CN112351591B - 高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法 - Google Patents

高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高抗剥强度的PTFE基微波复合介质材料基板制备方法，采用表面改性的方法将填料进行改性，增加填料与聚四氟乙烯（PTFE）的结合力，再通过压延工艺将物料压延成片材，在压延片上均匀涂覆钠、萘络合物表面改性剂，有助于改进复合材料与铜箔的粘接性能，再通过热压烧结将PTFE基复合材料与铜箔烧结在一起。技术效果是有效改善复合物料的不粘特性，提高复合物料压延片与铜箔之间的结合力，成功将抗剥强度提高至3.9N/mm以上。高抗剥强度的基板有助于材料加工过程中通孔的可靠性，有效避免铜带在通孔时分层甚至脱落的情况，满足复杂图形精确加工的要求，工序简便，可操作性强，方便在生产线上连续作业。

Description

高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波复合介质基板制备方法，特别是涉及一种高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法。
背景技术
随着高功能化电子产品的蓬勃发展，高性能基板材料的研发应运而生。除了特殊的装配工艺需要芯片在基板上倒封装，还有大面积多层PCB复杂图形精确定位等要求，这些应用领域都对通孔的可靠性提出了极高的要求。随着无线电通讯技术的迅猛发展，高频信号传输及处理设备的使用频率从3G、4G发展至5G，这对高频微波复合介质材料的性能尤其是介电性能、机械性能、力学性能及可加工性能等提出了极高的要求。其中，聚四氟乙烯（PTFE）基复合材料因具有相对介电常数易于调整、高频损耗小、金属化成本低、电路加工与安装方便等一系列优点受到业界广泛关注。但是PTFE材料本身完全是由碳和氟组成的高分子化合物，具有很强的电负性，无论是水还是含水物质都不会润湿这种材料，应用到基板领域其突出的问题就是复合材料与铜箔的粘接性能非常差，导致板材的抗剥强度低下。在PCB加工过程中发生铜带隆起、脱层甚至脱落等问题。这对电子互联应用场合来说是灾难性的不良。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法，工序简便，可操作性强，方便在生产线上连续作业。具体技术方案是，一种高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤，一、高抗剥强度的PTFE基微波复合介质基料坯制备，（1）表面改性：在混合罐中装入目标质量的陶瓷粉填料，并按照陶瓷粉填料目标质量的0.005～0.05比例加入硅烷偶联剂溶液，搅拌混合0.5-2h时间，搅拌结束后，收料并放入烘箱中烘干6-12h，取出研磨过筛，得到改性陶瓷粉，（2）物料混合：将改性陶瓷粉25~75wt%、固含量为50 %PTFE乳液75~25wt%加入到搅拌釜中，充分混合，直到组分均匀，（3）添加剂混合：向搅拌釜内加入5~30wt%的醇类添加剂，继续混合0.5h~4h，使物料混合均匀并形成可塑性良好的料坯；二、高抗剥强度的PTFE基微波复合介质材料基板制备，（1）混合料烘干：将料坯置于烘箱中，在80~110℃条件下烘干，除去水分，（2）压延成型：将烘干后料坯经双辊压延机反复压延成型，直到厚度为0.4-2mm的压延片，（3）压延片烘干：将压延片平铺放进高温烘箱，以120~340℃的温度进行烘干，（4）压延片表面改性：将烘干后的压延片表面均匀涂覆钠、萘络合物表面改性，置于真空低温烘箱中，在真空环境下以60~110℃的温度进行改性处理，（5）叠层：将改性处理后的压延片叠层，叠层为1-10层后上下面分别覆铜箔，（6）高温烧结：将叠层完毕的压延片置于真空高温层压机中烧结，热压温度为310~395℃，压力6~21MPa，保温时间0.5~4 h，随后自然冷却至室温，得到高抗剥强度的PTFE基微波复合介质材料基板。
本发明的技术效果是，有效改善复合物料的不粘特性，提高复合物料压延片与铜箔之间的结合力，成功将抗剥强度提高至3.9N/mm以上。高抗剥强度的基板有助于材料加工过程中通孔的可靠性，有效避免铜带在通孔时分层甚至脱落的情况，满足复杂图形精确加工的要求，工序简便，可操作性强，方便在生产线上连续作业，为高频高速电路板的封装与互连技术提供更广阔的发展空间。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
用于微波通讯的一种高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）表面改性：在混合罐中装入陶瓷粉填料，称取填料比例0.5%的硅烷偶联剂加入混合罐中，搅拌混合30min，使混合物均匀，搅拌结束后，将改性后的陶瓷粉收料，放入烘箱中以90℃进行8h烘干，然后研磨过筛，得到改性陶瓷粉；
（2）物料混合：将改性陶瓷粉45wt%，PTFE乳液55wt%（按固含量换算）加入到搅拌釜中，充分混合2h，使组分均匀；
（3）添加剂混合：向搅拌釜内加入12wt%的异丙醇、丙醇和丁醇混合物，继续混合1h，使物料混合均匀并形成可塑性良好的料坯；
（4）混合料烘干：将料坯置于烘箱中，在90℃条件下烘干13h，除去水分；
（5）压延成型：将烘干后料坯经双辊压延机反复压延成型，直到成为厚度0.45mm的压延片；
（6）压延片烘干：将压延片平铺放进高温烘箱，以320℃的温度烘干4h；
（7）压延片表面改性：称取1kg的钠、萘络合物表面改性剂，加入料槽中，将各张压延片依次浸入料槽，浸泡5min后取出，置于真空低温烘箱中，在真空环境下以100℃的温度烘干，时间4h，进行压延片的表面改性处理；
（8）叠层：将改性处理后的压延片叠,3层，叠层后上下面分别覆铜箔，铜箔为35μm厚度的压延铜箔；
（9）高温烧结：将叠层完毕的压延片置于真空高温层压机中烧结，热压温度为390℃，压力19MPa，保温时间4h，随后自然冷却至室温，得到微波复合介质基板样品；
（10）抗剥强度性能测试：使用万能拉力机，按照国标GB/T 4722-2017 7.2.1测试，测试结果如表1。
表1 抗剥强度测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (1)

1.一种高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤，一、高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质基料坯制备，
（1）表面改性：在混合罐中装入目标质量的陶瓷粉填料，并按照陶瓷粉填料目标质量的0.005～0.05比例加入硅烷偶联剂溶液，搅拌混合0.5-2h时间，搅拌结束后，收料并放入烘箱中烘干6-12h，取出研磨过筛，得到改性陶瓷粉，
（2）物料混合：将改性陶瓷粉25~75wt%，固含量为50 %PTFE乳液75~25wt%加入到搅拌釜中，充分混合，直到组分均匀，
（3）添加剂混合：向搅拌釜内加入5~30wt%的醇类添加剂，继续混合0.5h~4h，使物料混合均匀并形成可塑性良好的料坯；
二、高抗剥强度的聚四氟乙烯基微波复合介质材料基板制备，
（1）混合料烘干：将料坯置于烘箱中，在80~110℃条件下烘干，除去水分，
（2）压延成型：将烘干后料坯经双辊压延机反复压延成型，直到厚度为0.4-2mm的压延片，
（3）压延片烘干：将压延片平铺放进高温烘箱，以120~340℃的温度进行烘干，
（4）压延片表面改性：将烘干后的压延片表面均匀涂覆钠、萘络合物表面改性，置于真空低温烘箱中，在真空环境下以60~110℃的温度进行改性处理，
（5）叠层：将改性处理后的压延片叠层，叠层为1-10层后上下面分别覆铜箔，
（6）高温烧结：将叠层完毕的压延片置于真空高温层压机中烧结，热压温度为310~395℃、压力6~21MPa、保温时间0.5~4 h，随后自然冷却至室温，得到高抗剥强度的PTFE基微波复合介质材料基板。
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