CN113861660A - 一种耐高温磁性吸波薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温磁性吸波薄膜及其制备方法，所述耐高温磁性吸波薄膜由树脂溶液、金属吸收剂和反应型助剂组成；制备方法包括制备树脂浆料、流延成膜和压延致密。本发明中的反应型助剂能引发树脂浆料发生树脂反应，水性浆料体系中的反应性助剂还对成膜浆料状态进行调节，本发明通过调整配方体系中各成份配比、膜片密度可得到不同频段内的耐高温磁性吸波薄膜，该薄膜在加热条件下的厚度变化在0‑4%间，从而保证了薄膜片密度不随温度变化，因此电磁性能更稳定；本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种耐高温磁性吸波薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，电子设备逐步向小型化、轻薄化方向发展，特别是 5G技术的成熟与普及，电子设备越来越多的向多频段、宽频带集成应用的方面发展。在这种趋势下极大增加类电子设备的设计难度，多频段间的互相干扰和兼容问题越发突出。
以往的电子设备设计中，对于模块间及芯片间电磁兼容问题往往采用加入导电屏蔽罩的方式加以解决。这是以物理方式隔绝，阻断模块间及芯片间的电磁干扰，从而解决模块间及芯片间的电磁兼容问题。但随着电子设备内部空间大幅缩减的背景下，以及电子设备内部模块及芯片的进一步增加，单一采用导电频闭罩的方式无法综合解决电子设备内部电磁兼容问题。所以在电子设备内部贴敷吸波膜片来缓解设备内部的电磁干扰问题是现在高集成电子设备设计的一种十分有效的手段。而现有的磁性吸波薄膜并不耐高温，膜片会随着温度的变化而变化，因此电磁性能不稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种耐高温磁性吸波薄膜，该膜片在在温度小于200℃的条件下厚度基本不变；
本发明的另一目的在于提供此种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种耐高温磁性吸波薄膜，它包括以下重量份的各原料：
树脂溶液： 5-100； 金属吸收剂：100；
反应型助剂： 0.25-50；
其中，所述树脂溶液为水性体系或油性体系，所述树脂为热塑性聚氨酯、聚氨酯热溶胶、热塑性丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、热塑性聚氨酯树脂、不饱和聚氨酯树脂、线性环氧树脂、聚氨酯水溶液、丙烯酸水溶液、环氧树脂水溶液、醇酸树脂水溶液、氨基树脂水溶液或EVA树脂水溶液中的至少一种；
所述反应型助剂为固化剂、交联剂、硫化剂、热引发剂或UV固化剂中的至少一种，若树脂浆料为水性体系，所述反应型助剂还包括润湿剂、分散剂、增稠剂、流平剂或消泡剂中的至少一种。
进一步地，所述油性体系的溶剂为酮类、酯类、芳香烃类或醇类溶剂。其标准是在室温或加热条件下能有效溶解树脂，例如但不限于乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、环己酮、甲乙酮、四氢呋喃、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、甲苯、二甲苯或异丙醇等。
进一步地，所述的金属吸收剂为片状铁基金属粉末、片状铁基合金粉末、片状铁硅铝合金粉末、片状铁硅合金粉末、片状铁硅铬合金粉末、片状钴基合金粉末、片状铁镍合金粉末中的一种或多种。
进一步地，所述固化剂为封闭型聚氨酯预聚体、封闭型异氰酸酯、聚氨酯预聚体、异氰酸酯单体、胺类固化剂、不同分子量聚酰胺、酚醛胺或改性胺固化剂中的至少一种。
进一步地，所述引发剂为过氧化物类引发剂或偶氮类引发剂中的至少一种。
一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：按配方比例称取各原料，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在40-60min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，经压延机压延后薄膜厚度控制在所需厚度，最后收卷或裁切成所需的形状。
进一步地，步骤S2流延成膜中还包括以下步骤：流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥。
进一步地，步骤S3所述压延机为双辊压延机、多辊压延机或平板硫化剂中的任意一种。
进一步地，所述压延机为双辊压延机或多辊压延机，先对薄膜进行预热处理，预热温度为室温至200℃之间，辊轮温度在室温至200℃之间调节。
进一步地，所述压延机为平板硫化剂，压延温度为室温至200℃之间，压力为 10-280kg/m²，保温保压时间为5-90min。
本发明中封闭型聚氨酯固化剂具有以下作用：
1）聚氨酯（热塑性聚氨酯、聚氨酯热熔胶、聚氨酯乳液）、羟丙烯酸、环氧树脂（热塑性环氧树脂、环氧乳液）、氨基树脂均能与其发生化学反应固化；
2）聚氨酯、丙烯酸、环氧树脂等树脂起成膜作用，使膜具有一定力学作用便于流延成膜并收卷以及压延阶段的送料；
3）封闭型聚氨酯、封闭型异氰酸酯单体是液态低分子量的低聚物或小分子，不具备成膜性能，其作用是经高温处理后在薄膜中缓慢发生固化反应，产生高温下体积不膨胀特性。
本发明具有以下优点：本发明提供了一种耐高温磁性吸波薄膜，其中反应型助剂能引发树脂浆料发生树脂反应，水性浆料体系中的反应性助剂还对成膜浆料状态进行调节，本发明通过调整配方体系中各成份配比、膜片密度可得到不同频段内的耐高温磁性吸波薄膜，该薄膜在加热条件下（温度小于200℃）的厚度变化在0-4%间，从而保证了薄膜片密度不随温度变化，因此电磁性能更稳定；本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：热塑性聚氨酯(TPU)18份，溶解于120份乙酸丁酯溶剂中，依次加入片状铁基金属粉末100份、封闭型聚氨酯3.6份、消泡剂1份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡50min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在40min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，压延机为双辊压延机，先对薄膜进行预热处理，预热温度为室温，辊轮温度在室温至200℃之间调节，经压延机压延后薄膜厚度控制在100μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
实施例2：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：聚氨酯热熔胶(PUR)5份，溶解于80份乙酸丁酯和40份N,N-二乙基甲酰胺(DMAc)混合溶剂中，依次加入片状铁基合金粉末100份、封闭型聚氨酯0.2份、消泡剂0.05份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡80min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在60min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，多辊压延机，先对薄膜进行预热处理，预热温度为200℃，辊轮温度80℃，经压延机压延后薄膜厚度控制在80μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
实施例3：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：固型物含量为35%的聚氨酯乳液50份，依次加入去离子水80份、片状铁硅铝合金粉末100份、水溶性封闭型聚氨酯3.6份、润湿剂1.5份、消泡剂1.5份、增稠剂2份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡60min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在45min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，所述压延机为平板硫化剂，压延温度为室温，压力为280kg/m²，保温保压时间为5min，经压延机压延后薄膜厚度控制在110μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
实施例4：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：固型物含量为15%的羟基丙烯酸水溶液120份，依次加入去离子水40份、片状铁硅合金粉末100份、水溶性封闭型聚氨酯4.5份、润湿剂3.5份、消泡剂4份、增稠剂3份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡70min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在50min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，所述压延机为平板硫化剂，压延温度为100℃之间，压力为10kg/m²，保温保压时间为50min，经压延机压延后薄膜厚度控制在100μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
实施例5：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：固型物含量为20%的丙烯酸水溶液90份，依次加入去离子水60份、片状铁硅铬合金粉末100份、20份氨基树脂溶解于30份去离子水中、润湿剂1.5份、消泡剂2份、增稠剂2份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡65min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在55min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，所述压延机为平板硫化剂，压延温度为200℃，压力为150kg/m²，保温保压时间为90min，经压延机压延后薄膜厚度控制在60μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
实施例6：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：固型物含量为20%的热塑性环氧树脂溶液90份，依次加入酯类溶剂90份、片状钴基合金粉末100份、聚酰胺树脂10份、润湿剂1.5份、消泡剂2份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡58min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在45min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，压延机为双辊压延机，先对薄膜进行预热处理，预热温度为80℃，辊轮温度200℃，经压延机压延后薄膜厚度控制在50μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
实施例7：一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：不饱和聚酯树脂100份，用710份乙酸丁酯溶解，依次加入片状铁镍合金粉末100份、40份热引发剂、消泡剂10份，分散机高速搅拌分散均匀，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡65min，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度在150μm，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在52min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，多辊压延机，先对薄膜进行预热处理，预热温度为155℃，辊轮温度室温，经压延机压延后薄膜厚度控制在80μm，最后收卷或裁切成所需的形状。
本发明中树脂溶液和反应性型助剂的重量份均指固含量的重量份。
上述实施例1-3中的聚氨酯(热塑型、热熔胶)和封闭型聚氨酯固化剂在成膜后经高温处理发生固化交联反应，实现高温不膨胀特性。使用封闭性聚氨酯固化剂可保证在配浆料、制备流延膜过程中不发生化学反应，便于双辊压延致密化(膜固化后无法压薄)；实施例4的封闭型聚氨酯经高温解封后与羟基丙烯酸的羟基发生固化反应；实施例5的氨基树脂与丙烯酸的酸根缓慢发生固化反应；实施例6中热塑性环氧树脂中的环氧基与聚酰胺缓慢发生固化反应；实施例7中饱和聚酯树脂含碳碳双键，热引发剂(高温热引发剂)分解后引发不饱和键交联固化。
对上述制备的耐高温磁性吸波薄膜进行性能测定，发现所得薄膜密度可从初始密度1.1g/cm3增加到2.8-3.5g/cm3，磁导率实部值范围在120-230以上，120℃烘烤下薄膜厚度基本不变（膜厚100μm，加热30min厚度增加值小于4μm）。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温磁性吸波薄膜，其特征在于，它包括以下重量份的各原料：
树脂溶液： 5-100； 金属吸收剂：100；
反应型助剂： 0.25-50；
其中，所述树脂溶液为水性体系或油性体系，所述树脂为热塑性聚氨酯、聚氨酯热溶胶、热塑性丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、热塑性聚氨酯树脂、不饱和聚氨酯树脂、线性环氧树脂、聚氨酯水溶液、丙烯酸水溶液、环氧树脂水溶液、醇酸树脂水溶液、氨基树脂水溶液或EVA树脂水溶液中的至少一种；
所述反应型助剂为固化剂、交联剂、硫化剂、热引发剂或UV固化剂中的至少一种，若树脂溶液为水性体系，所述反应型助剂还包括润湿剂、分散剂、增稠剂、流平剂或消泡剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温磁性吸波薄膜，其特征在于，所述油性体系的溶剂为酮类、酯类、芳香烃类或醇类溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温磁性吸波薄膜，其特征在于，所述的金属吸收剂为片状铁基金属粉末、片状铁基合金粉末、片状铁硅铝合金粉末、片状铁硅合金粉末、片状铁硅铬合金粉末、片状钴基合金粉末、片状铁镍合金粉末中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温磁性吸波薄膜，其特征在于，所述固化剂为封闭型聚氨酯预聚体、封闭型异氰酸酯、聚氨酯预聚体、异氰酸酯单体、胺类固化剂、不同分子量聚酰胺、酚醛胺或改性胺固化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温磁性吸波薄膜，其特征在于，所述引发剂为过氧化物类引发剂或偶氮类引发剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 制备树脂浆料：按配方比例称取各原料，制备树脂浆料；
S2. 流延成膜：将制备好的树脂浆料搅拌真空脱泡，脱泡后加入流延机中，调节流延机机头刮刀高度控制流延膜厚度，温控区温度设置为四个阶段：常温区、60℃加热区、80℃加热区、110℃加热区，薄膜通过流延机的时间控制在40-60min，待薄膜内溶剂完全挥发后在机尾处收卷；
S3. 压延致密：将步骤S2制备的薄膜进行压延，经压延机压延后薄膜厚度控制在所需厚度，最后收卷或裁切成所需的形状。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2流延成膜中还包括以下步骤：流延膜在干燥前，薄膜以通过电磁振荡机形成的周期性平行或交叉排布的条形磁场，在薄膜上形成单一周期、多周期平行或交叉排布的干涉条纹，然后再经流延机烘道干燥。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3所述压延机为双辊压延机、多辊压延机或平板硫化剂中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，其特征在于，所述压延机为双辊压延机或多辊压延机，先对薄膜进行预热处理，预热温度为室温至200℃之间，辊轮温度在室温至200℃之间调节。
10.根据权利要求8所述的一种耐高温磁性吸波薄膜的制备方法，其特征在于，所述压延机为平板硫化剂，压延温度为室温至200℃之间，压力为10-280kg/m²，保温保压时间为5-90min。
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