CN114369266A - 用于微波电路基板的复合材料片材及其制备方法和微波电路基板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于微波电路基板的复合材料片材及其制备方法和微波电路基板，所述制备方法包括：将聚四氟乙烯树脂和改性填料共混得到共混料；将所述共混料加入溶剂油混合并熟化得到熟化料；将所述熟化料压制成圆柱形坯料后，再挤出成片材；最后在200～400℃下烧结处理。本申请中用于微波电路基板的片材在整个加工过程中不产生工业废水；采用模头直接挤出成片材，也可以控制片材宽度，减少了加工工序；制造方法中在压坯前加入溶剂油并熟化，增加了原坯的成型性能，后续直接挤出成片材，成型过程中将溶剂油挤出，降低了印刷电路板的孔隙率又使得最终产品具有稳定的介电性能和低吸水率。
Description
技术领域
本发明属于印刷电路板基材领域，特别是涉及一种印刷电路基板及其制造方法。
背景技术
随着5G技术的发展，传统的树脂基板已经难以用于高频高速的毫米波领域，于是相关公司、科研机构便开启了对LCP、PPO、PI以及PTFE类基材的相关研究。由于PTFE树脂优异的介电性能，使其成为5G材料的最佳选择；但是PTFE树脂的难加工性和高热膨胀性，阻碍了其在毫米波领域的推广进度。因此如何对PTFE树脂进行加工成型以及如何降低其膨胀系数成为人们首要解决的难题。
片材的主要加工方法包括：模压成型、车削、压延成型等，而挤出成型片材用于电路基板相关研究鲜有报道。对于较薄产品的主要成型方法多为车削和压延，而相对于高填充比例的PTFE复合材料而言，压延成型是较优的成型方法。现有技术中美国专利US4335180公开了一种通过压延制备高比例填充PTFE板并将其应用于电路板领域的方法。但是传统的挤出压延法是先挤出棒材，再压延成带状，然而由于棒材的直径和压延比所限，传统的挤压压延法难以一次形成大宽度的生料带，且预混料需要添加润滑剂，并在制成板材后通过热处理去除，因此，板材具有一定的孔隙率，从而增加了其吸水率，也增加了工艺控制的难度。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于微波电路基板的复合材料片材及其制备方法和微波电路基板，用于解决现有技术中在印刷电路板基板领域使用PTFE复合材料存在的加工工艺难以及吸水率高的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明首先提供一种用于微波电路基板的复合材料片材的制备方法，包括：
将聚四氟乙烯树脂和改性填料共混得到共混料；
将所述共混料加入溶剂油混合并熟化得到熟化料；
将所述熟化料压制成圆柱形坯料后，再挤出成片材；
最后在200～400℃下烧结处理。
优选地，所述改性填料选自硅微粉、氮化硼、氮化硅、二氧化钛和复合陶瓷粉中的一种或多种。
优选地，所述改性填料的加入量为聚四氟乙烯树脂和改性填料总质量的20～70wt％。更优选地，所述改性填料的加入量为聚四氟乙烯树脂和改性填料总质量的20～55wt％。
优选地，所述烧结处理的时间为至少1h。本申请中通过烧结除去溶剂油，并且使得PTFE树脂和填料结合更加紧密。
优选地，加入溶剂油混合前，还包括对所述共混料过滤以获得粒径为0.2～0.45mm共混料的步骤。
更优选地，所述烧结处理的温度为280～380℃，如可以为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃或380℃。
更优选地，烧结处理在烧结炉中进行。
更优选地，烧结处理的升温速率为1～5℃/min。
更优选地，烧结处理的方式为：以1～5℃/min的升温速率先升温至100～200℃保温10～60min，然后以1～5℃/min的升温速率升温至280～380℃后保温至少30min。
优选地，所述溶剂油具有低挥发性、无气味和高闪点的特征。
更优选地，所述溶剂油的闪点为110～150℃。
优选地，所述溶剂油为选自煤油、航空汽油、异构烷烃溶剂油和石蜡中的一种或多种。
优选地，以所述共混料的质量为基准计，所述溶剂油的加入量为20～40wt％，如可以为20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％。
优选地，所述聚四氟乙烯的数均分子量为3000W～4000W。
优选地，所述聚四氟乙烯为粉末，粒径为100～200μm。
优选地，所述改性填料为粉末，且D50为10～20μm。
优选地，所述熟化温度不超过110℃，如可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或110℃。更优选地，所述熟化温度为70～90℃。更优选地，所述熟化时间为1h～2h。
优选地，所述压制压力至少为15MPa，所述挤出压力至少为15MPa。
本发明第二方面还提供一种根据上述所述的制备方法形成的用于微波电路基板的复合材料片材。
本发明还提供一种微波电路基板，采用如上述所述的复合材料片材。
优选地，在所述复合材料片材表面热压覆铜或烧结后直接覆铜。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
本申请中用于微波电路基板的片材在整个加工过程中不产生工业废水；采用模头直接挤出成片材，也可以控制片材宽度，减少了加工工序；制造方法中在压坯前加入溶剂油并熟化，增加了原坯的成型性能，后续直接挤出成片材，成型过程中将溶剂油挤出，降低了印刷电路板的孔隙率又使得最终产品具有稳定的介电性能和低吸水率。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
申请人在实际实践中意外发现，通过改善加工工艺，就可以避免聚四氟乙烯材料在用于微波电路基板的加工过程出现的难加工和热膨胀性严重的问题，并且也大大改善了现有技术中加工工艺造成的基板板材存在孔隙率而导致的吸收率较高的问题。
通过以下实施例和对比例对本申请中上述技术方案及其带来的区别技术效果进行进一步解释和说明。
在本申请下述具体的实施方式中，PTFE分散料采购自大金D104，其粒径为140-200μm；硅微粉为改性二氧化硅粉末，采购自连云港华威硅微粉有限公司，其D50为20μm；复合陶瓷粉采购自巨石EMG10-125，D50为15μm；异构烷烃溶剂油为采购自埃克森美孚。
实施例1
本实施例中提供了一种具体的电路基板制备方法，包括如下步骤：
1)称取10kg PTFE分散料，3kg改性二氧化硅，利用高速共混机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的共混料。
2)将上述共混料分别过40目、70目筛网，然后加入煤油，煤油的加入量为共混料的总质量的30wt％，混合均匀后90℃熟化1h。
3)将熟化后的共混料加入压制机中制成圆坯，压力10Mpa，保压5min，温度70℃得到长度100mm，直径60mm的圆柱形坯料。
4)将上述圆柱形坯料放入挤出机中，以压力10Mpa，模口宽150mm进行挤出，最终得到宽150mm、5mm厚的片材。
5)将上述片材放入烧结炉中，以3℃/min升温至150℃，保温30min，然后继续按照4℃/min升温至370℃，保温1h，再按照1℃/min的速率降温至50℃左右取出。
6)将上述片材上下各覆一张35μm厚的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在5MPa压力条件下，以10℃/min升温至370℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
实施例2
本实施例中提供了一种具体的电路基板制备方法，包括如下步骤：
1)称取10kg PTFE分散料，11kg改性二氧化硅，复合陶瓷粉1.4kg，转速600rpm，利用高速共混机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的共混料。
2)将上述所述共混料分别过40目、70目筛网，然后加入异构烷烃溶剂油，所述异构烷烃溶剂油的加入量为共混料总质量的30wt％，混合均匀后90℃熟化1h。
3)将熟化后的共混料加入压制机中制成圆柱形坯料，压力15Mpa，保压5min，温度70℃得到长度100mm，直径60mm的圆柱形坯料。
4)将上述圆柱形坯料放入挤出机中，以压力15Mpa，模口宽150mm进行挤出，最终得到宽150mm、5mm厚的片材。
5)将上述片材放入烧结炉中，以3℃/min升温至150℃，保温30min，然后继续按照4℃/min升温至380℃，保温1h，再按照1℃/min的速率降温至50℃左右取出。
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实施例3
本实施例中提供了一种具体的电路基板制备方法，包括如下步骤：
1)称取10kg PTFE分散料，11kg改性二氧化硅，复合陶瓷粉1.4kg，转速600rpm，利用高速共混机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的共混料。
2)将上述共混料分别过40目、70目筛网，然后加入异构烷烃溶剂油，所述异构烷烃溶剂油的加入量为共混料质量的30wt％，混合均匀后90℃熟化1h。
3)将熟化后的共混料加入压制机中制成圆坯，压力15Mpa，保压5min，温度70℃得到长度100mm，直径60mm的圆柱形坯料。
4)将上述圆柱形坯料放入挤出机中，以压力15Mpa，模口宽150mm进行挤出，得到宽150mm，5mm厚的片材。
5)将上述片材通过压延机进行进一步加工，辊表面温度70℃，速度3m/min，辊间隙2mm，最终得到宽350mm，厚1.5mm的片材。通过压延得到更加密实、更薄和更大尺寸的板材；
6)将上述片材放入烧结炉中，以3℃/min升温至150℃，保温30min，然后继续按照4℃/min升温至380℃，保温1h，再按照1℃/min的速率降温至50℃左右取出。
7)将上述片材上下各覆一张35μm厚的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在5MPa压力条件下，以10℃/min升温至370℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
对比例1
本对比例中提供了一种具体的电路基板制备方法，包括如下步骤：
1)称取PTFE分散料10kg，改性二氧化硅3kg，利用高速共混机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的共混料，然后放入烘箱90℃熟化1h。
2)将共混料加入压制机中制成圆坯，压力10Mpa，保压5min，温度70℃得到长度100mm，直径60mm的圆柱形坯料。
3)将上述圆柱形坯料
放入烧结炉中，以3℃/min升温至150℃，保温30min，然后继续按照4℃/min升温至370℃，保温1h，再按照1℃/min的速率降温至50℃左右取出。
4)将烧结后的坯料按照相应厚度旋切成片材后，上下各覆一张35μm厚的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在5MPa压力条件下，以10℃/min升温至370℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
对比例2
本对比例中提供了一种具体的电路基板制备方法，包括如下步骤：
1)称取PTFE分散料10kg，改性二氧化硅11kg，复合陶瓷粉1.4kg，转速600rpm，利用高速共混机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的共混料，然后放入烘箱90℃熟化1h。
2)将共混料加入压制机中制成圆柱形坯料，压力15Mpa，保压5min，温度70℃得到长度100mm，直径60mm的圆柱形坯料。
3)将上述柱形圆坯料
放入烧结炉中，以3℃/min升温至150℃，保温30min，然后继续按照4℃/min升温至380℃，保温1h，再按照1℃/min的速率降温至50℃左右取出。
4)将烧结后的坯料按照相应厚度旋切成片材后，上下各覆一张35μm厚的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在5MPa压力条件下，以10℃/min升温至370℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
对比例3
本对比例中提供了一种具体的电路基板制备方法，包括如下步骤：
1)称取10kg PTFE分散料，11kg改性二氧化硅，1.4kg复合陶瓷粉，转速600rpm，利用高速共混机混合1h，转速600rpm，得到混合均匀的共混料。
2)将上述共混料分别过40目、70目筛网，然后按照质量比30wt％加入异构烷烃溶剂油，混合均匀后90℃熟化1h。
3)将熟化后的共混料加入压制机中制成圆柱形坯料，压力15Mpa，保压5min，温度70℃得到长度100mm，直径60mm的圆柱形坯料。
4)将上述圆柱形坯料放入挤出机中，以压力15Mpa，模口直径20mm进行挤出，得到直径20mm的棒材。
5)将上述棒材通过压延机进行进一步加工，辊表面温度70℃，速度3m/min，通过不断调整辊间隙，最终得到宽350mm，厚1.5mm的片材。
6)将上述片材放入烧结炉中，以3℃/min升温至150℃，保温30min，然后继续按照4℃/min升温至380℃，保温1h，再按照1℃/min的速率降温至50℃左右取出。
将上述片材上下各覆一张35μm厚的低轮廓电解铜箔，在真空压机中进行热压，在5MPa压力条件下，以10℃/min升温至370℃，保温60min，然后以10℃/min速率降温至60℃以下取出，得到双面覆铜板。
将实施例1～3和对比例1～3中获得的电路板进行性能测试：将双面覆铜板的铜箔蚀刻，用于性能测试。X方向是指压延料的宽度方向，Y方向是指压延方向，Z是指厚度方向。
拉伸强度：按照GB/T 1040-1992标准测试拉伸速度50mm/min；
介电常数和介电损耗：介电常数和介电损耗：按照内部分离介质谐振器测试(SPDR)方法测试10GHz条件下数据；
热膨胀系数测试(CTE)：参照标准IPC-TM-650 2.4.24.5规范，采用TMA测试；
导热率：按照ASTM D5470-17热传导固体绝缘材料热传导性能测试方法；
吸水率：参照标准IPC-TM-650 2.6.2.1规范，测试条件D-48/50。
表1样品性能表
综上，从表1中实施例1至3可以看出，本发明技术方案对于制备不同填充比例的PTFE基材均具有适应性，而且最终产品具有优异的介电损耗和吸水率；实施例1与对比例1相比较能够看出，通过加入溶剂油这一工序，大幅度提高了挤出片材的致密性以及成型性，最终产品的介电损耗和吸水率得到大幅度降低，实施例2与对比例2亦佐证了此结论；根据实施例3与对比例3结果可以看出，本发明中挤出直接成片材技术相对于挤出棒材后压延成片材技术，能够显著提高产品性能的均一性以及降低产品的吸水率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种用于微波电路基板的复合材料片材的制备方法，包括：
将聚四氟乙烯树脂和改性填料共混得到共混料；
将所述共混料加入溶剂油混合并熟化得到熟化料；
将所述熟化料压制成圆柱形坯料后，再挤出成片材；
最后在200～400℃下烧结处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性填料选自硅微粉、氮化硼、氮化硅、二氧化钛和复合陶瓷粉中的一种或多种；和/或，所述改性填料的加入量为聚四氟乙烯树脂和改性填料总质量的20～70wt％；和/或，所述烧结处理的时间为至少1h；和/或，加入溶剂油混合前，还包括对所述共混料过滤以获得粒径为0.2～0.45mm共混料的步骤；和/或，所述溶剂油的闪点为110～150℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂油为选自煤油、航空汽油、异构烷烃溶剂油和石蜡中的一种或多种；和/或，以所述共混料的质量为基准计，所述溶剂油的加入量为20～40wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯的数均分子量为3000W～4000W；和/或，所述聚四氟乙烯为粉末，粒径为100～200μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性填料为粉末，且D50为10～20μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熟化温度不超过110℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制压力至少为15MPa，所述挤出压力至少为15MPa。
8.一种根据权利要求1～5任一项所述的制备方法形成的用于微波电路基板的复合材料片材。
9.一种微波电路基板，其特征在于，采用如权利要求8所述的复合材料片材。
10.根据权利要求9所述的微波电路基板，其特征在于，在所述复合材料片材表面热压覆铜或烧结后直接覆铜。
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| CN104129148A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-11-05 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种微波电路用ptfe复合介质基板的制备方法 |
| CN110039851A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-23 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 |
| CN110698112A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-01-17 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种包含中空陶瓷粉的低介电常数微波介质基板制备方法 |
| CN112430006A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-02 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种高导热和高热稳定微波复合介质基板及其制备方法 |
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