CN104591183A - 一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，以废旧电路板中非金属材料为原料，现在炭化炉中炭化1～3h，然后在水蒸气保护下升温至700～900℃活化30～120min，冷却至室温后直接得产物。本发明以废电路板中非金属材料为原料，采用水蒸气法制备活性炭，在制备过程中不使用任何活化剂，降低了生产活性炭的成本，同时还实现了废物资源的二次利用。制备的活性炭吸附性能优良，为废电路板中非金属材料的回收综合利用提供了一个新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种以废旧电路板为原料水蒸气法制备活性炭的方法，属于废物资源二次利用制备活性炭领域。
背景技术
活性炭是一种多孔材料,具有丰富的孔结构、巨大的比表面积等特点。同时,化学性质稳定的优点使得活性炭被广泛应用于化工、环保、医学、食品等领域。
目前国内外选用制备活性炭的原材料可分为五大类：(1)植物性原料；(2)矿物原料；(3)各种废弃物；(4)合成纤维材料；(5)有机纤维材料。其中利用各种废弃材料来制备活性炭已受到很大的重视，主要是由于原料廉价，利用这些废弃物制备活性炭实现了资源的再循环利用，从而减少了资源的浪费。
废旧电路板是一种热固性复合材料，由覆铜箔板压制而成。主要是由金属材料(Cu、Sn、Pb、Fe等)和非金属材料组成。非金属材料中含有大量的环氧树脂和玻璃纤维，处理不当也会造成资源的浪费。目前非金属材料在处理和利用过程中主要存在以下问题：产量大,成分复杂，回收利用价值低和二次污染等。因此废旧电路板的综合回收利用是一个亟待解决的问题。关于非金属材料的回收利用，有很多种方法。例如填埋，但是填埋处理会造成资源的极大浪费；再者是将非金属材料作为路渣、填充物等，但是由于其安全性能、稳定性和对环境的友好性能等都没有被评估，因此不适合作为路渣、填充物等。由于废旧电路板中的非金属材料含有大量的有机物，因此用此材料制备出来的活性炭是很好的吸附剂，同时实现了资源的有效利用。
中国专利文献CN 102923702A(申请号：201210380085.1)公开了以化学活化法制备废旧电路板的方法，利用了K2CO3或者Na2CO3作为活化剂。这种方法的缺陷是：对设备腐蚀性大,而且碳成品中含有残留化学药品等缺点。本发明利用水蒸气活化法，对环境污染小，且制备的碳无需进行清洗，性能优良。
发明内容
针对废旧电路板的利用不足，本发明提供一种以废旧电路板中的非金属材料为原料，采用先炭化，再用水蒸气活化的方法制备活性炭，该方法不仅为废旧电路板的利用开拓了一种新途径，而且降低了固体废弃物造成的污染。
原料说明：
本发明采用的废旧电路板，废旧电路板主要来源于各种废旧的电脑，通讯设备，家用电器以及淘汰的电子仪器仪表等的线路板，PCB板，铝基板，高频板，厚铜板，阻抗板，PCB，超薄线路板，超薄电路板。
本发明的技术方案如下：
一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)废旧电路板粉碎后，将金属物和非金属物分离出来，非金属物粉碎至粒径0.2～0.3mm×0.2～0.3mm，得废旧电路板非金属粉末；
(2)将废旧电路板非金属粉末置于炭化炉中，在无氧条件下，以5～12℃/min的升温速率升温至450～650℃，保温处理1～3h，得炭化样废旧电路板；
(3)取步骤(2)炭化样废旧电路板，在通入水蒸气气体保护下，以2～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，在700～900℃下恒温反应30～120min，冷却至室温研磨过筛，即得废旧电路板活性炭。
本发明优选的，步骤(2)中炭化温度为550～600℃，反应时间为：1.5～2.5h，升温速率为8～10℃/min。
本发明优选的，步骤(3)中炭化样废旧电路板在水蒸气的保护下反应温度为800～850℃，反应时间为：60～90min，升温速率为8～10℃/min。
本发明优选的，步骤(3)中水蒸气的通入速率为0.5～1L/min。
进一步优选的，水蒸气的通入速率为0.6～0.8L/min。
本发明优选的，步骤(3)中的冷却是在水蒸气保护下进行冷却，水蒸气的通入速率与反应时通入的速率相同。
本发明优选的，步骤(1)中，废旧电路板粉碎后，采用比重法将金属物和非金属物的分离出来。
比重法：利用材料间比重的差异进行分离，颗粒在气流的作用下分层，下面的重颗粒受板的摩擦和振动作用向上移动，而轻颗粒由于板的倾斜度而向下漂移，从而将废旧电路板中的金属和非金属部分筛选分离。
本发明制得的废旧电路板活性炭，微孔孔隙发达，比表面积可达531～829m2/g。吸附性能优良，尤其是对亚甲基蓝表现出优异的吸附效果，对亚甲基蓝吸附量达247～349mg/g。在不使用活化剂的前提下，利用先炭化，再用水蒸气活化的方法制备出性能优良的活性炭。
本发明未使用任何活化剂，直接将原料进行炭化预处理,在炭化作用下,含碳物质在热作用下分解,而非碳物质则以挥发分的形式逸出,从而生成了富含碳的炭化产物。再通入水蒸气作保护气,使本来闭塞的孔隙或者因热解油堵塞的孔打开,生成了发达的微孔结构。利用水蒸气进行活化在制备活性炭的造孔过程中主要有三个作用：(1)开孔作用:炭化时由于孔隙被焦油或者其他杂质等造成孔隙堵塞,造成了闭孔,这样使得吸附分子无法进入孔隙,所以炭化时无吸附能力；但是活化时,由于水蒸气与焦油或者杂质的无定型碳等发生反应,使得焦油等造成孔隙堵塞的物质被去除,因此孔隙被打开。(2)扩孔作用:活化时孔隙内表面与水蒸气发生反应然后以气体(CO或者CO2)形式排出,使得原来的孔径增大。(3)新孔的产生:某些碳结构经过选择性活化生成了一些新孔，因而制得的废旧电路板活性炭孔隙发达，比表面积大。
本发明通过严格控制水蒸气的通气速率，当水蒸气的通气速率过快，水蒸气无法深入内部，将焦油或者杂质带出，无法进行扩孔，导致制得的活性炭活性位点少，吸附力减弱，当水蒸气的通气速率过缓，水蒸气无法深入内部，虽然可以溶解一部分焦油或杂质，但无法将这些杂质带出，长时间会导致微孔比例减少，因此，控制水蒸气的通入速率为0.5～1L/min，制得的活性炭对亚甲基蓝表现出优异的吸附效果。
本发明的优点如下：
1、本发明以废旧电路板中的非金属材料为原料制备活性炭，减少了资源的浪费，缓解了活性炭原料资源紧缺的问题，降低了生产活性炭的成本。
2、本发明先用炭化炉炭化，再用水蒸气活化得活性炭。制备过程不添加任何化学试剂，减少了对设备的折损。制备的活性炭可直接利用，免去了清洗的步骤。
3、本发明制备的活性炭孔隙发达，比表面积为613～829m2/g。亚甲基蓝吸附量为257～349mg/g。
附图说明
图1是实施例1制备出的活性炭的扫描电镜照片。
图2是实施例1制备出的活性炭的孔径分布图。
图3是实施例1制备出的活性炭的N2吸脱附曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1、
一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，步骤如下：
(1)废旧电路板粉碎后，采用比重法将金属物和非金属物分离出来，非金属物粉碎至粒径0.2mm×0.2mm，得废旧电路板非金属粉末；
(2)将废旧电路板非金属粉末置于炭化炉中，在无氧条件下，以8℃/min的升温速率升温至600℃，并在600℃下恒温处理1.5h，得炭化样废旧电路板；
(3)取步骤(2)炭化样废旧电路板，在通入水蒸气气体保护下，以4℃/min的升温速率升温至800℃，水蒸气的通入速率为0.6L/min，在800℃下恒温反应60min，冷却至室温后直接研磨过筛得废旧电路板活性炭。所制备的活性炭比表面积可达829m2/g。亚甲基蓝吸附量为349mg/g。
所得废旧电路板活性炭电镜照片如图1所示，孔径分布如图2所示，N2吸附脱附曲线如图3所示。由结果可知，所制备的废旧电路板活性炭活化完全，微孔发达，比表面积可达829m2/g(图1-3)。
实施例2、
一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，步骤如下：
(1)废旧电路板粉碎后，采用比重法将金属物和非金属物分离出来，非金属物粉碎至粒径0.2mm×0.2mm，得废旧电路板非金属粉末；
(2)将废旧电路板非金属粉末置于炭化炉中，在无氧条件下，以10℃/min的升温速率升温至500℃，并在500℃下恒温炭化2h
(3)取步骤(2)炭化样废旧电路板，在通入水蒸气气体保护下，以6℃/min的升温速率升温至750℃，水蒸气的通入速率为0.8L/min，在750℃下恒温反应90min，冷却至室温后直接研磨过筛得废旧电路板活性炭。所制备的活性炭比表面积可达613m2/g。亚甲基蓝吸附量为247mg/g。
实施例3、
一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，如实施例1所述，不同之处在于：
步骤(2)，将废旧电路板非金属粉末置于炭化炉中，在无氧条件下，以6℃/min的升温速率升温至450℃，并在450℃下恒温炭化3h
(3)取步骤(2)炭化样废旧电路板，在通入水蒸气气体保护下，以8℃/min的升温速率升温至900℃，水蒸气的通入速率为1L/min，在900℃下恒温反应30min，冷却至室温后直接研磨过筛得废旧电路板活性炭。所制备的活性炭比表面积可达705m2/g。亚甲基蓝吸附量为302mg/g。
对比例1
一种以废电路板为原料制备活性炭的方法，按中国专利文献CN102923702A公开的方法制得，包括步骤如下：
以分离金属后的废旧印刷电路板粉末为原料，进行分步炭-活化，即在400℃下炭化75min后，炭化产物与活化剂氢氧化钠以1:4.5的质量比进行混合、研磨均匀，然后将该混合物置于活化炉中在600℃下加热进行活化，活化时间为110min，样品冷却至室温后，用热水洗涤至中性，产品于105℃下干燥，即得活性炭产品。此产品的亚甲基蓝吸附值为240mg/g，所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
对比例2
一种以废电路板为原料制备活性炭的方法，按中国专利文献CN101948110A公开的方法制得，包括步骤如下：
1)将废电路板粉碎后，采用比重分选法将有机物和金属物质分离出来，
2)控制废电路板塑料粉末与磷酸体积比约为1:3，采用磷酸浸渍24h，
3)控制微波功率792w进行辐照10min，对浸泡后的废电路板塑料进行辅助活化，
4)用1:9的盐酸溶液对辐射产品进行去除灰分，酸洗后用水漂洗将物料的pH值调至7，最后放入烘箱中烘干(控制烘干温度为100℃)后粉碎成品。制得的活性炭亚甲基兰吸附值47.2mg/g，所制得的活性炭用于实验例的对比分析。所制得的活性炭用于实验例的对比分析。
实验例
分别按现有技术测实施例1～3制得的活性炭及对比例1～2的活性炭的比表面积和亚甲基蓝吸附值，结果如下表1所示：
表1：比表面积及孔径性能对比
| 比表面积(m2/g) | 亚甲基蓝吸附值(mg/g) | |
| 实施例1 | 829 | 349 |
| 实施例2 | 613 | 247 |
| 实施例3 | 705 | 302 |
| 对比例1 | 602 | 240 |
| 对比例2 | 401 | 47.2 |
通过表1的数据对比，本发明实施例1～3制备的活性炭比表面积为613～829m2/g。而对比例1、对比文件2制得的活性炭比表面积远小于本发明的，对比例1及对比例2的亚甲基蓝吸附值也远远小于本发明的，本发明通过严格控制水蒸气的通气速率，水蒸气的通入速率为0.5～1L/min，实验证明，当水蒸气的通入速率为0.6～0.8L/min时，效果最优，制得的活性炭对亚甲基蓝表现出优异的吸附效果。
Claims (7)
1.一种水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)废旧电路板粉碎后，将金属物和非金属物分离出来，非金属物粉碎至粒径0.2～0.3mm×0.2～0.3mm，得废旧电路板非金属粉末；
(2)将废旧电路板非金属粉末置于炭化炉中，在无氧条件下，以5～12℃/min的升温速率升温至450～650℃，保温处理1～3h，得炭化样废旧电路板；
(3)取步骤(2)炭化样废旧电路板，在通入水蒸气气体保护下，以2～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，在700～900℃下恒温反应30～120min，冷却至室温研磨过筛，即得废旧电路板活性炭。
2.根据权利要求1所述的水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中炭化温度为550～600℃，反应时间为：1.5～2.5h，升温速率为8～10℃/min。
3.根据权利要求1所述的水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中炭化样废旧电路板在水蒸气的保护下反应温度为800～850℃，反应时间为：60～90min，升温速率为8～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中水蒸气的通入速率为0.5～1L/min。
5.根据权利要求4所述的水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中水蒸气的通入速率为0.6～0.8L/min。
6.根据权利要求1所述的水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中的冷却是在水蒸气保护下进行冷却，水蒸气的通入速率与反应时通入的速率相同。
7.根据权利要求1所述的水蒸气法制废旧电路板活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)中，废旧电路板粉碎后，采用比重法将金属物和非金属物的分离出来。
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