CN103788340B - 一种水性醇酸树脂的制备方法 - Google Patents

一种水性醇酸树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性醇酸树脂的制备方法，所述制备方法先采用植物油酸、多元醇、苯甲酸和多元酸制备醇酸树脂；然后降温，加入有机多元酸，控制体系酸值；接着降温，加入异氰酸酯和催化剂，控制异氰酸酯基的含量，加入甲乙酮肟并恒温反应，控制氨酯基的含量，加入乙二醇丁醚和正丁醇降温即可。本发明中采用甲乙酮肟对异氰酸酯基封闭克服了异氰酸酯的高反应活性不宜作为单组份体系储存和使用的缺陷，且将所述树脂制成涂料涂膜后，封闭的异氰酸酯基打开，然后和空气中的水或者水性醇酸树脂自身的羟基发生不可逆的交联反应，固化后的水性醇酸树脂交联密度高、硬度高，耐水性、耐化学药品性能优异。

Description

一种水性醇酸树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性醇酸树脂的制备方法，尤其涉及一种水性醇酸树脂的制备方法。
背景技术
以植物油（如蓖麻油、豆油、亚麻油等）或脂肪酸(如亚麻仁油脂肪酸、豆油脂肪酸、椰子油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸等)改性,由多元醇(如甘油、季戊四醇、三羟等)和多元酸(如苯酐、间苯、顺酐等)酯化而合成的醇酸树脂,包括干性、半干性和不干性油树脂,有长油度、油度之分,具有良好的光泽和分散性,是醇酸、氨基、硝基、聚氨酯等许多类涂料的主要成膜物质,被广泛用于各类涂料。醇酸树脂具有干性、光泽、柔韧性、附着力好、对颜料的润湿性能好、施工性能优异、涂层丰满、装饰性优秀等特点。另外,醇酸树脂的生产不依赖于石油工业,不易受到国际石油价格的影响,价格便宜;醇酸树脂各组分间可调,支化度、官能度可变,产品转型投入周转的周期短等优点,这些都是其他树脂所不能比拟的。
此外，水性醇酸树脂在使用时，先用胺中和生成盐，然后用水稀释。此类水性醇酸树脂，做自干漆时，其固化方式仅仅只能依靠树脂结构中含有的油酸所带的不饱和双键通过氧化交联的方式进行。因此其不仅固化方式单一，交联反应速度慢，而且固化后的水性醇酸树脂交联密度低，导致其涂膜后的物理、化学性能如硬度、耐水性和耐化学药品性能均很难满足正常的使用要求。公开号为CN10264316A的中国发明专利申请，其公开了一种异氰酸酯改性醇酸树脂的制备方法，该方法用一些异氰酸酯单体来改性，将异氰酸酯改性单体完全反应到醇酸树脂结构中去，从而提高酸醇树脂的性能。但由于异氰酸酯的高反应活性使得树脂其不宜作为单组份体系储存和使用，大大限制了自干性水性醇酸树脂的普遍使用。因此，目前市场上性能满足普遍应用的水性醇酸树脂，基本都是采用高温固化的方式发生交联反应。
发明内容
本发明提供一种水性醇酸树脂的制备方法，其引入了封闭、解封异氰酸酯的方法来制备水性醇酸树脂，解决现有技术中水性醇酸树脂交联密度低、硬度低、耐水性和耐化学药品性能差以及异氰酸酯具有高反应活性从而不宜作为单组份体系储存和使用的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
1）采用植物油酸、多元醇、苯甲酸和多元酸制备醇酸树脂；
2）降温，加入有机多元酸，控制体系酸值；
3）降温到50-80℃，加入异氰酸酯和催化剂保温，当异氰酸酯基的物质的量浓度为0.01-0.015mol/L时，加入封闭剂并恒温反应2-6小时，加入乙二醇丁醚和正丁醇，降温出料。
所述封闭剂为甲乙酮肟。
本发明的又一优选方案为：步骤1）合成的醇酸树脂的分子量为2000-3000。
本发明的又一优选方案为：步骤2）先降温到160-190℃后再加入有机多元酸，并反应到酸值在40-60mlKOH/g。
本发明的又一优选方案为：所述植物油酸为豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸、妥尔油酸及桐油酸的一种或几种的组合；所述多元醇为季戊四醇、新戊二醇、三甲醇丙烷、丙二醇、乙二醇及二甘醇的一种或几种的组合；所述多元酸为间苯二甲酸、苯酐、四氢苯酐、己二酸、对苯二甲酸及丁二酸的一种或几种的组合。
本发明的又一优选方案为：步骤2）中所述有机多元酸为偏苯三酸酐、苯酐、己二酸、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸的一种或几种的组合。
本发明的又一优选方案为：步骤3）中所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯及六亚甲基二异氰酸酯的一种或几种的组合。
本发明的又一优选方案为：所述催化剂为有机锡催化剂。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果如下：
1、本发明在制备过程中引入了异氰酸酯来改性，而且采用甲乙酮肟对异氰酸酯基（-NCO）进行封闭，异氰酸酯基端基预聚体或多异氰酸酯中的异氰酸酯基团在一定的条件下封闭起来，获得的水性醇酸树脂在涂膜过程中，经过常温干燥，即可将封闭的异氰酸酯基打开，解封后的异氰酸酯自身的高反应活性被激活，能够迅速与空气中的水或者水性醇酸树脂自身的羟基发生不可逆的交联反应，大大提高了获得的水性醇酸树脂的交联密度、硬度、耐水性能及耐化学药品性能。
2、本发明创新了水性醇酸树脂的固化方式，现有的水性醇酸树脂在涂膜后通过物理方式固化，固化时间长，而本发明的水性醇酸树脂是通过自身的交联反应固化，固化时间短、耐水性及耐化学性等方面的性能优异。
3、本发明研发出对异氰酸酯封闭及解封的技术，使得异氰酸酯可以做为单组份体系储存和使用，扩大了其在工业上的应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。
实施1：取豆油酸434.4克，苯甲酸22.75克，间苯二甲酸163.4克，季戊四醇169克加入到四口瓶中，150℃恒温反应一小时，以26.67℃/h的速率升温到230°恒温。当体系酸值小于10mlKOH/g后，降温到180°，加入偏苯三酸酐70克，180°恒温反应一小时，当体系酸值约为50mlKOH/g时降温到80°，备用。
取制备的醇酸树脂500克，升温至80°，加入异佛尔酮二异氰酸酯25克，月桂酸二丁基锡0.1克，80°恒温反应4小时，当体系异氰酸酯基的物质的量浓度约为0.01mol/L时，加入甲乙酮肟50克，恒温6小时。当体系异氰酸酯基的物质的量浓度小于0.0005mol/L后加入乙二醇丁醚210克和正丁醇20克。搅拌均匀，降温过滤，即可得到成品。
实施2：取豆油酸434.4克，苯甲酸44克，间苯二甲酸130克，季戊四醇169克加入到四口瓶中，150℃恒温反应一小时，以26.67℃/h的速率升温到230°恒温。当体系酸值小于10mlKOH/g后，降温到180°，加入偏苯三酸酐74克，180°恒温反应一小时，当体系酸值约为50mlKOH/g时降温到80°，备用。
取制备的醇酸树脂500克，升温至80°，加入六亚甲基二异氰酸酯28克，月桂酸二丁基锡0.1克，80°恒温反应4小时，当体系异氰酸酯基的物质的量浓度约为0.01mol/L时，加入甲乙酮肟55克，恒温6小时。当体系氨酯基的含量小于0.0005mol/L后加入乙二醇丁醚210克和正丁醇20克。搅拌均匀，降温过滤，即可得到成品。
实施3：取豆油酸400克，苯甲酸55克，间苯二甲酸130克，三羟甲基丙烷169克加入到四口瓶中，160℃恒温反应一小时，以26.67℃/h的速率升温到230°恒温。当体系酸值小于10mlKOH/g后，降温到180°，加入偏苯三酸酐72克，180°恒温反应一小时，当体系酸值约为50mlKOH/g时降温到80°，备用。
取制备的醇酸树脂500克，升温至80°，加入甲苯二异氰酸酯28克，月桂酸二丁基锡0.1克，75°恒温反应4小时，当体系异氰酸酯基的含量约为0.01mol/L时，加入甲乙酮肟55克，80°恒温6小时。当体系氨酯基的含量小于0.0005mol/L后加入乙二醇丁醚210克和正丁醇20克。搅拌均匀，降温过滤，即可得到成品。
性能测试：
取实施例1～3制得的水性醇酸树脂和广州一夫YF155，按照表1中的配方分别制成油漆，并对制成的油漆进行表干、硬度、耐水性能及耐化学药品等性能进行测试，结果如表2所示。
其中，广州一夫YF155为普通水性醇酸树脂，制备过程中未引入异氰酸酯基。配方1#采用的树脂为广州一夫YF155,配方2#、3#、4#采用的树脂分别为实施例1、实施例2、实施例3中所制备的水性醇酸树脂。
从表2中可以看出，引入异氰酸酯基制备的水性醇酸树脂其固化速度得到明显提高，且固化后的水性醇酸树脂交联密度高、硬度高，耐水性、耐化学药品性能优异。
表14种油漆的配方
配方 1# 2# 3# 4#
树脂 100 100 100 100
二甲基乙醇胺 6 6 6 6
水 134 100 100 100
丙二醇甲醚 10 10 10 10
BYK346 0.5 0.6 0.3 0.43
水性催干剂 2.5 2 2.5 2.2
合计 253 218.6 218.8 216.43
表24种油漆的性能参数比较
备注：盐雾板为冷轧板，漆膜厚度30um,50°烘烤12小时后放盐雾箱备用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (6)

1.一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用植物油酸、多元醇、苯甲酸和多元酸制备醇酸树脂；
2)降温，加入有机多元酸，控制体系酸值；
3)降温到50-80℃，加入异氰酸酯和催化剂保温，当异氰酸酯基的物质的量浓度为0.01-0.015mol/L时，加入封闭剂并恒温反应2-6小时，加入乙二醇丁醚和正丁醇，降温出料；
所述封闭剂为甲乙酮肟；
步骤1)合成的醇酸树脂的分子量为2000-3000。
2.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤2)先降温到160-190℃后再加入有机多元酸，并反应到酸值在40-60mlKOH/g。
3.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述植物油酸为豆油酸、亚麻油酸、脱水蓖麻油酸、妥尔油酸及桐油酸的一种或几种的组合；所述多元醇为季戊四醇、新戊二醇、三甲醇丙烷、丙二醇、乙二醇及二甘醇的一种或几种的组合；所述多元酸为间苯二甲酸、苯酐、四氢苯酐、己二酸、对苯二甲酸及丁二酸的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述有机多元酸为偏苯三酸酐、苯酐、己二酸、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯及六亚甲基二异氰酸酯的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为有机锡催化剂。
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