CN110668736A - 一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)将乙醇加热至50～70℃后，加入PVB树脂粉末，搅拌至完全溶解；(2)将步骤(1)所得溶液冷却至室温，依次加入磁粉吸波材料粉末、分散剂、增塑剂和流平剂，搅拌形成均匀浆料，即为磁性吸波材料浆料，密封存储。本发明采用乙醇作为公共溶剂、研制成一种可以用于流延成膜的磁性吸波材料浆料，相比于传统有机溶剂，乙醇易挥发、成本低、绿色无毒，适合规模化产业化制备；且浆料配合流延发成膜，大大提高了薄膜的产率，降低成本；另外，该方法简单易操作，生产效率大大提高，适合规模化产业化制备；而且，不会破坏磁性吸波材料的形貌结构，浆料成膜后具有高磁导率。

Description

一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，属于固体废物资源化技术领域。
背景技术
随着社会进步、科技发展，人们的生活逐渐被各种电磁辐射所包围，电磁辐射会造成电磁污染，不仅会干扰其他电子设备而且会损害人体健康。近年来随着5G技术从研发到应用，更宽频的电磁波，更高功率高频率的电子设备成倍增长，NFC支付等更多应用场景等都会造成更强的电磁波，因此解决电磁波的辐射问题是未来电子元器件薄膜材料的发展方向之一。不仅如此，在军用上，雷达为了达到隐身功能也需要对自身的电磁场实现有效的屏蔽，因此会在机身表面涂上一层吸波的材料。
磁性吸波材料，如FeSiAl材料由于其本征特性的高磁导率可以作为良好的吸波源实现电磁波的有效吸收。磁性吸波材料通常是制成磁性吸波薄膜使用，目前，以FeSiAl为吸波材料的薄膜已经广泛商业化应用于手机，电脑等电子产品中。
但现在商业化传统磁性吸波薄膜制备方法生产效率低、制备过程中需使用一些有毒的有机溶剂；以FeSiAl吸波薄膜为例，其多采用压延法制备，其用于压延的浆料多以乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯等作为有机溶剂，这些有机溶剂不仅价格昂贵，而且有毒易挥发，存在管制，不适合大规模量产，无法满足5G在未来的商业化应用。也有一些研究采用研磨等其他方法制备磁性吸波材料浆料，但其方法制备过程复杂，生产效率低、产量低、且会破坏磁性吸波材料的结构，影响磁导率。
发明内容
发明目的：针对现有技术中压延法制备磁性吸波材料过程中采用有机溶剂、存在有毒、管制、不利于行业规模化生产等问题或其他方法存在的生产效率低、产品磁导率受影响等问题，本发明提供一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以乙醇为溶剂，将乙醇加热至50～70℃后，加入PVB树脂(聚乙烯缩丁醛)粉末，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)所得溶液冷却至室温，依次加入磁性吸波材料粉末、分散剂、增塑剂和流平剂，搅拌形成均匀浆料，即为磁性吸波材料浆料，密封存储。
按重量份数计，上述各原材料的添加量优选为：乙醇40～60份，磁性吸波材料粉末50～70份，PVB树脂4～6份，分散剂0.8～1.2份，增塑剂3～4份，流平剂0.5～1份。流延法制备薄膜与浆料的粘度值密切相关，可通过调节乙醇的量来调节浆料的粘度值，当乙醇的重量份数为40～60份时，其占总原料质量比为39.8～49.8％，对应的黏度值为260～600mPa.s，较适合流延。
其中，磁性吸波材料粉末可为FeSiAl片状粉、纳米晶磁粉、铁镍合金磁粉、非晶合金磁粉、锰锌铁氧体合金粉、镍锌铁氧体合金粉中的一种或者几种混合。
溶剂乙醇可为无水乙醇或含水乙醇；当采用含水乙醇时，含水乙醇的含水量不超过乙醇与水总质量的25％，含水量超过25％，无法制备得到磁性吸波材料浆料。
进一步的，分散剂优选为三油酸甘油酯，增塑剂优选为邻苯二甲酸二丁酯，流平剂优选为二甲基硅油。
步骤(1)中，PVB树脂作为粘接剂加入，优选采用机械搅拌溶解，机械搅拌速度为350～1200rad/min，搅拌时间为40～60min。
步骤(2)中，密封存储为将浆料储存在恒温干燥环境中，具体的恒温环境控制在5～25℃均可，为了避免浆料吸水变质，应在干燥环境中保存。静置放置浆料沉积属于正常现象，待使用前再次搅拌均匀即可。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：(1)本发明采用乙醇作为公共溶剂、研制成一种可以用于流延成膜的磁性吸波材料浆料，相比于传统的乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯等有机溶剂，乙醇易挥发、成本低、绿色无毒、不存在管制等问题适合规模化产业化制备；并且浆料配合流延成膜，大大提高了薄膜的产率，降低成本，同时，流延成膜可以进一步控制薄膜的厚度；(2)本发明的浆料制备方法简单易操作，与现有的球磨等方法相比，生产效率大大提高，适合规模化产业化制备；而且，不会破坏磁性吸波材料的性能，浆料成膜后具有高磁导率。
附图说明
图1为本发明的一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备流程示意图；
图2为实施例1中不同质量乙醇与浆料的粘度值关系图；
图3为实施例3中制备的浆料实物图；
图4为实施例3中制备的浆料流延成膜后的实物图；
图5为实施例3中制备薄膜的磁导率图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，如图1，具体包括如下步骤：
(1)按照配比称取乙醇、PVB树脂粉末、磁性吸波材料粉末、分散剂、增塑剂和流平剂；
各原材料按照如下重量份数添加：乙醇40～60份，磁性吸波材料粉末50～70份，PVB树脂4～6份，分散剂0.8～1.2份，增塑剂3～4份，流平剂0.5～1份。
其中，磁性吸波材料粉末可为FeSiAl片状粉、纳米晶磁粉、铁镍合金磁粉、非晶合金磁粉、锰锌铁氧体合金粉、镍锌铁氧体合金粉的一种或者几种混合。乙醇可为无水乙醇或含水乙醇；当采用含水乙醇时，含水乙醇的含水量不超过乙醇与水总质量的25％。分散剂为三油酸甘油酯，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，流平剂为二甲基硅油。
(2)将乙醇加热至50～70℃后，加入PVB树脂粉末，搅拌至完全溶解；
(3)将步骤(2)所得溶液冷却至室温，依次加入磁性吸波材料粉末、分散剂、增塑剂和流平剂，搅拌形成均匀浆料，即为磁性吸波材料浆料；
(4)将磁性吸波材料浆料密封存储在恒温干燥环境中，待使用前再次机械搅拌。
实施例1
称取FeSiAl片状原粉100克5份，PVB树脂12克5份，三油酸甘油酯1.6克5份，邻苯二甲酸二丁酯6克5份，二甲基硅油1.2克5份；分别称取无水乙醇60克、70克、80克、90克、100克、110克，120克，130克进行一组平行实验，通过改变乙醇的质量含量研究所得磁性吸波材料浆料的粘度值变化。
(1)分别将无水乙醇60克、70克、80克、90克、100克、110克，120克，130克无水乙醇加热至50℃，依次加入12克PVB树脂，500rad/min机械搅拌30分钟至PVB树脂完全溶解；
(2)保持机械搅拌，分别向其中加入FeSiAl片状粉100克，待搅拌5分钟混合均匀后再依次加入三油酸甘油酯1.6克、邻苯二甲酸二丁酯6克、二甲基硅油1.2克，充分搅拌5小时形成均匀的FeSiAl吸波材料浆料。
分别取少量样品测试浆料粘度值，得到不同质量含量的乙醇与粘度值的曲线，如图2，可以发现呈现较好的线性关系，经过线性拟合可以得到粘度值与无水乙醇的线性曲线：y＝-31.34x+1839.4，即所得浆料的粘度与乙醇含量呈直接的负相关；其中，当无水乙醇占总原料质量比为39.8～49.8％比例关系时，浆料对应的黏度值为260～600mPa.s，较适合流延。
实施例2
称取FeSiAl片状粉50克11份，PVB树脂5克11份，三油酸甘油酯0.8克11份，邻苯二甲酸二丁酯3克11份，二甲基硅油0.5克11份，分别称取含超纯水量0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％的乙醇各50克，进行一组平行实验，探究乙醇溶剂中的含水量对浆料的影响。
分别将含超纯水量0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％的乙醇加热至60℃，然后分别加入5克的PVB树脂，800rad/min机械搅拌30分钟至完全溶解；再加入50克的FeSiAl片状粉，搅拌5分钟混合均匀后再依次加入0.8克三油酸甘油酯、3克邻苯二甲酸二丁酯、0.5克二甲基硅油，充分搅拌6小时形成FeSiAl吸波材料浆料。
观察发现，以含超纯水量0％、5％、10％、15％、20％、25％的乙醇为溶剂可以形成均匀的浆料，30％、35％、40％、45％、50％的乙醇为溶剂的浆料会发生结块、沉淀，无法形成均匀的FeSiAl吸波材料浆料。
进一步的，在此基础上分别称取含超纯水24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％的乙醇各50克，FeSiAl片状粉50克7份，PVB树脂5克7份，三油酸甘油酯0.8克7份，邻苯二甲酸二丁酯3克7份，二甲基硅油0.5克7份，按上述之制备步骤形成浆料。进一步发现24％、25％的乙醇为溶剂可以形成均匀的浆料，而26％、27％、28％、29％、30％的乙醇依然结块，无法形成均匀的浆料。
由此可见，乙醇中的水含量对本发明的制备方法有直接影响，如采用含水乙醇为溶剂，乙醇中的含水量不能超过25％。
实施例3
称取含25％超纯水的含水乙醇50克，FeSiAl片状粉50克，PVB树脂6克，三油酸甘油酯0.8克，邻苯二甲酸二丁酯3克，二甲基硅油0.5克。
将25％的含水乙醇加热至60℃，加入6克的PVB树脂，400rad/min机械搅拌50分钟至完全溶解，加入50克的FeSiAl片状粉，搅拌5分钟混合均匀后再依次加入0.8克三油酸甘油酯、3克邻苯二甲酸二丁酯、0.5克二甲基硅油，充分搅拌6小时形成均匀的FeSiAl吸波材料浆料，如图3。
将浆料密封保存在5℃的恒温箱中2天，浆料出现分层，再次搅拌均匀浆料流延成膜，得到的FeSiAl材料吸波薄膜如图4；测试其磁导率，如图5，流延得到的FeSiAl材料吸波薄膜在13.6MHz下为105H/m，可见，采用本发明方法制备的此次磁性吸波材料浆料可获得磁导率较高的吸波薄膜。
实施例4
称取无水乙醇60克，FeSiAl片状粉70克，PVB树脂6克，三油酸甘油酯1.2克，邻苯二甲酸二丁酯3克，二甲基硅油1克。
将无水乙醇加热至40℃，加入6克的PVB树脂，1200rad/min机械搅拌20分钟至完全溶解；加入70克的FeSiAl片状粉，搅拌5分钟混合均匀后再依次加入1.2克三油酸甘油酯、3克邻苯二甲酸二丁酯、1克二甲基硅油，充分搅拌5小时形成均匀的FeSiAl吸波材料浆料。将浆料密封保存在25℃的恒温箱中2天，浆料出现分层，再次搅拌均匀浆料流延成膜，得到FeSiAl材料吸波薄膜。
实施例5
称取无水乙醇40克，FeSiAl片状粉和纳米晶磁粉共50克，PVB树脂4克，三油酸甘油酯0.8克，邻苯二甲酸二丁酯3克，二甲基硅油0.5克。
将无水乙醇加热至50℃，加入4克的PVB树脂，350rad/min机械搅拌60分钟至完全溶解；加入50克的FeSiAl片状粉和纳米晶磁粉混合物，搅拌5分钟混合均匀后再依次加入0.8克三油酸甘油酯、3克邻苯二甲酸二丁酯、0.5克二甲基硅油，充分搅拌10小时形成均匀FeSiAl/纳米晶吸波材料浆料。将浆料密封保存在16℃的恒温箱中2天，浆料出现分层，再次搅拌均匀浆料流延成膜，得到FeSiAl片状粉和纳米晶材料吸波薄膜。

Claims (8)

1.一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以乙醇为溶剂，将乙醇加热至50～70℃后，加入PVB树脂粉末，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)所得溶液冷却至室温，依次加入磁性吸波材料粉末、分散剂、增塑剂和流平剂，搅拌形成均匀浆料，即为磁性吸波材料浆料，密封存储。
2.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，各原材料按照如下重量份数添加：乙醇40～60份，磁性吸波材料粉末50～70份，PVB树脂4～6份，分散剂0.8～1.2份，增塑剂3～4份，流平剂0.5～1份。
3.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇或含水乙醇，所述含水乙醇的含水量不超过乙醇与水总质量的25％。
4.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，所述磁性吸波材料粉末为FeSiAl片状粉、纳米晶磁粉、铁镍合金磁粉、非晶合金磁粉、锰锌铁氧体合金粉、镍锌铁氧体合金粉中的一种或者几种混合。
5.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为三油酸甘油酯。
6.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，流平剂为二甲基硅油。
7.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌为机械搅拌，机械搅拌速度为350～1200rad/min，搅拌时间为40～60min。
8.根据权利要求1所述的用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述密封存储为将浆料储存在5～25℃的恒温干燥环境中，使用前再次搅拌均匀即可。
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