以去除有机助剂，并且还仍然可能存在有机助剂的残留，对PTFE复合介质基板的介电性能和吸水性有影响。
因此，在制备PTFE复合介质基板时，寻找一种工艺简单、填料分散效果好，又能避免有机助剂使用的制备方法，具有重要的经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PTFE复合介质基板的制备方法，特别是一种高频微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法。
为了达到此发明目的，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氟树脂粉末、无机填料和氧化锆珠按照一定比例添加，加入氟树脂粉末和无机填料总重量的30-80％的去离子水，然后进行高速球磨，得到分散均匀的乳液；
(2)将步骤(1)的乳液进行烘烤去除水分，并进行低速球磨，得到分散均匀的粉末；
(3)将步骤(2)的粉末进行模压成型，得到片材；
(4)将步骤(3)的片材上下两面覆上铜箔，在高温压机中进行高温烧结，得到双面覆铜箔的PTFE复合介质基板。
本发明步骤(1)所述的氟树脂粉末、无机填料、氧化锆珠和去离子水按照一定比例添加，可以根据需要调整添加比例。
本发明步骤(1)添加去离子水作为分散润滑剂，是一种无机的润滑剂，在本发明的制备方法中不用去除且无残留，不会产生有机润滑剂去除后带来的空隙和空洞，降低了基板的吸水率和孔隙率。
作为优选技术方案，步骤(1)所述氟树脂粉末选自聚四氟乙烯树脂粉末、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂粉末或全氟乙烯丙烯共聚物树脂粉末中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为聚四氟乙烯树脂粉末。
优选地，所述氟树脂粉末粒径为100μm以内，优选为80μm以内，进一步优选为50μm以内。
作为优选技术方案，步骤(1)所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、氢氧化铝、立德粉、碳酸钙、硅灰石、高岭土、水镁石、硅藻土、膨润土、硅微粉或浮石粉中的任意一种或者至少两种的混合物，优选为二氧化硅、二氧化钛或钛酸钡中的任意一种或者至少两种的混合物，进一步优选为二氧化硅或/和二氧化钛。
优选地，所述无机填料的粒径为12μm以内，优选为8μm以内，进一步优选为5μm以内。
优选地，采用偶联剂处理无机填料表面，优选为采用带有乙烯基的偶联剂处理无机填料的表面。
作为优选技术方案，步骤(1)所述氧化锆珠的直径为10mm以内，优选为5mm以内，进一步优选为3mm以内。
作为优选技术方案，步骤(1)所述高速球磨的速度为2000r/min-5000r/min以内，优选为2000r/min-3000r/min以内。
高速球磨的作用为保证氟树脂粉末和无机填料的分散均匀。
优选地，所述高速球磨的时间为1-4小时，优选为1-3小时，进一步优选为1-2小时。
作为优选技术方案，步骤(2)所述烘烤温度为100-200℃，优选为100-150℃。
优选地，所述烘烤时间为1-4小时，优选为1.5-3.5小时，进一步优选为1.5-2.5小时。
优选地，所述低速球磨速度为1500r/min以内，优选为500r/min以内。
低速球磨的作用是将烘干后的粉末进行再分散。
优选地，所述低速球磨时间为5-40min，优选为10-30min，进一步优选为15-20min。
作为优选技术方案，步骤(3)所述模压成型，其压力为10-60kg/cm2，优选为20-50kg/cm2，进一步优选为25-40kg/cm2。
作为优选技术方案，步骤(4)所述的高温烧结的温度为340-400℃，优选为350-390℃，进一步优选为380℃。
优选地，所述烧结的时间为0.5-4小时，优选0.5-2.5小时，进一步优选1-2小时。
第二方面，本发明还提供了一种微波电路用PTFE复合介质基板，所述基板采用如本发明第一方面所述的方法制备。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)与现有技术中的有机润滑剂相比，本发明采用去离子水作为分散润滑剂，是一种无机的润滑剂，在本发明的制备方法中不用去除且无残留，因而省略了有机润滑剂的去除，也就不会产生有机润滑剂去除后带来的空隙和空洞，降低了基板的吸水率和孔隙率；
(2)本发明通过先湿法球磨，后干法球磨的方式，既能有效混合填料与PTFE体系，减少工艺流程与能耗，又能避免有机助剂的使用，从而保证PTFE优异性能的发挥；
(3)本发明的制备方法工艺简单，填料分散效果好，成本低廉，既环保又经济，通过该制备方法能制得综合性能优异的PTFE复合介质基板。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例进行详细描述说明，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
悬浮PTFE树脂粉末，粒径35μm，日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，东海硅微粉厂。
大粒径氧化锆珠的直径为2.0mm，小粒径氧化锆的直径为0.5mm。
去离子水：实验室自制。
取上述悬浮PTFE树脂粉末500g，添加300g硅微粉，氧化锆珠200g(大粒径珠子：小粒径珠子＝3：1)，去离子水500g在行星式球磨机中以公转频率为50Hz(转速为3000r/min)的速度高速球磨1h，过滤，将氧化锆珠分离出来，得到混合均匀的分散液。
将上述分散液置于100℃的烘箱中，烘烤2h，去除水分，得到团状固体；将团状固体和氧化锆珠置于球磨罐中，再进行低速球磨15min，低速球磨速度为200r/min，即可得到分散均匀的细小粉末。
将上述细小粉末填充到相应的模具中，加压压合最终得到250×250×1.0mm规格的片材。将所得片材的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300～500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
实施例2
悬浮PTFE树脂粉末，粒径80μm，日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，东海硅微粉厂；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司。
大粒径氧化锆珠的直径为2.0mm，小粒径氧化锆的直径为0.5mm。
去离子水：实验室自制。
取上述悬浮PTFE树脂粉末350g，添加150g硅微粉、550g二氧化钛、氧化锆珠300g(大粒径珠子：小粒径珠子＝3：1)，去离子水600g，在行星式球磨机中以公转频率为60Hz(球磨速度为3600r/min)的高速球磨1h，过滤，将氧化锆珠分离出来，得到混合均匀的分散液。
将上述分散液置于100℃的烘箱中，烘烤2h，去除水分，得到团状固体；将团状和氧化锆珠置于球磨罐中，再进行低速球磨15min，转速150r/min，即可得到分散均匀的细小粉末。
将上述细小粉末填充到相应的模具中，加压压合最终得到250×250×1.0mm规格的片材。将所得片材的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300～500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
实施例3
四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂粉末，粒径50μm，日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，东海硅微粉厂；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司。
大粒径氧化锆珠的直径为2.0mm，小粒径氧化锆的直径为0.5mm。
去离子水：实验室自制。
取上述悬浮PTFE树脂粉末350g，添加150g硅微粉、550g二氧化钛、氧化锆珠300g(大粒径珠子：小粒径珠子＝3：1)，去离子水600g，在行星式球磨机中以公转频率为40Hz(转速为2400r/min)的高速球磨1h，过滤，将氧化锆珠分离出来，得到混合均匀的分散液。
将上述分散液置于100℃的烘箱中，烘烤2h，去除水分，得到团状固体；将团状和氧化锆珠置于球磨罐中，再进行低速球磨15min，转速300r/min，即可得到分散均匀的细小粉末。
将上述细小粉末填充到相应的模具中，加压压合最终得到250×250×1.0mm规格的片材。将所得片材的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300～500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例1
悬浮PTFE树脂粉末，粒径35μm，日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，东海硅微粉厂。
大粒径氧化锆珠的直径为2.0mm，小粒径氧化锆的直径为0.5mm。
取上述悬浮PTFE树脂粉末500g，添加300g硅微粉，氧化锆珠200g(大粒径珠子：小粒径珠子＝3：1)，在行星式球磨机中以公转频率为50Hz的速度球磨1h，即得到混合后的粉末。
将上述细粉末填充到相应的模具中，加压压合最终得到250×250×1.0mm规格的片材。将所得片材的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300～500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例2
悬浮PTFE树脂粉末，粒径约35μm，日本大金公司生产。
氟树脂分散乳液组成比例：PTFE乳液100g，PFA乳液10g，FEP乳液10g，适量去离子水，将固含量调节为50％。乳液皆为日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，东海硅微粉厂。
润滑剂：二丙二醇(DPG)，市售。
取上述PTFE树脂粉末500g，添加300g硅微粉，在高速混合机中进行搅拌混合约1h，再添加200g的润滑剂DPG，慢速混合20min，将混合物送挤出机，挤出成直径约5mm的棒材，该棒材再进行多次压延，最终得到250×250×1.0mm规格的片材，对该片材进行300℃/120min热处理，冷却后，浸入上述的氟树脂分散乳液中3～5min，取出后放入烘箱中依次干燥、烘焙和烧结，干燥、烘焙和烧结条件依次为：100℃/10min，300℃/10min，380℃/10min。所得基板的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300～500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
比较例3
悬浮PTFE树脂粉末，粒径约35μm，日本大金公司生产。
氟树脂分散乳液组成比例：PTFE乳液100g，PFA乳液10g，FEP乳液10g，适量去离子水，将固含量调节为50％。乳液皆为日本大金公司生产。
无机填料：硅微粉，粒径约1.5μm，东海硅微粉厂；二氧化钛，粒径约0.25μm，美国亨斯迈公司。
润滑剂：二丙二醇(DPG)，市售。
取上述PTFE树脂粉末350g，添加150g硅微粉和550g二氧化钛，在高速混合机中进行搅拌混合约1h，再添加300g的润滑剂DPG，慢速混合20min，将混合物送挤出机，挤出成直径约5mm的棒材，该棒材再进行多次压延，最终得到250×250×1.0mm规格的片材，对该片材进行300℃/120分钟热处理，冷却后，浸入上述的氟树脂分散乳液中3～5min，取出后放入烘箱中依次干燥、烘焙和烧结，干燥、烘焙和烧结条件依次为：100℃/10min，300℃/10min，380℃/10min。所得基板的两侧覆盖1OZ厚的铜箔进行层压，施加压力约300～500PSI，最高温度和保留时间为380℃/60min，即得到PTFE覆铜板。
针对上述实施例13和比较例1-3所制作的覆铜板，测试其介电常数(Dk)、介电损耗(Df)、剥离强度以吸水率和击穿电压等性能。测试结果如表1所示。
表1
以上性能测试方法如下：
介电常数(Dk)、介电损耗(Df)：测试使用IPC-TM-6502.5.5.9方法；
吸水率：测试使用IPC-TM-6502.6.2.1方法；
击穿电压：IPC-TM-6502.5.6方法；
剥离强度：测试使用IPC-TM-6502.4.8方法。
通过将实施例1与比较例1进行对比可知，实施例1采用的先湿法高速球磨后低速干法球磨方法比比较例1中采用的直接干法球磨方法所制得的PTFE覆铜板具有更低的Dk/Df、更低的吸水率以及更高的击穿电压。
通过将实施例1与比较例2进行对比可知，实施例1的击穿电压高于比较例2；通过实施例2-3与比较例3进行对比可知，实施例2-3的击穿电压要高于比较例3，说明实施例1-3采用以去离子水作为润滑剂比比较例2-3采用有机助剂作润滑剂能够获得更高的击穿电压。
通过实施例1-3与比较例2-3进行对比可知，实施例1-3采用的先湿法高速球磨后干法低速球磨的方法比比较例2-3采用的含有机助剂的体系制备方法更加简便，缩短了时间，降低了成本，并且制备的PTFE覆铜板具有更低吸水率和更高的击穿电压。
从上述实施例1-3所制备的微波电路用PTFE复合介质基板的性能参数可知，相对于现有技术，本发明的制备方法可得到综合性能优异的PTFE复合介质基板，而且该制备方法工艺简单，缩短了时间，提高了效率，降低了生产成本，省略了有机助剂的去除和残留，所制得的基板孔隙率和吸水率低，击穿电压较高，综合性能好，利于工业化大规模生产。
当然，以上所述之实施例，只是本发明的较佳实例而已，并非用来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明申请专利范围内。
Claims (40)
1.一种微波电路用PTFE复合介质基板的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将氟树脂粉末、无机填料和氧化锆珠按照一定比例添加，加入氟树脂粉末和无机填料总重量的30-80％的去离子水，然后进行高速球磨，得到分散均匀的乳液；其中，所述高速球磨的速度为2000r/min-5000r/min；
(2)将步骤(1)所述的乳液进行烘烤去除水分，并进行低速球磨，得到分散均匀的粉末；其中，所述低速球磨的速度为1500r/min以内；
(3)将步骤(2)所述的粉末进行模压成型，得到片材；
(4)将步骤(3)所述的片材上下两面覆上铜箔，在高温压机中进行高温烧结，得到双面覆铜箔的PTFE复合介质基板。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟树脂粉末为聚四氟乙烯树脂粉末、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚树脂粉末或全氟乙烯丙烯共聚物树脂粉末中的任意一种或者至少两种的混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟树脂粉末为聚四氟乙烯树脂粉末。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟树脂粉末的粒径为100μm以内。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氟树脂粉末的粒径为80μm以内。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟树脂粉末的粒径为50μm以内。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、氢氧化铝、立德粉、碳酸钙、硅灰石、高岭土、水镁石、硅藻土、膨润土、硅微粉或浮石粉中的任意一种或者至少两种的混合物。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料为二氧化硅、二氧化钛或钛酸钡中的任意一种或者至少两种的混合物。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料为二氧化硅或/和二氧化钛。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料的粒径为12μm以内。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料的粒径为8μm以内。
12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机填料的粒径为5μm以内。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)采用偶联剂处理所述无机填料的表面。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)采用带有乙烯基的偶联剂处理所述无机填料的表面。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化锆珠的直径为10mm以内。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化锆珠的直径为5mm以内。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化锆珠的直径为3mm以内。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述高速球磨的速度为2000r/min—3000r/min。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述高速球磨的时间为1-4小时。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述高速球磨的时间为1-3小时。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述高速球磨的时间为1-2小时。
22.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤的温度为100-200℃。
23.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤的温度为100-150℃。
24.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤的时间为1-4小时。
25.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤的时间为1.5-3.5小时。
26.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤的时间为1.5-2.5小时。
27.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述低速球磨的速度为500r/min以内。
28.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低速球磨的时间为5-40min。
29.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低速球磨的时间为10-30min。
30.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低速球磨的时间为15-20min。
31.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述模压成型的压力为10-60kg/cm2。
32.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述模压成型的压力为20-50kg/cm2。
33.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述模压成型的压力为25-40kg/cm2。
34.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述高温烧结的温度为340-400℃。
35.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述高温烧结的温度为350-390℃。
36.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述高温烧结的温度为380℃。
37.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结的时间为0.5-4小时。
38.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结的时间为0.5-2.5小时。
39.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结的时间为1-2小时。
40.一种微波电路用PTFE复合介质基板，其特征在于，采用权利要求1-39任一项所述的方法制备。
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