CN108609609A - 一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法 - Google Patents

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张建华
文炯
刘永奇
郭留希
杨晋中
苏崇
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Abstract

本发明属于技术领域红外光学器件，尤其涉及一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，采用交替层状自组装镀膜技术，结合超声技术和交替层状自组装技术，利用纳米碳晶与高分子间的配位相互作用，利用这种键合力，形成稳定的纳米碳晶薄膜，尤其是结合超声技术的交替自组装，使窗口材料的硬度、耐摩擦力等综合性能显著提高。

Description

一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法
技术领域
本发明属于技术领域红外光学器件，尤其涉及一种一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法。
背景技术
随着军用航空技术的不断发展，光电系统红外窗口在军机上的应用越来越广泛。机载光电系统的红外光学窗口需具有高红外透过率、低吸收系数等优良的光学性能，还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀和抗化学腐蚀等性能。目前，用于机载光电系统的长波红外材料主要有ZnS、ZnSe、GaAs、Ge等。这些材料镀制在飞行器窗口表面形成保护膜，以抵御高速气流、沙尘和烟雾等环境因素的影响。但这些材料本身都存在着问题，例如ZnS存在本身红外透过偏低、抗雨蚀性能不好；ZnSe的红外性能好，但是硬度、机械强度偏低，难以解决恶劣环境中雨水风沙的侵蚀，热冲击性能差；GaAs的断裂韧性低，制备工艺上难以做成大尺寸且成本高；Ge由于禁带宽度较窄，温度超过100℃时透过率显著下降或失透。
因此，有效的方法是在现有的长波红外材料表面镀上一层或多层既能增透又能提供保护性能的薄膜，以减少飞行器在发射瞬间就因热震而破坏，同时增加膜层的抗磨损能力，使其在遭受气流和风沙的侵蚀后不易出现损伤、磨损等问题，以提高窗口的整体性能，进而提高窗口膜层的质量和使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，采用超声辅助浸泡技术和交替层状自组装技术，在基底材料上构筑纳米碳晶薄膜，实质是利用纳米碳晶与高分子间的配位键合力，形成稳定的纳米碳晶薄膜，再结合超声技术的交替自组装，即能够有效满足窗口的光学性能，又能显著提高其表面硬度和抗磨损能力。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以ZnS基片为基底，对ZnS基片进行表面清洁处理；
2）将步骤1）所得清洁ZnS基底置于聚乙烯亚胺溶液中浸泡10-20min，静置后取出，用去离子水冲洗5-6次，于室温下用氮气吹干得一次浸泡ZnS；再将一次浸泡ZnS置于纳米碳晶的乙酸乙酯溶液中，于超声条件下浸泡10-20min，取出并用乙酸乙酯冲洗5-6次，在室温下用氮气干燥；
3）交替重复步骤2）3-4次，即得载有纳米碳晶的长波红外窗口材料。
进一步的，所述步骤1）中ZnS基片的表面清洁为先用浓度为5%的HF溶液浸泡5-10min，除去表面氧化物层，然后用清水冲洗ZnS基片3-5min，再依次用去离子水、无水乙醇、丙酮分别于超声条件下清洗10min，最后用洗耳球将ZnS基片吹干即可。
进一步的，所述步骤2）中聚乙烯亚胺为水溶性高分子聚合物，浓度为0.5-2.0 mg/mL。
进一步的，所述步骤2）纳米碳晶的乙酸乙酯溶液的制备方法为：先称取2-10g的纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）置于烧杯中，再加入100-150mL的去离子水，搅拌的同时向烧杯中加入10-15mL质量浓度为30%的H2O2和10-15mL无水乙醇溶液，超声分散30-40min，用培养皿封口，置于阴凉避光处静置24h，将上述混合悬浮液加入三颈烧瓶，使用油浴锅加热至60-70℃，同时以400-500r/min的搅拌速度搅拌，取乙酸乙酯溶液加入三颈烧瓶混合均匀，再使用0.1mol/L氨水把反应环境的pH值调节到8-9，即得纳米碳晶的乙酸乙酯溶液。
进一步的，所述步骤2）中纳米碳晶的乙酸乙酯溶液浓度为1.0-5.0mg/mL。
进一步的，所述超声条件均选用频率为20-40KHZ的KQ3200B型超声波清洗机。
本发明具有的优点是：
1.纳米碳晶具有一系列优异的物理和化学性质，是一种新型的超硬材料，其本征吸收峰正好位于4～6μm范围，可用于长波红外波段，它可在常温低真空条件下镀制，具有极高的热导率、极低热膨胀系数和较高的断裂强度，以及较高的硬度和弹性模量，热化学稳定性好，能够有效满足窗口的光学性能，又能显著提高其表面硬度和抗磨损能力；
2.交替层状自组装技术是一种基于超分子相互作用的新型镀膜制备技术，利用分子间非共价键作用力，如静电力、范德华力、配位作用、亲疏水作用等，实现不同功能物质在基底上交替生长成膜；
3.利用交替层状组装技术，选用具有特定功能的纳米材料，可以制备多种功能性薄膜，相比于传统成膜技术，该方法具有操作方便、设备工艺要求简单等优势，且对基底的大小、性状、是否平整没有要求，是一种具有较大开发潜力的新技术；
4.采用超声辅助的交替层状自组装的方法，通过超声实现了打破纳米碳晶粒子间团聚的趋势，形成了纳米碳晶以单分散形式均匀分布的复合薄膜，提高了薄膜的红外透过率；
5.本发明将纳米碳晶作为保护膜具有优质的综合性能，可提高窗口对外界气流冲击、盐雾腐蚀等恶劣环境的抵抗作用，增强窗口的保护作用，保障产品质量和综合实用性能，可广泛应用于航空、舰艇等多种光电探测设备的光学材料窗口上。
具体实施方式
实施例
一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以ZnS基片为基底，对ZnS基片进行表面清洁处理，先用浓度为5%的HF溶液浸泡5-10min，除去表面氧化物层，然后用清水冲洗ZnS基片3-5min，再依次用去离子水、无水乙醇、丙酮分别于超声条件下清洗10min，最后用洗耳球将ZnS基片吹干即可；
2）将步骤1）所得清洁ZnS基底置于聚乙烯亚胺溶液中浸泡10-20min，静置到饱和后取出（一般在浸泡10min后就已经达到饱和，即一层均匀的聚乙烯亚胺吸附在基底表面），用去离子水冲洗5-6次，于室温下用氮气吹干得一次浸泡ZnS；再将一次浸泡ZnS置于纳米碳晶的乙酸乙酯溶液中，于超声条件下浸泡10-20min，达到饱和后取出并用乙酸乙酯冲洗5-6次，在室温下用氮气干燥，其中，聚乙烯亚胺为水溶性高分子聚合物，浓度为0.5-2.0 mg/mL，优选为1.5 mg/mL，纳米碳晶的乙酸乙酯溶液浓度为1.0-5.0mg/mL；
3）交替重复步骤2）3-4次，即得载有纳米碳晶的长波红外窗口材料。
其中，纳米碳晶的乙酸乙酯溶液的制备方法为：先称取2-10g的纳米碳晶（纳米碳晶为在公告号为CN105384160B中记载的现有技术）置于烧杯中，再加入100-150mL的去离子水，搅拌的同时向烧杯中加入10-15mL质量浓度为30%的H2O2和10-15mL无水乙醇溶液，超声分散30-40min，用培养皿封口，置于阴凉避光处静置24h，将上述混合悬浮液加入三颈烧瓶，使用油浴锅加热至60-70℃，同时以400-500r/min的搅拌速度搅拌，取乙酸乙酯溶液加入三颈烧瓶混合均匀，再使用0.1mol/L氨水把反应环境的pH值调节到8-9，即得纳米碳晶的乙酸乙酯溶液。
进一步的，所有超声条件均选用频率为20-40KHZ的KQ3200B型超声波清洗机。
试验例
以下以光学窗口技术性能要求和GJB 2485-1995《光学膜层通用规范》为依据，对实施例中膜层的光学、力学和环境适应等性能进行试验检测，试验检测项目如表1所示，试验结果表明，镀制纳米碳晶膜的光学窗口通过了全部试验检测项目，其性能指标和环境适应性均达到检测项目光学膜层的要求。
表1 膜层性能指标试验检测项目
以窗口外表面膜层进行试验，选用镀有纳米碳晶膜层和原膜系（ZnS）窗口对比测试。测试结果如表2所示。由表2可知，表面镀有纳米碳晶膜层的窗口具有较高的硬度，从未镀膜时的8GPa 提高到30GPa。
同时，依据JB/ 8226.1～8-1999《光学零件镀膜》中对膜层抗磨强度的试验方法，对镀有纳米碳晶膜层和原膜系窗口分别进行耐磨强度试验。试验结果显示与原膜系窗口相比，镀有纳米碳晶膜层的窗口材料使窗口外表面耐受摩擦转数从5000转提高到15000转，耐摩擦能力提高了200%。这表明镀有纳米碳晶膜层的窗口具有优异的耐摩擦性能。
表2 红外窗口外表面膜层性能测试结果比较
综上所述，纳米碳晶膜层具有优质的综合性能，对改善窗口表面硬度和耐摩擦能力提升显著。

Claims (6)

1.一种载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以ZnS基片为基底，对ZnS基片进行表面清洁处理；
2）将步骤1）所得清洁ZnS基底置于聚乙烯亚胺溶液中浸泡10-20min，静置后取出，用去离子水冲洗5-6次，于室温下用氮气吹干得一次浸泡ZnS；再将一次浸泡ZnS置于纳米碳晶的乙酸乙酯溶液中，于超声条件下浸泡10-20min，取出并用乙酸乙酯冲洗5-6次，于室温下用氮气干燥；
3）交替重复步骤2）3-4次，即得载有纳米碳晶的长波红外窗口材料。
2.如权利要求1所述的载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中ZnS基片的表面清洁为先用浓度为5%的HF溶液浸泡5-10min，除去表面氧化物层，然后用清水冲洗ZnS基片3-5min，再依次用去离子水、无水乙醇、丙酮分别于超声条件下清洗10min，最后用洗耳球将ZnS基片吹干即可。
3.如权利要求2所述的载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中聚乙烯亚胺为水溶性高分子聚合物，浓度为0.5-2.0 mg/mL。
4.如权利要求3所述的载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中纳米碳晶的乙酸乙酯溶液的制备方法为：先称取2-10g的纳米碳晶置于烧杯中，再加入100-150mL的去离子水，搅拌的同时向烧杯中加入10-15mL质量浓度为30%的H2O2和10-15mL无水乙醇溶液，超声分散30-40min，用培养皿封口，置于避光处静置24h，将上述混合悬浮液加入三颈烧瓶，使用油浴锅加热至60-70℃，同时以400-500r/min的搅拌速度搅拌，取乙酸乙酯溶液加入三颈烧瓶混合均匀，再使用0.1mol/L氨水把反应环境的pH值调节到8-9，即得纳米碳晶的乙酸乙酯溶液。
5.如权利要求4所述的载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中纳米碳晶的乙酸乙酯溶液的浓度为1.0-5.0mg/mL。
6.如权利要求5所述的载有纳米碳晶的长波红外窗口材料的制备方法，其特征在于：所述超声条件均选用频率为20-40KHZ的KQ3200B型超声波清洗机。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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