CN104707557B - 一种用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法，包括如下步骤：a.原料放置；b.升降温反应；c.材料制得。本发明结合废旧线路板非金属粉末的组成结构特点，采用亚临界水交替升降温‑NaOH活化技术，将废旧线路板非金属粉末活化制备得到一种高附加值的适用于重金属废水处理的高效吸附材料，使得废旧线路板非金属粉末获得了高附加值利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种将固体废弃物转化为无害或有用物质的方法,特别涉及一种用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法。
背景技术
近年来，电子垃圾已经成为政府、电子工业和公众最为关注的问题。随着电子产品更新换代的加快以及电子类产品生命周期的缩短，越来越多的废弃电子产品对环境安全造成巨大的威胁。作为电子产品最为基本的元件，废旧线路板的安全、高效处置或者资源化利用成为了世界各国的焦点。目前对于废旧线路板的回收主要采用机械破碎将线路板中的金属解离，然后通过静电、磁力、重力等分选方法将金属材料和非金属材料分开。金属粉末价值较高，可以直接在市场上销售。但是对于占线路板重量70％的非金属粉末的利用方法不多，非金属粉末的尺寸一般为3～5μm，成分主要为玻璃纤维、热固性环氧树脂和各种添加剂，目前一般是直接填埋或者简单地用于作为其他材料的填料，利用价值较低，造成资源的极大浪费。
发明内容
为克服上述问题本发明建立了一种用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法，原理是采用亚临界水交替升降温-NaOH活化技术，利用亚临界水交替升降温过程中水相的温度、压力、密度和粘度的变化，以及钠离子和氢氧根离子在亚临界水条件下对废旧线路板非金属粉末组成结构的作用特性，使废旧线路板非金属粉末经过本发明方法的活化之后，形成大比表面积、表面官能团丰富的多孔材料，并将其用于废水中重金属的高效去除。
为实现上述目的本发明的技术方案是：
一种用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法，包括如下步骤：
a.原料放置：
将水、微米级的废旧线路板非金属粉末和NaOH混合置于高温高压反应釜中，所述NaOH与微米级的废旧线路板非金属粉末的质量比≥0.05；
b.升降温反应：
密封反应釜，开始加热，反应釜内部压力控制在5MPa，以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，以10℃/分钟的升温速率升温至200℃，升降温次数≥1；
c.材料制得：
反应结束后，使反应釜冷却至室温，将冷却后的产物过滤，所得固相产物用去离子水洗涤，然后将洗涤的固相产物真空干燥24小时，即获得重金属吸附材料。
进一步的技术方案，所述步骤a.原料放置中，NaOH与微米级的废旧线路板非金属粉末的质量比为0.3。
进一步的技术方案，所述步骤b.升降温反应中，升降温次数为3次。
本发明结合废旧线路板非金属粉末的组成结构特点，采用亚临界水交替升降温-NaOH活化技术，将废旧线路板非金属粉末活化制备得到一种高附加值的适用于重金属废水处理的高效吸附材料，使得废旧线路板非金属粉末获得了高附加值利用。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1本发明的流程图；
图2NaOH的加入量与吸附材料吸附能力的关系图；
图3升降温次数与吸附材料吸附能力的关系图。
具体实施方式：
实施例1
如图2所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入3克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温3次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到252m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到3.16mmol/g、2.31mmol/g和2.02mmol/g。
实施例2
如图2所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入0.5克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温3次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到95m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到1.97mmol/g、1.24mmol/g和1.06mmol/g。
实施例3
如图2所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入1克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温3次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到138m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到2.39mmol/g、1.75mmol/g和1.33mmol/g。
实施例4
如图2所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入2克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温3次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到207m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到2.85mmol/g、2.11mmol/g和1.82mmol/g。
实施例5
如图2所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入4克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温3次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到258m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到3.17mmol/g、2.31mmol/g和2.04mmol/g。
实施例6
如图2所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入5克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温3次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到265m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到3.17mmol/g、2.32mmol/g和2.05mmol/g。
实施例7
如图3所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入3克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温1次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到126m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到2.33mmol/g、1.71mmol/g和1.25mmol/g。
实施例8
如图3所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入3克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温2次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到219m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到2.95mmol/g、2.18mmol/g和1.93mmol/g。
实施例9
如图3所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入3克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温4次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到255m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到3.18mmol/g、2.32mmol/g和2.04mmol/g。
实施例10
如图3所示，首先将10克微米级的废旧线路板非金属粉末和200毫升水置于容积为500毫升高温高压反应釜中，然后往反应釜中加入3克NaOH，密封反应釜，开始加热。通过手动加压将反应釜内部压力控制在5MPa。通过程序升温控制以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，又开始以10℃/分钟的升温速率升温至200℃。按上述程序升降温5次。反应结束后，使反应釜冷却至室温。将冷却后的产物转入离心管，离心过滤，固相用去离子水洗涤三次，每次用10毫升去离子水。最后，将固相产物真空干燥24小时，获得重金属吸附材料。采用BET比表面分析仪分析制备的吸附材料的比表面积，分析结果表明：在上述条件下制备得到的吸附材料的比表面积达到268m2/g。采用实验室模拟的重金属废水进行吸附材料吸附性能的研究，实验结果表明：对重金属铜、镉、锌的吸附能力分别达到3.2mmol/g、2.35mmol/g和2.06mmol/g。
如实施例1-10所示反应系统中NaOH的加入量和升降温次数是关键参数，对制备得到的吸附材料的吸附性能影响显著。从图2可知只有当NaOH的加入量不少于3克，即NaOH和废旧线路板非金属粉末的质量比≥0.3时，制备得到的吸附材料的吸附性能较高。图3显示，只有当升降温次数≥3次时，才能获得较高吸附性能的吸附材料。
以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.原料放置：
将水、微米级的废旧线路板非金属粉末和NaOH混合置于高温高压反应釜中，所述NaOH与微米级的废旧线路板非金属粉末的质量比≥0.3；
b.升降温反应：
密封反应釜，开始加热，反应釜内部压力控制在5MPa，以10℃/分钟的升温速率将温度升至200℃，停止加热，开始降温，当温度降至90℃时，以10℃/分钟的升温速率升温至200℃，升降温次数≥3；
c.材料制得：
反应结束后，使反应釜冷却至室温，将冷却后的产物过滤，所得固相产物用去离子水洗涤，然后将洗涤的固相产物真空干燥24小时，即获得重金属吸附材料。
2.如权利要求1所述的用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法，其特征在于，所述步骤a.原料放置中，NaOH与微米级的废旧线路板非金属粉末的质量比为0.3。
3.如权利要求1所述的用废旧线路板非金属粉末制备重金属吸附材料的方法，其特征在于，所述步骤b.升降温反应中，升降温次数为3次。
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