CN111875949A - 一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法 - Google Patents

一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，包括以下步骤：步骤1：通过搅拌设备，将磁粉、粘结剂、分散剂、扩链交联剂以及溶剂混合均匀，其中，粘结剂用量为磁粉的5％‑15％，分散剂用量为磁粉的0.1％～3％，扩链交联剂的用量为粘结剂的4～10％；步骤2：搅拌时间在3～12h，其中，搅拌混合后的浆料的粘度范围在800～2500mPa·s；步骤3：通过平板硫化机，热压温度在120℃～180℃之间，热压时间为15s‑360s之间，热压压力在150‑180Mpa，热压后得到耐高温耐水解吸波磁片。本发明中采用的工艺简单，易于控制，成本低，生产效率高，可连续化生产。

Description

一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料领域，尤其涉及一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法。
背景技术
近年来，电子信息技术发展迅速，消费类电子产品正朝着智能化、微型化、集成化、高频化方向发展，尤其是器件的高频化趋势明显。例如：5G时代即将来临，同时，高度集成的电子元器件间的距离越来越近，使用空间越来越小，电磁干扰和电磁辐射污染问题越来越严重，给电子工程师的设计带来了巨大的挑战。传统的合理布线、接地、滤波等方法已经难以完全解决电子产品的电磁兼容问题。吸波磁片材料在一定程度上解决电子产品的电磁兼容问题，并且使用简单，具有较好的柔韧性，可裁切成各种复杂的形状，应用越来越广泛。吸波磁片通常由软磁合金磁粉与高分子粘结剂复合而成，具有磁导率高、电磁损耗特性优良的特点，广泛的应用于电子和通讯设备的元器件或者模块上，用于抑制电磁噪音，解决电子产品的电磁兼容和电磁辐射污染问题，尤其是对于磁场干扰有着较好的屏蔽作用。
近年来，随着5G技术的快速发展，电子产品正迅速向节能化、智能化、信息化、多系统、多功能及娱乐性等多元化方向发展。这些电子产品的普及，在很大程度上丰富了人们的物质生活需要，但与此同时，也不可避免地带来了一些问题，尤其是电磁兼容(EMC)问题。同时随着互联网+、大数据产业的迅猛发展，作为其中一项关键基础技术的射频识别技术(RFID技术发展迅速，尤其高频超高频电子标签产业，吸波磁片又有了新的应用领域。当电子标签在金属环境下使用时，产生的电磁场(磁力线)会切割金属表面而产生涡流，进而产生反向磁场，最终导致信号传输的失败。为了解决上述问题，通常在线圈与金属之间加入柔性吸波磁片材料，磁片可以起到导磁、隔磁的作用，避免了磁力线切割金属表面而产生涡流。吸波磁片通常由软磁合金磁粉与高分子粘结剂复合而成，具有磁导率高、电磁损耗特性优良的特点，广泛的应用于电子和通讯设备的元器件或者模块上，用于抑制电磁噪音，解决电子产品的电磁兼容和电磁辐射污染问题，尤其是对于磁场干扰有着较好的屏蔽作用。
随着技术的快速发展，电子产品对柔性吸波材料提出了更高的要求，如耐温性能佳，耐水性好等。传统的吸波磁片采用的高分子材料为水性聚氨酯、环氧树脂及聚酰胺等等，这些高分子材料的耐温性和耐水性性能不佳，在进行耐高温和耐水性测试时，高分子材料会发生溶胀，分子结构被破坏，甚至会被溶解，导致材料失效。因此，急需开发出一种耐高温耐水性的吸波材料，满足一些特定场景的客户需求。
专利CN 104616854 A(一种电磁干扰噪声抑制片材及其制备方法)和CN105537581A(一种噪音抑制片及其制备方法)介绍了一种吸波磁片的制备方法，采用的高分子材料为水性聚氨酯、环氧树脂及聚酰胺等等，这些高分子材料的耐温性和耐水性性能不佳，在进行耐高温和耐水性测试时，高分子材料遇水会发生溶胀，分子结构被破坏，甚至会被溶解，导致材料失效。因此，急需开发出一种耐高温耐水性的吸波材料，满足一些特定场景的客户需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：通过搅拌设备，将磁粉、粘结剂、分散剂、扩链交联剂以及溶剂混合均匀，其中，粘结剂用量为磁粉的5％-15％，分散剂用量为磁粉的0.1％～3％，扩链交联剂的用量为粘结剂的4～10％；
步骤2：搅拌时间在3～12h，其中，搅拌混合后的浆料的粘度范围在800～2500mPa·s；
步骤3：通过平板硫化机，热压温度在120℃～180℃之间，热压时间为15s-360s之间，热压压力在150-180Mpa，热压后得到耐高温耐水解吸波磁片。
优选地，所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，所述磁粉包括铁硅铝、铁硅铬、铁镍和铁硅镍中的一种或几种。
优选地，所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，所述粘结剂包括水性聚氨酯、丙烯酸聚合物、油性聚氨酯和环氧树脂中的一种或几种。
优选地，所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，所述分散剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂包括硅烷低聚物和聚N-乙烯基乙酰胺等低聚物，钛酸酯偶联剂包括异丙基三(硬酯酰基)钛酸酯、异丙基三(异辛酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯。
优选地，所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，所述扩链交联剂包括乙二醇、丙二醇、1,4-环己二醇、MOCA、DMTDA、DETDA、TDI三聚体、HDI三聚体和过氧化二异丙苯中的一种或几种。
优选地，所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，首先，选用片状铁硅铝作为原料，水性聚氨酯作为粘结剂质量为铁硅铝质量的14％，乙醇作为溶剂，硅烷低聚物为分散剂质量为磁粉质量的1％，MOCA作为扩链交联剂质量为聚氨酯质量的8％；
接着，将适量的水性聚氨酯、乙醇、硅烷低聚物和MOCA放入搅拌机中进行搅拌2h，使聚氨酯、分散剂、扩链交联剂和溶剂混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料，然后，将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至140℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。
优选地，所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，首先，选用片状铁硅铝作为原料，环氧树酯作为粘结剂质量为铁硅铝质量的12％，甲苯作为溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂质量为磁粉质量的1％，TDI三聚体作为扩链交联剂质量为环氧树脂质量的6％；
接着，将适量的水性聚氨酯、甲苯、聚N-乙烯基乙酰胺和TDI三聚体放入搅拌机中进行搅拌2h，使环氧树脂、分散剂、扩链交联剂和甲苯混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料，然后，将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至120℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1本发明的扩链交联剂能与不同结构的高分子发生反应，使得分子链之间搭桥，形成三维网状结构，并且高分子的分子量大幅度增大，从而使高分子的耐温性和耐水性显著提高。
2、本发明中采用的工艺简单，易于控制，成本低，生产效率高，可连续化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：通过搅拌设备，将磁粉、粘结剂、分散剂、扩链交联剂以及溶剂混合均匀，其中，粘结剂用量为磁粉的5％-15％，分散剂用量为磁粉的0.1％～3％，扩链交联剂的用量为粘结剂的4～10％；
步骤2：搅拌时间在3～12h，其中，搅拌混合后的浆料的粘度范围在800～2500mPa·s；
步骤3：通过平板硫化机，热压温度在120℃～180℃之间，热压时间为15s-360s之间，热压压力在150-180Mpa，热压后得到耐高温耐水解吸波磁片。
本发明中所述磁粉包括铁硅铝、铁硅铬、铁镍和铁硅镍中的一种或几种。
本发明中所述粘结剂包括水性聚氨酯、丙烯酸聚合物、油性聚氨酯和环氧树脂中的一种或几种。
本发明中所述分散剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂包括硅烷低聚物和聚N-乙烯基乙酰胺等低聚物，钛酸酯偶联剂包括异丙基三(硬酯酰基)钛酸酯、异丙基三(异辛酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯。
本发明中所述扩链交联剂包括乙二醇、丙二醇、1,4-环己二醇、MOCA、DMTDA、DETDA、TDI三聚体、HDI三聚体和过氧化二异丙苯中的一种或几种。
上述本发明中溶剂不限，需能很好的溶解粘结剂及其他助剂，且溶剂质量不限，根据磁粉、粘结剂、分散剂和扩链交联剂的类型和用量而定。
实施例一
依据实施例的基础上，首先，选用片状铁硅铝作为原料，水性聚氨酯作为粘结剂质量为铁硅铝质量的14％，乙醇作为溶剂，硅烷低聚物为分散剂质量为磁粉质量的1％，MOCA作为扩链交联剂质量为聚氨酯质量的8％；
接着，将适量的水性聚氨酯、乙醇、硅烷低聚物和MOCA放入搅拌机中进行搅拌2h，使聚氨酯、分散剂、扩链交联剂和溶剂混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料，然后，将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至140℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。其中，将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试样品的耐温性以及耐水性。
对比实例一
本实例为实施例一的对比实施例一。
首先，选用片状铁硅铝作为原料，水性聚氨酯作为粘结剂(质量为铁硅铝质量的14％)，乙醇作为溶剂，硅烷低聚物为分散剂(质量为磁粉质量的1％)，不加入扩链交联剂MOCA。
将适量的水性聚氨酯、乙醇和硅烷低聚物放入搅拌机中进行搅拌2h，使聚氨酯、分散剂和溶剂混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料。将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至140℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试样品的耐温性以及耐水性。
表1
Figure BDA0002616181000000061
Figure BDA0002616181000000071
表2
Figure BDA0002616181000000072
从表1(实施例一与对比实施例一的耐温性能对比)和表2(实施例一与对比实施例一的耐水性能对比)中可以看出，在水性聚氨酯中加入扩链交联剂丙二醇后，吸波磁片的耐温性和耐水性均有显著提高，并且吸波磁片的磁导率没有发生改变，但是吸波磁片的耐温性从85℃提升到105℃，耐水性从不耐水提升到耐85％的湿度。
实施例二
依据实施例的基础上，首先，选用片状铁硅铝作为原料，环氧树酯作为粘结剂质量为铁硅铝质量的12％，甲苯作为溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂质量为磁粉质量的1％，TDI三聚体作为扩链交联剂质量为环氧树脂质量的6％；
接着，将适量的水性聚氨酯、甲苯、聚N-乙烯基乙酰胺和TDI三聚体放入搅拌机中进行搅拌2h，使环氧树脂、分散剂、扩链交联剂和甲苯混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料，然后，将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至120℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试样品的耐温性以及耐水性。
对比实例二
本实例为实施例二的对比实施例二
首先，选用片状铁硅铝作为原料，环氧树酯作为粘结剂(质量为铁硅铝质量的12％)，甲苯作为溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂(质量为磁粉质量的1％)，不加入扩链交联剂TDI三聚体；
将适量的水性聚氨酯、甲苯和聚N-乙烯基乙酰胺加入搅拌机中进行搅拌3h，使环氧树脂、分散剂和甲苯混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌5h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料。将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布。将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至120℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。将片材冲裁成内径6.5mm、外径19mm的圆环，用于磁导率测试，并且将片材制成200mm×300mm×0.2mm的样品用于测试样品的耐温性以及耐水性。
表3
Figure BDA0002616181000000091
表4
Figure BDA0002616181000000092
Figure BDA0002616181000000101
从表3(实施例二与对比实施例二的耐温性能对比)和表4(实施例二与对比实施例二的耐水性能对比)中可以看出，在环氧树脂中加入扩链交联剂TDI三聚体后，吸波磁片的耐温性和耐水性均有显著提高，并且吸波磁片的磁导率没有发生改变，但是耐温性从85℃提升到125℃，耐水性从不耐水提升到耐85％的湿度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：通过搅拌设备，将磁粉、粘结剂、分散剂、扩链交联剂以及溶剂混合均匀，其中，粘结剂用量为磁粉的5％-15％，分散剂用量为磁粉的0.1％～3％，扩链交联剂的用量为粘结剂的4～10％；
步骤2：搅拌时间在3～12h，其中，搅拌混合后的浆料的粘度范围在800～2500mPa·s；
步骤3：通过平板硫化机，热压温度在120℃～180℃之间，热压时间为15s-360s之间，热压压力在150-180Mpa，热压后得到耐高温耐水解吸波磁片。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于：所述磁粉包括铁硅铝、铁硅铬、铁镍和铁硅镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于：所述粘结剂包括水性聚氨酯、丙烯酸聚合物、油性聚氨酯和环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于：所述分散剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂包括硅烷低聚物和聚N-乙烯基乙酰胺等低聚物，钛酸酯偶联剂包括异丙基三(硬酯酰基)钛酸酯、异丙基三(异辛酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于：所述扩链交联剂包括乙二醇、丙二醇、1,4-环己二醇、MOCA、DMTDA、DETDA、TDI三聚体、HDI三聚体和过氧化二异丙苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1至5中任何一项所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于：首先，选用片状铁硅铝作为原料，水性聚氨酯作为粘结剂质量为铁硅铝质量的14％，乙醇作为溶剂，硅烷低聚物为分散剂质量为磁粉质量的1％，MOCA作为扩链交联剂质量为聚氨酯质量的8％；
接着，将适量的水性聚氨酯、乙醇、硅烷低聚物和MOCA放入搅拌机中进行搅拌2h，使聚氨酯、分散剂、扩链交联剂和溶剂混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料，然后，将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至140℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。
7.根据权利要求1至5中任何一项所述的一种耐高温耐水解吸波磁片的制备方法，其特征在于：首先，选用片状铁硅铝作为原料，环氧树酯作为粘结剂质量为铁硅铝质量的12％，甲苯作为溶剂，聚N-乙烯基乙酰胺为分散剂质量为磁粉质量的1％，TDI三聚体作为扩链交联剂质量为环氧树脂质量的6％；
接着，将适量的水性聚氨酯、甲苯、聚N-乙烯基乙酰胺和TDI三聚体放入搅拌机中进行搅拌2h，使环氧树脂、分散剂、扩链交联剂和甲苯混合均匀，再加入定量的铁硅铝磁粉，继续搅拌4h，过滤除去未溶解的粘结剂以及发生团聚的磁粉，真空脱泡除去搅拌过程中产生的气泡后得到流延所用的浆料，然后，将浆料倒入涂膜器内腔，在涂有离型膜的基底上匀速涂布；将湿膜干燥1h后即可得到流延生片；将热压机开启加热至120℃，再将若干片流延后得到的磁片干膜放入平板硫化机加热板上后合模，预热5秒后再将压机加压至150MPa，360秒后开模，然后合模5秒去除磁片两侧的气泡，开模，取出后冷却，即可得到吸波磁片。
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