CN110156450A - 一种尖晶石铁氧体纳米晶复合吸波柔性薄膜的水基流延制备方法 - Google Patents

一种尖晶石铁氧体纳米晶复合吸波柔性薄膜的水基流延制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种尖晶石铁氧体纳米晶复合吸波柔性薄膜的水基流延制备方法，依次包括如下步骤：S1采用化学共沉淀法于去离子水中在纳米晶表面包覆铁氧体层，真空干燥、筛分；S2于保护气氛下在500～800℃煅烧S1所制备材料1‑3h；S3水性聚氨酯体系流延浆料的制备及成膜。本发明通过改变纳米晶粉末表面张力，提高了铁氧体的包覆均匀性、致密性，从而可提高磁粉的性能；水性聚氨酯体系的流延浆料采用机械搅拌的方式制备，相较于传统的非水基球磨方式更简单、高效，残留物少，具有低毒无害、环境友好的特性；流延工艺制得的薄膜厚度均一，操作简单，生产效率高，适用于工业化大规模生产。

Description

一种尖晶石铁氧体纳米晶复合吸波柔性薄膜的水基流延制备 方法
技术领域
本发明属于电子元器件材料工艺领域，具体涉及一种铁氧体/ 纳米晶复合吸波柔性薄膜的水基流延制备方法。
背景技术
近年来，随着智能终端产品市场的高度集成化发展，多功能、小型化、轻薄化、快速便捷的无线电能传输技术迅猛发展。其在功能多样化、便捷美观及灵活性等方面表现优异的同时，存在空间电磁损耗及泄露、电磁污染、发热等安全问题。随之带来的电子元器件之间的电磁干扰、电磁兼容性问题日益突出。因此，消除电子元器件间电磁干扰，实现电磁兼容已成为现阶段的重大挑战之一。针对此现象，不少学者做出了相应的研究。如：专利CN104036941 B介绍了一种无线充电用非晶态金属粉末隔磁片的制备方法。其采用不同粒度的非晶、纳米晶球状和片状粉末进行热处理后，按比例与环氧树脂、固化剂、增塑剂、稀释剂等混合、成型、烘烤，得到硬薄片、软薄片。专利CN 107868208 A介绍了一种聚氨酯铁氧体复合吸波多孔材料的制备方法。采用多组分聚合反应发泡得到凝胶，再经冷冻干燥得到材料。文献“片状羰基铁/聚氨酯双层吸波涂层的设计及其电磁特性”（电镀与涂饰,2018,37:247-253）采用高能球磨法将球形羰基铁粉制备成片状羰基铁粉，并以聚氨酯为基料制备出不同膜厚的吸波涂层。但是，以上方法采用的粘接剂、分散剂等均为非水基溶剂，对环境具有一定的危害性。尽管传统方法制备的材料部分电磁性能也较高，但很难同时兼顾具有纳米晶材料的高磁导率、高饱和磁化强度和铁氧体材料的高电阻率、低损耗、高频特性，从而提高综合电磁吸波性能，实现吸波性能调控及匹配。
发明内容
近年来，随着智能终端产品市场的高度集成化发展，多功能、小型化、轻薄化、快速便捷的无线电能传输技术迅猛发展。其在功能多样化、便捷美观及灵活性等方面表现优异的同时，存在空间电磁损耗及泄露、电磁污染、发热等安全问题。随之带来的电子元器件之间的电磁干扰、电磁兼容性问题日益突出。因此，消除电子元器件间电磁干扰，实现电磁兼容已成为现阶段的重大挑战之一。针对此现象，不少学者做出了相应的研究。如：专利CN104036941 B介绍了一种无线充电用非晶态金属粉末隔磁片的制备方法。其采用不同粒度的非晶、纳米晶球状和片状粉末进行热处理后，按比例与环氧树脂、固化剂、增塑剂、稀释剂等混合、成型、烘烤，得到硬薄片、软薄片。专利CN 107868208 A介绍了一种聚氨酯铁氧体复合吸波多孔材料的制备方法。采用多组分聚合反应发泡得到凝胶，再经冷冻干燥得到材料。文献“片状羰基铁/聚氨酯双层吸波涂层的设计及其电磁特性”（电镀与涂饰,2018,37:247-253）采用高能球磨法将球形羰基铁粉制备成片状羰基铁粉，并以聚氨酯为基料制备出不同膜厚的吸波涂层。但是，以上方法采用的粘接剂、分散剂等均为非水基溶剂，对环境具有一定的危害性。尽管传统方法制备的材料部分电磁性能也较高，但很难同时兼顾具有纳米晶材料的高磁导率、高饱和磁化强度和铁氧体材料的高电阻率、低损耗、高频特性，从而提高综合电磁吸波性能，实现吸波性能调控及匹配。
附图说明
图1所示为本发明实施例1中得到的复合材料柔性膜片。
图2所示为本发明实施例3得到复合材料的电磁吸波性能。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实例1
S1包覆：选用镍锌铁氧体，包覆量为5%，铁氧体中金属元素的摩尔质量比为Ni：Zn：Fe=0.5：0.5：2，纳米晶粉末粒径为40～50μm；按比例配置氯盐溶液，称取相应的纳米晶合金粉末，加入去离子水在60℃水浴锅中以250r/min的速率搅拌；以5ml/min的速率同时滴加氯盐溶液及2mol/L的氢氧化钠溶液沉淀剂，控制溶液pH在10左右，反应60min;
S2煅烧：将合金磁粉以去离子水清洗干净后，于80℃真空干燥；烘干后在600℃煅烧2h，煅烧气氛为氩气，得到复合材料;
S3浆料制备：按复合材料：水性聚氨酯：分散剂=85:14:1的比例称取相应材料，以400r/min的转速机械搅拌0.5h后，加入固化剂、磷酸三丁酯继续搅拌0.5h，得到流延浆料;
S4薄膜制备：将S3所得浆料倒入流延机的进料区，浆料的黏度为2000 Pa·S、流延速度为0.35m/min、刮刀高度为1.5mm、干燥温度为一区40℃，二区80℃；三辊压延机120℃热压10min。
实例2
S1包覆：选用锰锌铁氧体，包覆量为5%，铁氧体中金属元素的摩尔质量比为Mn：Zn：Fe=0.6：0.4：2，纳米晶粉末粒径为40～50μm；按比例配置硫酸盐溶液，称取相应的纳米晶合金粉末，加入去离子水在70℃水浴锅中以250r/min的速率搅拌；以5ml/min的速率同时滴加硫酸盐溶液及2mol/L的磷酸铵溶液沉淀剂，控制溶液pH在10左右，反应60min;
S2煅烧：将合金磁粉以去离子水清洗干净后，于75℃真空干燥；烘干后在600℃煅烧2h，煅烧气氛为氩气，得到复合材料;
S3浆料制备：按复合材料：水性聚氨酯：分散剂=88:11:1的比例称取相应材料，以400r/min的转速机械搅拌40min后，加入固化剂、二甲基硅油继续搅拌0.5h，得到流延浆料;
S4薄膜制备：将S3所得浆料倒入流延机的进料区，浆料的黏度为2400 Pa·S、流延速度为0.25m/min、刮刀高度为2mm、干燥温度为一区60℃，二区100℃；三辊压延机140℃热压10min。
实例3
S1包覆：选用镍锌铁氧体，包覆量为5%，铁氧体中金属元素的摩尔质量比为Ni：Zn：Fe=0.6：0.4：2，纳米晶粉末粒径为40～50μm；按比例配置硝酸盐溶液，称取相应的纳米晶合金粉末，加入去离子水在80℃水浴锅中以250r/min的速率搅拌；以5ml/min的速率同时滴加硝酸盐溶液及2mol/L的草酸铵溶液沉淀剂，控制溶液pH在10左右，反应60min;
S2煅烧：将合金磁粉以去离子水清洗干净后，于80℃真空干燥；烘干后在600℃煅烧2h，煅烧气氛为氩气，得到复合材料;
S3浆料制备：按复合材料：水性聚氨酯：分散剂=88:11:1的比例称取相应材料，以400r/min的转速机械搅拌0.5h后，加入固化剂、二甲基硅油继续搅拌0.5h，得到流延浆料;
S4薄膜制备：将S3所得浆料倒入流延机的进料区，浆料的黏度为2400Pa·S、流延速度为0.3m/min、刮刀高度为2mm、干燥温度为一区50℃，二区80℃；三辊压延机160℃热压10min。
本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种尖晶石铁氧体纳米晶复合吸波柔性薄膜的水基流延制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1包覆：按照所需铁氧体包覆量称取所需金属盐的相应质量，配置相应的金属盐溶液；在 纳米晶合金粉末中加入去离子水，并于40～80℃水浴搅拌；同时缓慢加入金属盐溶液及沉淀剂，机械搅拌至反应完全，并控制pH在9～11；静置、清洗、干燥、筛分，得到包覆粉末；
S2煅烧：将S1所得粉末置于箱式电阻炉中于500～800℃煅烧1～3h，炉内气氛为惰性气氛，得到复合粉末材料；
S3浆料制备：按比例称取S2所得粉末、水性聚氨酯、分散剂、溶剂，机械搅拌0.5～1h后，加入固化剂、消泡剂继续搅拌0.5～1h，得到流延浆料；
S4薄膜制备：将S3所得浆料倒入流延机的进料区，选择适宜的工艺参数进行流延、压延，得到薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的纳米晶合金粉末粒径<50μm，且由低浓度的NaOH溶液及硅烷偶联剂KH-550进行表面抗氧化处理。
3.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1所述金属盐溶液为氯盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐中的一种或多种；所述沉淀剂为草酸铵溶液或氢氧化钠溶液，所述沉淀剂浓度为1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1所述包覆量为锰锌铁氧体或镍锌铁氧体与磁性金属粉末的质量比，所述包覆量＜10%；所述金属盐溶液各金属离子的摩尔质量比为Fe3+∶Zn2+∶Mn2+或Ni2+=2∶（1-x）∶x，其中0＜x＜1。
5.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1所述清洗过程为去离子水或乙醇超声清洗；所述干燥温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3所述分散剂为聚乙二醇400；所述固化剂为水性异氰酸酯固化剂；消泡剂为磷酸三丁酯、二甲基硅油中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中的流延工艺为：浆料的黏度为1200～2800Pa·S、流延速度为0.25～0.5m/min、刮刀高度为0.02～3mm、干燥温度为40～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种复合吸波柔性薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中的压延工艺为：采用三辊压延机在80～160℃温度范围热压，片材厚度为0.02～2mm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110467448A (zh) * 2019-09-19 2019-11-19 安徽建筑大学 一种适于流延成型的纳米ntc陶瓷粉体及流延膜的制备方法
CN110668736A (zh) * 2019-10-09 2020-01-10 南京宁智高新材料研究院有限公司 一种用于流延的磁性吸波材料浆料的制备方法
CN111029564A (zh) * 2019-12-10 2020-04-17 河南创力新能源科技股份有限公司 一种铁镍二次电池铁负极材料的制备方法

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