CN109046906B - 一种多涂层结构红外隐身材料 - Google Patents

一种多涂层结构红外隐身材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多涂层结构红外隐身材料，其制备过程首先是将Fe3O4@聚苯胺复合材料与聚氨酯以5~7∶4的质量比混合均匀，采用压缩空气法即喷涂法，涂覆于基板表面形成湿膜，重复涂覆2~3次，湿膜涂层厚度为40~60 um。待Fe3O4@聚苯胺湿膜涂层固化后，再将Al粉与聚氨酯以5~7∶4的质量比混合均匀后，涂覆于Fe3O4@聚苯胺涂层表面再次形成湿膜，重复涂覆Al层2~3次，即得Fe3O4@聚苯胺/Al的聚氨酯多涂层结构红外隐身材料，其中Al粉的聚氨酯涂层厚度为40~60 um。本发明制备工艺简便，Al@Fe3O4@聚苯胺核壳红外隐身材料密度小、红外反射率低、透明度高，具有良好的物理、机械和化学性能。

Description

一种多涂层结构红外隐身材料
技术领域
本发明涉及一种多涂层结构的红外隐身材料，尤其涉及红外电磁波的屏蔽与吸收，属于红外隐身材料技术领域。
背景技术
随着科技的发展，现代军事技术已经达到了“目标只要被发现，就能被摧毁”的水平。为提高武器装备的生存能力和突防能力，最简单而有效的手段就是采用隐身技术。依据探测技术不同而发展起来的隐身技术主要包括可见光与近红外隐身、热红外隐身、雷达波隐身、激光隐身、人工烟幕隐身等。红外探测技术是探测军事目标的主要手段之一，因此，与之对抗的红外隐身材料成为最主要的隐身材料之一。大气的红外窗口有以下几个波段1~2.5 um，3~5 um和8~14 um。红外辐射在这个波段外基本上是不透明的，其中3~5 um和8~14um这部分红外线辐射来自目标和背景本身温度所引起的热辐射，故又称为热红外线辐射。热红外探测系统就是依靠目标和背景本身温度所引起的热辐射差别来发现和识别目标。
公开(公告)号CN106383376A名为一种红外隐身材料，提供了一种红外隐身材料红外隐身材料及其制备方法，采用离子束溅射工艺在基材上制备交替设置的膜YbF3与ZnSe膜，多涂层的层数在10~50层，虽具有较高的反射率，但层数较高，制备工艺繁琐，力学性能与耐腐蚀性能较差，所以对于实际运用仍具有较大的距离。
本发明的目的在于采用压缩空气喷涂法制备了Fe3O4@聚苯胺/Al多涂层，由于Fe3O4@聚苯胺/Al多涂层结构中两种填料的红外反射率存在高低差异性可引起红外电磁波的多界面反射，降低红外发射率。其中Fe3O4@聚苯胺核壳结构具有优良的导电性能和磁性损耗，对电磁波具有一定程度的吸收和损耗。对于Al粉/聚氨酯涂层中以高纯纳米Al粉作为填料，使得Al粉/聚氨酯涂层具有较低的红外反射率。因此本发明在近红外光的吸收能力明显增强、反射率显著降低并较好的兼容了电磁波的吸收。本发明利用IR-2双波段发射率测试仪测得所制备的多涂层结构红外隐身材料在8~14 um处发射率可达到0.460~0.467，在3~5um处发射率可达到0.56~0.62，性能比现有的多涂层红外隐身材料更加优异，技术效果显著。本发明解决了以单一纳米铝粉为填料的涂膜红外性能差、填料在基体中填充不均匀、多层膜层数与厚度、红外隐身与电磁波吸收兼容等问题。
发明内容
本发明针对现有红外隐身材料存在的密度大、红外发射率高、制备工艺繁琐等不足，提出一种多涂层结构红外隐身材料及其制备方法。本发明Fe3O4@聚苯胺/Al多涂层材料具有制备简单、红外发射率低、机械性能好等优点。
本发明一种多涂层结构红外隐身材料的制备步骤如下：
步骤1：制备Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层，具体包括
Figure DEST_PATH_IMAGE001
~
Figure 318261DEST_PATH_IMAGE002
五个工序：
(1) 按1g/4mL的比例，将Fe3O4微粒加到无水乙醇中，边搅拌边加入Fe3O4微粒质量2%~6%的硅烷偶联剂，其后继续搅拌1~2 min后，取出并浸入无水乙醇漂洗，晾干后放置真空干燥箱中烘干，即得表面改性Fe3O4；
(2)苯胺、表面改性Fe3O4、过硫酸铵按1.6∶1~2∶1.6的摩尔比，将苯胺加到盐酸溶液中，边搅拌边加入表面改性Fe3O4微粒；待苯胺和表面改性Fe3O4微粒在盐酸溶液中分散均匀后，滴加过硫酸铵的盐酸溶液，滴加完毕后继续在0~10℃下反应3 h；聚合反应产物经布氏漏斗滤过滤，并用蒸馏水洗涤至中性及无SO4 2-和Cl-存在，再用少量无水乙醇淋洗后，真空干燥5~8 h，得到中间产物Fe3O4@聚苯胺；
(3) 采用超声波分散法，将Fe3O4@聚苯胺按照1 g/mL的比例分散于乙酸丁酯中，搅拌5 min后加入聚氨酯，经高速搅拌分散1 h，得到聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺的分散液，其中Fe3O4@聚苯胺、聚氨酯的质量比为5~7∶4；
（4）采用压缩空气喷涂法，将聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺的分散液喷涂于铝基片上，待固化得到Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层；
(5)重复上述工序
Figure DEST_PATH_IMAGE003
2~3次，即得厚度为40~60 um多涂层结构的Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层；
步骤2：制备Fe3O4@聚苯胺/Al的聚氨酯涂层，具体包括（1）~（3）三个工序：
(1)采用超声波分散法，将Al粉按1 g/mL比例分散于乙酸丁酯中，搅拌5min后加入聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h后，得到聚氨酯与Al粉的分散液，其中Al粉与聚氨酯的质量比为5~7∶4；
（2）采用压缩空气喷涂法，将聚氨酯与Al粉的分散液喷涂于步骤1的Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层上，经固化得到Fe3O4@聚苯胺/Al粉的聚氨酯涂层；
(3) 重复步骤2的工序（2）2~3次，即得Fe3O4@聚苯胺/Al粉的聚氨酯涂层的多涂层结构红外隐身材料；其中Al粉的聚氨酯涂层厚度为40~60 um。
所述的红外隐身材料的红外发射率在8~14 um波段为0.460~0.487，在3~5 um处波段为0.56~0.62。
本发明的有益效果：本发明一种多涂层结构红外隐身材料由聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺混合后采用压缩空气喷涂在预先清理的铝基板上，喷涂次数1~3次，可得聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺湿膜。其中Fe3O4@聚苯胺属于有机磁体，比重小，易热压成型，对电磁波具有磁损耗。待聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺湿膜固化后，再将聚氨酯与Al粉混合喷涂于已经固化的Fe3O4@聚苯胺膜上，其中金属Al粉的高反射性有利于降低红外发射率，提高整体多涂层结构红外隐身材料性能。同时多涂层结构红外隐身材料以聚氨酯为粘合剂，可使涂层表现出优越的力学性能，耐腐蚀性能明显提高。压缩空气喷涂法制备过程相对简单并且能够较好的调节压力和喷涂厚度。涂层不仅具有较低的红外发射率，还具有良好的导电性。
本发明涂层具有制作工艺简便、红外发射率低、机械性能较好、耐腐蚀、喷涂均匀，质量好，缺陷少，厚度可控等优点，在8~14 um处发射率可达到0.460~0.467，在3~5 um处发射率可达到0.56~0.62，性能比现有的多涂层红外隐身材料更加优异，技术效果显著，在红外隐身材料方面具有很强的实用价值。本发明解决了以单一纳米铝粉为填料的涂膜红外性能差、填料在基体中填充不均匀、多层膜层数与厚度、红外隐身与电磁波吸收兼容等问题。
具体实施方式
实施例1
（1）称取5 g Fe3O4微粒于烧杯中，添加20mL无水乙醇。
(2) 硅烷偶联剂与Fe3O4微粒按照质量百分比为5%，边搅拌边将硅烷偶联剂加入无水乙醇中。稍许搅动1~2 min，取出并浸入无水乙醇漂洗，晾干后，放置真空干燥箱中烘干，获得经表面有机化处理的Fe3O4。
（3）取8mmol苯胺，加入到盐酸溶液中，边搅拌边加入5mmol经处理过的Fe3O4微粒。将8mmol过硫酸铵溶于盐酸溶液，待苯胺和Fe3O4在盐酸溶液介质中分散均匀后，滴加过硫酸铵溶液引发苯胺聚合，滴完后，继续反应3 h，反应过程中保持温度0~10℃。
(4)反应结束，用布氏漏斗滤出沉淀物，先用大量蒸馏水洗涤至中性，分别用AgNO3和BaCl2溶液检测无SO4 2-和Cl-存在，再用少量无水乙醇淋洗，真空干燥5 h。
（5）先采用超声波分散法将5g的Fe3O4@聚苯胺分散于5ml的乙酸丁酯中，搅拌5分钟，然后加入4g聚氨酯，再经高速搅拌分散1h，待聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺分散均匀后，加入60%环氧树脂，调节粘度及熟化，进行喷涂操作。
(6)利用采用压缩空气喷涂法将涂料均匀涂覆于45×45 mm2规格铝基片上，待固化，可得以Fe3O4@聚苯胺为填料的涂层。
（7）重复上述(6)1次，即可得以聚氨酯为粘合剂的Fe3O4@聚苯胺多涂层结构。
（8）先采用超声波分散法将5g的Al粉分散于5ml的乙酸丁酯中，搅拌5分钟，然后加入4g聚氨酯，再经高速搅拌分散1h，待聚氨酯与Al粉分散均匀后，进行喷涂操作。
（9）采用压缩空气喷涂法将其均匀涂覆于已经固化的Fe3O4@聚苯胺涂层上，待固化，可得以Al粉为填料的涂层。
(10)重复上述(9)2次，即可得以聚氨酯为粘合剂的Fe3O4@聚苯胺/Al多涂层结构的红外隐身材料。
利用IR-2双波段发射率测试仪测得红外发射率：8~14um波段0.469，3~5um波段0.59。
实施例2
(1)称取5 g Fe3O4微粒于烧杯中，添加20mL无水乙醇。
（2）硅烷偶联剂与Fe3O4微粒按照质量百分比为5%，边搅拌边将硅烷偶联剂加入无水乙醇中。稍许搅动1~2 min，取出并浸入无水乙醇漂洗，晾干后，放置真空干燥箱中烘干，即可的经表面有机化处理的Fe3O4。
(3)取8mmol苯胺，加入到盐酸溶液中，边搅拌边加入5mmol经处理过的Fe3O4微粒。将8mmol过硫酸铵溶于盐酸溶液，待苯胺和Fe3O4在盐酸溶液介质中分散均匀后，滴加过硫酸铵溶液引发苯胺聚合，滴完后，继续反应3 h，反应过程中保持温度0~10℃。
（4）反应结束，用布氏漏斗滤出沉淀物，先用大量蒸馏水洗涤至中性，分别用AgNO3和BaCl2溶液检测无SO4 2-和Cl-存在，再用少量无水乙醇淋洗，真空干燥5 h。
(5)先采用超声波分散法将5 g的Fe3O4@聚苯胺分散于5 ml的乙酸丁酯中，搅拌5分钟，然后加入6g聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h，待聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺分散均匀后，进行喷涂操作。
（6）利用采用压缩空气喷涂法将涂料均匀涂覆于45×45 mm2规格铝基片上，待固化，可得以Fe3O4@聚苯胺为填料的涂层。
（7）重复上述(6)2次，即可得以聚氨酯为粘合剂的Fe3O4@聚苯胺多涂层结构。
（8）先采用超声波分散法将6g的Al粉分散于5ml的乙酸丁酯中，搅拌5分钟，然后加入4g聚氨酯，再经高速搅拌分散1h，待聚氨酯与Al粉分散均匀后，进行喷涂操作。
（9）利用采用压缩空气喷涂法将其均匀涂覆于已经固化的Fe3O4@聚苯胺涂层上，待固化，可得以Al粉为填料的涂层。
(10)重复上述(9)2次，即可得以聚氨酯为粘合剂的Fe3O4@聚苯胺/Al多涂层结构的红外隐身材料。
利用IR-2双波段发射率测试仪测得红外发射率：8~14um波段为0.460，3~5um波段为0.56。
注：本专利是由国家科学基金资助项目(21264011)和航空基金(2014ZF56020)资助。

Claims (2)

1.一种多涂层结构红外隐身材料，其特征在于：所述的红外隐身材料的制备步骤如下：
步骤1：制备Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层，具体包括
Figure 951670DEST_PATH_IMAGE001
~
Figure 381514DEST_PATH_IMAGE002
五个工序：
（1）按1g/4mL的比例，将Fe3O4微粒加到无水乙醇中，边搅拌边加入Fe3O4微粒质量2%~6%的硅烷偶联剂，其后继续搅拌1~2 min后，取出并浸入无水乙醇漂洗，晾干后放置真空干燥箱中烘干，即得表面改性Fe3O4；
(2)苯胺、表面改性Fe3O4、过硫酸铵按1.6∶1~2∶1.6的摩尔比，将苯胺加到盐酸溶液中，边搅拌边加入表面改性Fe3O4微粒；待苯胺和表面改性Fe3O4微粒在盐酸溶液中分散均匀后，滴加过硫酸铵的盐酸溶液，滴加完毕后继续在0~10℃下反应3 h；聚合反应产物经布氏漏斗滤过滤，并用蒸馏水洗涤至中性及无SO4 2-和Cl-存在，再用少量无水乙醇淋洗后，真空干燥5~8 h，得到中间产物Fe3O4@聚苯胺；
(3)采用超声波分散法，将Fe3O4@聚苯胺按照1 g/mL的比例分散于乙酸丁酯中，搅拌5min后加入聚氨酯，经高速搅拌分散1 h，得到聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺的分散液，其中Fe3O4@聚苯胺、聚氨酯的质量比为5~7∶4；
（4） 采用压缩空气喷涂法，将聚氨酯与Fe3O4@聚苯胺的分散液喷涂于铝基片上，待固化得到Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层；
（5）重复上述工序
Figure 685456DEST_PATH_IMAGE003
2~3次，即得厚度为40~60 um多涂层结构的Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层；
步骤2：制备Fe3O4@聚苯胺/Al的聚氨酯涂层，具体包括(1)~(3)三个工序：
（1）采用超声波分散法，将Al粉按1 g/mL比例分散于乙酸丁酯中，搅拌5 min后加入聚氨酯，再经高速搅拌分散1 h后，得到聚氨酯与Al粉的分散液，其中Al粉与聚氨酯的质量比为5~7∶4；
（2）采用压缩空气喷涂法，将聚氨酯与Al粉的分散液喷涂于步骤1的Fe3O4@聚苯胺的聚氨酯涂层上，经固化得到Fe3O4@聚苯胺/Al粉的聚氨酯涂层；
（3） 重复步骤2的工序（2）2~3次，即得Fe3O4@聚苯胺/Al粉的聚氨酯涂层的多涂层结构红外隐身材料；其中Al粉的聚氨酯涂层厚度为40~60 um。
2.根据权利要求1所述的一种多涂层结构红外隐身材料，其特征在于：所述的红外隐身材料的红外发射率在8~14 um波段为0.460~0.487，在3~5 um处波段为0.56~0.62。
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