CN109836555A - 一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法 - Google Patents

一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109836555A
CN109836555A CN201910057032.8A CN201910057032A CN109836555A CN 109836555 A CN109836555 A CN 109836555A CN 201910057032 A CN201910057032 A CN 201910057032A CN 109836555 A CN109836555 A CN 109836555A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flame retardant
proofing coating
retardant type
coating resin
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910057032.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王海艳
陈夏群
覃东笋
杨伟明
叶维雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuhai Changxian New Materials Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhuhai Changxian New Materials Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuhai Changxian New Materials Technology Co Ltd filed Critical Zhuhai Changxian New Materials Technology Co Ltd
Priority to CN201910057032.8A priority Critical patent/CN109836555A/zh
Publication of CN109836555A publication Critical patent/CN109836555A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种阻燃型三防漆用树脂，主要由以下重量份的材料合成得到：长油醇酸树脂400‑600份、异氰酸酯200‑400份、催化剂0.1‑1份、溶剂100‑200份和封端剂55‑85份。本发明在合成阻燃型三防漆用树脂的过程中引入环氧磷酸酯来改性，即引入了环氧基团和磷酸酯基团，环氧基团因有环氧基，对基材的附着力较好，磷酸酯基团对高频变压器的磁芯有轻微的腐蚀，有效增强了湿附着力。

Description

一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯树脂领域，具体涉及一种阻燃型三防漆用树脂及其合成方法。
背景技术
三防漆是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受环境的侵蚀。三防漆具有良好的耐高低温性能；其固化后成一层透明保护膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能。
三防漆从化学成分上可分为丙烯酸酯、硅酮、聚氨酯三防漆；而从固化方式上，有溶剂型固化，室温固化、热固化和紫外光固化等。聚氨酯三防漆特点：高光泽，高丰满度，有优良的耐溶剂性能。除了优越的防潮性能外，且在低温环境下性能稳定。因此聚氨酯三防漆是三防漆中主要的品种。
线路板涂覆三防漆后，考虑到安装在电器中使用安全的问题，对阻燃性有较高的要求，之前的聚氨酯三防漆为了达到阻燃等级，需添加大量的阻燃剂，大幅度提高了三防漆的成本，且很多阻燃剂卤素含量较高，不环保。
因此，亟需研究一种阻燃性好，不含游离异氰酸酯的三防漆用树脂；且三防漆用树脂本身具有较好的阻燃性，用其配制的三防漆不用添加阻燃剂就可以达到UL94-V0级。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃型三防漆用树脂及其合成方法，用自制的长油醇酸树脂与异氰酸酯反应，其中长油醇酸树脂中含有较多醚键，使制得的阻燃型三防漆用树脂具有阻燃作用；用无水乙醇封端，使反应体系中的游离异氰酸酯充分反应完全，不含游离异氰酸酯；本发明的聚氨酯树脂是长油醇酸改性的，用其配制的三防漆同时又具有高光泽，高丰满度，柔韧性好的特点，可代替进口同类产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃型三防漆用树脂，主要由以下重量份的材料合成得到：长油醇酸树脂400-600份、异氰酸酯200-400份、催化剂0.1-1份、溶剂100-200份和封端剂55-85份。
优选地，长油醇酸树脂的油长为60％-70％，分子量为300-350，羟基含量为6％-7％。
优选地，所述长油醇酸树脂以下方法合成：将豆油酸、苯酐和二甘醇搅拌混合，升温至160℃-230℃反应，通入保护气脱水，保温在160℃-230℃反应，即得长油醇酸树脂。
优选地，将豆油酸、苯酐和二甘醇搅拌混合10-15min，通入氮气脱水，保温160℃-230℃反应2-3小时。
优选地，所述溶剂选自碳氢和异氟尔酮中的一种或两种。
优选地，所述封端剂选自无水乙醇。
优选地，所述催化剂选自有机锡催化剂和有机铋催化剂中的一种或两种。
优选地，有机锡催化剂选自月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的一种或几种；有机铋催化剂选自异辛酸铋、月桂芁酸铋和新癸酸铋中的一种或几种。
优选地，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。
一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法，包括以下步骤：将异氰酸酯、长油醇酸树脂、催化剂和溶剂搅拌混合，升温至80℃-90℃反应，降温至60-65℃，加入封端剂，保温在60-65℃反应，继续降温，过滤，制得阻燃型三防漆用树脂。
优选地，混合10-15min，升温至80℃-90℃反应1-2小时，并保温在60-65℃反应3-4小时，继续降温至35-38℃。
本发明还提供一种阻燃型三防漆，包括阻燃型三防漆用树脂、催干剂、消泡剂和流平剂。
优选地，消泡剂选自有机硅消泡剂和流平剂选自有机硅流平剂。
本发明的有益技术效果是：
1、本发明自制的长油醇酸树脂因油长较长，分子量较低，全部采用二甘醇，分子中醚键较多，植物油酸的含量比较高，用其改性异氰酸酯，阻燃性特别好，光泽和丰满度也很好；长油醇酸的柔性很好，可有效改善聚氨酯的脆性。用乙醇封端，游离异氰酸酯可以做到零。本发明的阻燃型三防漆用树脂是长油醇酸改性的，用其配制的三防漆同时又具有高光泽，高丰满度，柔韧性好又环保的特点，获得了广泛认可，完全可代替进口同类产品。
2、本发明合成阻燃型三防漆用树脂的方法，先以豆油酸、苯酐和二甘醇自制长油醇酸树脂，再用自制长油醇酸树脂和异氰酸酯为原料合成阻燃型三防漆用树脂，原料价廉易得，生产工艺流程简单可控、易于大规模合成。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。
实施例1
一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将豆油酸500克、苯酐35克和二甘醇280克混合15min，升高温度至220℃反应，通入氮气脱水，保温在220℃下反应2小时至酸值＜10mlKOH/g，制得油长为64.01％，羟基含量为6.91％，分子量为307的长油醇酸树脂，备用；
(2)取步骤(1)合成的长油醇酸树脂500克，甲苯二异氰酸酯300克，有机铋0.6克，D25碳氢溶剂100克和异氟尔酮30克，升温至88℃反应1.5小时，当NCO＜6.39％，降温到60℃，加入66克无水乙醇封端，保温3小时，降温到35℃，过滤，包装，得到成品阻燃型三防漆用树脂。
实施例2
一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将豆油酸860克、苯酐10克和二甘醇420克混合10min，升高温度至220℃反应，通入氮气脱水，保温在220℃下反应2小时至酸值＜10mlKOH/g，制得油长为69.50％，羟基含量为6.81％，分子量为300.7的长油醇酸树脂，备用；
(2)取步骤(1)合成的长油醇酸树脂500克、甲苯二异氰酸酯300克、有机铋0.6克，D25碳氢溶剂100克和异氟尔酮30克，升温至90℃保温反应2小时，当NCO＜6.54％，降温到60℃，加入66.6克无水乙醇封端，保温3小时，降温到37℃，过滤，包装，得成品阻燃型三防漆用树脂。
实施例3
一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将豆油酸540克、苯酐46克和二甘醇284克混合10min，升高温度至210℃反应，通入氮气脱水，保温在210℃下反应2小时至酸值＜10mlKOH/g，制得油长为64.87％，羟基含量为6.06％，分子量为330.7的长油醇酸树脂，备用；
(2)取步骤(1)合成的长油醇酸树脂500克、甲苯二异氰酸酯300克、有机铋0.6克、D25碳氢溶剂100克和异氟尔酮30克混合15min，升温至85℃保温反应2小时，当NCO＜7.53％，降温到60℃，加入76.68克无水乙醇封端，保温3小时，降温到36℃，过滤，包装，得到成品阻燃型三防漆用树脂。
对比例1
一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法，包括以下步骤：
取醇酸树脂500克、甲苯二异氰酸酯300克、有机铋0.6克、D25碳氢溶剂100克和异氟尔酮30克混合15min，升温至85℃保温反应2小时，当NCO＜7.53％，降温到60℃，加入76.68克无水乙醇封端，保温3小时，降温到36℃，过滤，包装，得到成品阻燃型三防漆用树脂。
性能测试：
取实施例1-3制得的阻燃型三防漆用树脂(聚氨酯树脂)、对比例1合成的阻燃型三防漆用树脂(聚氨酯树脂)和市售的聚氨酯树脂，按照表1中的配方分别制成三防漆，并对制成的三防漆漆进行光泽、柔韧性、阻燃性等性能进行测试，结果如表2所示。
配方1#采用的树脂为市售普通聚氨酯树脂，配方2#、3#、4#采用的树脂分别为实施例1、实施例2、实施例3中所合成的阻燃型三防漆用树脂，配方5#采用的树脂为对比例1合成的树脂。
表1 4种三防漆的配方
配方 1# 2# 3# 4# 5#
树脂 100 100 100 100 100
催干剂 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
BYK141 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
BYK306 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
合计 102 102 102 102 102
表2 4种三防漆的性能参数比较
从表2中可以看出，本发明实施例1-3制得的阻燃型三防漆用树脂其光泽，柔韧性，阻燃性等方面表现优异，是普通的聚氨酯树脂所达不到的效果。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，主要由以下重量份的材料合成得到：长油醇酸树脂400-600份、异氰酸酯200-400份、催化剂0.1-1份、溶剂100-200份和封端剂55-85份。
2.根据权利要求1所述的阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，长油醇酸树脂的油长为60％-70％，分子量为300-350，羟基含量为6％-7％。
3.根据权利要求1所述的阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，所述长油醇酸树脂由以下方法合成：将豆油酸、苯酐、二甘醇搅拌混合，升温至160℃-230℃反应，通入保护气脱水，保温在160℃-230℃反应，即得到长油醇酸树脂。
4.根据权利要求3所述的阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，将豆油酸、苯酐、二甘醇搅拌混合10-15min，通入氮气脱水，保温160℃-230℃反应2-3小时。
5.根据权利要求1所述的阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，所述溶剂选自碳氢和异氟尔酮中的一种或两种；所述封端剂选自无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，所述催化剂选自有机锡催化剂和有机铋催化剂中的一种或两种；有机锡催化剂选自月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的一种或几种；有机铋催化剂选自异辛酸铋、月桂芁酸铋和新癸酸铋中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的阻燃型三防漆用树脂，其特征在于，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。
8.一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将异氰酸酯、长油醇酸树脂、催化剂和溶剂搅拌混合，升温至80℃-90℃反应，降温至60-65℃，加入封端剂，保温在60-65℃反应，继续降温，过滤，制得阻燃型三防漆用树脂。
9.根据权利要求8所述的阻燃型三防漆用树脂的合成方法，其特征在于，搅拌混合10-15min，升温至80℃-90℃反应1-2小时，并保温在60-65℃反应3-4小时，继续降温至35-38℃。
CN201910057032.8A 2019-01-22 2019-01-22 一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法 Pending CN109836555A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910057032.8A CN109836555A (zh) 2019-01-22 2019-01-22 一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910057032.8A CN109836555A (zh) 2019-01-22 2019-01-22 一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109836555A true CN109836555A (zh) 2019-06-04

Family

ID=66884040

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910057032.8A Pending CN109836555A (zh) 2019-01-22 2019-01-22 一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109836555A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112321813A (zh) * 2020-11-24 2021-02-05 珠海长先新材料科技股份有限公司 一种自熄性异氰酸酯改性长油醇酸树脂及其合成方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3789037A (en) * 1971-06-28 1974-01-29 Du Pont Thermosetting coating composition of an alkyd resin mixture and aliphatic polyisocyanate cross-linking agent
EP1533342A2 (de) * 2003-11-19 2005-05-25 Surface Specialties Austria GmbH Wasserverdünnbare Alkydharz-Zusammensetzungen
CN1676547A (zh) * 2004-04-02 2005-10-05 中国印钞造币总公司 改性醇酸树脂油组合物和包括该组合物的水擦不蹭脏雕刻凹版油墨
CN103788340A (zh) * 2014-01-21 2014-05-14 珠海长先化学科技有限公司 一种水性醇酸树脂的制备方法
CN107033311A (zh) * 2017-05-19 2017-08-11 江苏三木化工股份有限公司 甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂及制备方法
CN107793561A (zh) * 2017-09-26 2018-03-13 南雄市金鸿泰化工新材料有限公司 一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3789037A (en) * 1971-06-28 1974-01-29 Du Pont Thermosetting coating composition of an alkyd resin mixture and aliphatic polyisocyanate cross-linking agent
EP1533342A2 (de) * 2003-11-19 2005-05-25 Surface Specialties Austria GmbH Wasserverdünnbare Alkydharz-Zusammensetzungen
CN1676547A (zh) * 2004-04-02 2005-10-05 中国印钞造币总公司 改性醇酸树脂油组合物和包括该组合物的水擦不蹭脏雕刻凹版油墨
CN103788340A (zh) * 2014-01-21 2014-05-14 珠海长先化学科技有限公司 一种水性醇酸树脂的制备方法
CN107033311A (zh) * 2017-05-19 2017-08-11 江苏三木化工股份有限公司 甲苯二异氰酸酯改性醇酸树脂及制备方法
CN107793561A (zh) * 2017-09-26 2018-03-13 南雄市金鸿泰化工新材料有限公司 一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
叶庆国 等: "新型改性醇酸树脂涂料的制备及性能研究", 《化工科技》 *
朱万强: "《涂料基础教程》", 30 June 2012, 西南交通大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112321813A (zh) * 2020-11-24 2021-02-05 珠海长先新材料科技股份有限公司 一种自熄性异氰酸酯改性长油醇酸树脂及其合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101274977B (zh) 一种固化剂1,6-己二异氰酸酯预聚物及其制备方法
CN109370507A (zh) 一种低粘度环保uv/湿气双重固化的三防胶黏剂及其制备方法
CN109836555A (zh) 一种阻燃型三防漆用树脂的合成方法
JPS5968108A (ja) 絶縁電線の製造法
CN107828049A (zh) 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及其制备方法
CN112980151B (zh) 一种具有拉伸韧性的有机硅改性聚酯树脂及制备方法
CN110669203A (zh) 一种分子内多炔基聚氨酯及聚三唑固化体系
CN111454413B (zh) 一种多官能度聚天门冬氨酸酯混合物及其制备方法和用途
CN110358047B (zh) 一种环保型耐温转移涂料用水性聚氨酯涂料及其制备方法
CN105315758B (zh) 流挂控制组合物、其制备方法和使用其形成涂层系统的方法
CN102093696B (zh) 一种可室温固化的含酮基水性聚氨酯树脂及其制备方法
CN108841308B (zh) 一种固化剂及其制备方法、防腐蚀涂料及其制备方法
CN114736604B (zh) 一种高固体分dtm聚氨酯涂料及其制备方法
CN109824852A (zh) 一种聚氨酯固化剂
CN104725586A (zh) 一种环保型醇溶性聚氨酯树脂及其制备方法
CN105131802A (zh) 一种高柔韧性uv涂料及其制备方法
CN110467898A (zh) 一种pur胶黏剂及其制备方法
CN108840984A (zh) 聚氨酯改性环氧树脂与无溶剂pet薄膜专用油墨及其制备方法
CN113336948A (zh) 一种封闭的异氰酸酯基poss及其制备方法
JPH03181511A (ja) ポリアミドイミド重合体の製造法
JPH09188851A (ja) 熱硬化性ワニス
CN105778040A (zh) 一种环保耐指纹树脂的制备方法
CN112898533A (zh) 一种多重固化聚氨酯潜伏型固化剂及其制备方法
CN110982403A (zh) 用封端聚醚胺改性聚脲涂层的制备方法
CN109627907A (zh) 一种导静电散热涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190604

RJ01 Rejection of invention patent application after publication