CN104725586A - 一种环保型醇溶性聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型醇溶性聚氨酯树脂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)将植物油、三羟甲基丙烷(1)和TDI投入反应釜，升温到80-90℃并恒温反应；2)降温到50-70℃，加入三羟甲基丙烷(2)和丙酮，升温并恒温反应；再降温并加入丙酮、新戊二醇、三羟甲基丙烷和环氧树脂，在50-60℃下恒温反应；3)降温后加有机醇类溶剂兑稀，搅拌；在50-60℃下，压强为(-0.025)-(-0.1MPa)下抽真空，即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。本发明制备的环保型醇溶性聚氨酯树脂不仅硬度高、耐磨性好、光泽度高、干燥速度快，且环保、毒性小、储存稳定性优。
Description
技术领域
本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，以及其在印制电路板防护中的应用。
背景技术
PCB(印制电路板)作为电子仪器仪表中的重要电子部件,应具有良好的耐腐蚀性及电绝缘性能。在航空、航天及航海等野外恶劣条件下,使用一段时间后,往往因PCB表面防护出现问题,对整个电子系统造成巨大影响,引起系统故障,因此加强对PCB的防护具有十分重要的意义。目前,国内PCB防护漆最常用的有:有机硅类、聚氨酯类、环氧类和丙烯酸酯类三防漆等4种。其中聚氨酯三防漆，它是一种单组分保护材料，是为保护在恶劣环境中工作的印刷电路板而设计的。它的粘度比较低，适用于刷涂、喷涂与浸涂，固化速度比较快，对各种线路板的附着力都是比较好的，且固化之后形成一层透明保护薄膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能；但传统的三防漆用聚氨酯树脂环保性比较差，不仅用大量的脂类、苯类作溶剂，还含有较高含量的游离异氰酸酯，对人体损害很大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法及其应用，本发明制备的环保型醇溶性聚氨酯树脂不仅硬度高、耐磨性好、光泽度高、干燥速度快，而且环保、毒性小、储存稳定性优。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种环保型醇溶性聚氨酯树脂，由以下重量份的原料组成：
优选的，所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂，由以下重量份的原料组成：
优选的,所述植物油选自豆油、亚麻油、蓖麻油、桐油的一种或多种。
优选的,所述有机醇类溶剂选自无水乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。
本发明还提供一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将植物油、三羟甲基丙烷和TDI投入反应釜，升温到80-90℃并恒温反应1-3小时；
(2)降温到50-70℃，加入三羟甲基丙烷和丙酮，升温到70-80℃并恒温反应1-2.5小时；
(3)再降温到50-60℃，加入丙酮、新戊二醇、三羟甲基丙烷和环氧树脂，在50-60℃下恒温反应3-5小时；
(4)降温到30℃以下后，加有机醇类溶剂兑稀，搅拌；在50-60℃下，压强为(-0.025)-(-0.1MPa)下抽真空，即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
优选的，步骤(1)所述恒温反应是在80-90℃下反应2小时。
优选的,步骤(2)所述恒温反应是升温到70-80℃反应1.5小时，步骤(3)所述恒温反应是在50-60℃下反应4小时。
优选的,步骤(1)所述三羟甲基丙烷与步骤(2)所述三羟甲基丙烷以及步骤(3)所述三羟甲基丙烷的重量比为(6-8):(6-8):1。
优选的,步骤(1)所述三羟甲基丙烷与步骤(2)所述三羟甲基丙烷以及步骤(3)所述三羟甲基丙烷的重量比为7.5:7.5:1。
优选的,步骤(4)中在50-60℃下，压强为-0.075MPa下抽真空。
所述的方法制得的环保型醇溶性聚氨酯树脂应用在印制电路板防护中。
本发明所述的环保型醇溶性聚氨酯树脂在印制电路板防护中的应用。本发明所制备的环保型醇溶性聚氨酯树脂广泛应用于电子PCB(印制电路板)的防护，使其免受恶劣环境的冲击，具有阻燃、耐高低温、防潮、防尘、耐溶剂等性能。可运用于但不局限运用于led灯及led显示屏线路板、灯饰灯具控制板、混合集成电路板、电子线路板、电脑控制板和电脑板卡、软性印刷电路板、航空仪表板、半导体晶体线路保护、汽车电子控制板、安防线路板、变频器电路板等的防护。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的环保型醇溶性聚氨酯树脂不仅硬度高、耐磨性好、光泽度高、干燥速度快，而且环保、毒性小、储存稳定性优。本发明中采用了醇做溶剂不仅气味低、毒性小，更重要的是可以中和体系中未发生反应的游离的异氰酸酯，能使游离异氰酸酯为零，极大地降低了毒害性，同时解决了聚氨酯类树脂不能用醇作溶剂的矛盾，且产品有较好的储存稳定性。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明做进一步详细阐述，以便清楚理解本发明所要保护的技术方案。
实施例1
先将豆油260kg与亚麻油250kg、三羟甲基丙烷75kg和TDI696kg投入反应釜，升温到80℃，保温反应2小时；降温到60℃，投三羟甲基丙烷75kg和丙酮100kg，升温到70℃，保温反应1.5小时；再降温到55℃，投丙酮50kg、新戊二醇25kg、三羟甲基丙烷10kg和环氧树脂50kg，在50℃，保温反应4小时；降温到30℃，加无水乙醇兑稀，搅拌0.5小时；在60℃，-0.075MPa下抽真空，将体系内丙酮脱出即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
实施例2
先将豆油170kg、亚麻油170kg、蓖麻油170kg、三羟甲基丙烷75kg和TDI696kg投入反应釜，升温到80℃，保温反应2小时；降温到60℃，投三羟甲基丙烷75kg和丙酮100kg，升温到70℃，保温反应1.5小时；再降温到55℃，投丙酮50kg、新戊二醇25kg、三羟甲基丙烷10kg和环氧树脂50kg，在50℃，保温反应4小时；降温到30℃，加无水乙醇兑稀，搅拌0.5小时；在60℃，-0.025MPa下抽真空，将体系内丙酮脱出即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
实施例3
先将豆油170kg、亚麻油170kg、蓖麻油170kg、三羟甲基丙烷37.5kg和TDI696kg投入反应釜，升温到80℃，保温反应2小时；降温到60℃，投三羟甲基丙烷112.5kg和丙酮100kg，升温到70℃，保温反应1.5小时；再降温到55℃，投丙酮50kg、新戊二醇25kg、三羟甲基丙烷10kg和环氧树脂50kg，在50℃，保温反应4小时；降温到30℃，加无水乙醇兑稀，搅拌0.5小时；在60℃，-0.1MPa下抽真空，将体系内丙酮脱出即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
实施例4
先将豆油170kg、亚麻油170kg、蓖麻油170kg、三羟甲基丙烷37.5kg和TDI696kg投入反应釜，升温到80℃，保温反应2小时；降温到60℃，投三羟甲基丙烷112.5kg和丙酮100kg，升温到70℃，保温反应1.5小时；再降温到55℃，投丙酮50kg、新戊二醇25kg、三羟甲基丙烷10kg和环氧树脂50kg，在50℃，保温反应4小时；降温到30℃，加无水乙醇兑稀，搅拌0.5小时；在60℃，-0.075MPa下抽真空，将体系内丙酮脱出即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
实施例5
先将豆油170kg、亚麻油170kg、蓖麻油170kg、三羟甲基丙烷37.5kg和TDI696kg投入反应釜，升温到85℃，保温反应2小时；降温到60℃，投三羟甲基丙烷112.5kg和丙酮100kg，升温到75℃，保温反应1.5小时；再降温到55℃，投丙酮50kg、新戊二醇25kg、三羟甲基丙烷10kg和环氧树脂50kg，在60℃，保温反应4小时；降温到30℃，加无水乙醇兑稀，搅拌0.5小时；在60℃，-0.075MPa下抽真空，将体系内丙酮脱出即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
综合以上几个实施例所得产品的测试结果，其中，例5中所得环保三防漆用醇溶性聚氨酯树脂在配成三防漆后的各性能测试中表现优异，达到聚氨酯类产品的使用标准。
实施例6
将实施例1-5所制备的环保型醇溶性聚氨酯树脂进行如下测试：
铅笔硬度：按照GB/T6739-2006的规定进行；
涂料耐磨性测定：按照GB/T 23988-2009的规定进行；
漆膜光泽度测定法：按照GB/T 1743-1979的规定进行；
漆膜、腻子膜干燥时间测定法：按照GB 1728-1979的规定进行；
色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定：按照GB/T 18446-2009的规定进行；
涂料贮存稳定性试验方法：按照GGB/T 6753.3-1986的规定进行；
测试结果如下所示：
从上述测试结果中可知：本发明所制备的环保型醇溶性聚氨酯树脂较传统聚氨酯树脂硬度更高、耐磨性更好、光泽更高、干燥速度更快；特别是不含有游离TDI，彻底解决了聚氨酯树脂的环保问题。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种环保型醇溶性聚氨酯树脂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
3.根据权利要求1所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂，其特征在于，所述植物油选自豆油、亚麻油、蓖麻油、桐油的一种或多种；所述有机醇类溶剂选自无水乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。
4.权利要求1-3任一项所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将植物油、三羟甲基丙烷和TDI投入反应釜，升温到80-90℃并恒温反应1-3小时；
(2)降温到50-70℃，加入三羟甲基丙烷和丙酮，升温到70-80℃并恒温反应1-2.5小时；
(3)再降温到50-60℃，加入丙酮、新戊二醇、三羟甲基丙烷和环氧树脂，在50-60℃下恒温反应3-5小时；
(4)降温到30℃以下后，加有机醇类溶剂兑稀，搅拌；在50-60℃下，压强为(-0.025)-(-0.1MPa)下抽真空，即得环保型醇溶性聚氨酯树脂。
5.根据权利要求4所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述恒温反应是在80-90℃下反应2小时。
6.根据权利要求4所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述恒温反应是升温到70-80℃反应1.5小时，步骤(3)所述恒温反应是在50-60℃下反应4小时。
7.根据权利要求4所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三羟甲基丙烷与步骤(2)所述三羟甲基丙烷以及步骤(3)所述三羟甲基丙烷的重量比为(6-8):(6-8):1。
8.根据权利要求7所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三羟甲基丙烷与步骤(2)所述三羟甲基丙烷以及步骤(3)所述三羟甲基丙烷的重量比为7.5:7.5:1。
9.根据权利要求4所述的一种环保型醇溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述压强为-0.075MPa。
10.权利要求4至9任意一项所述的方法制得的环保型醇溶性聚氨酯树脂在印制电路板防护中的应用。
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2015
- 2015-03-13 CN CN201510112594.XA patent/CN104725586B/zh active Active
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Application publication date: 20150624 Assignee: Hengqin Financial Investment International Finance Leasing Co.,Ltd. Assignor: ZHUHAI CHANGXIAN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2023980044711 Denomination of invention: An environmentally friendly alcohol soluble polyurethane resin and its preparation method Granted publication date: 20171107 License type: Exclusive License Record date: 20231026 |
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Denomination of invention: An environmentally friendly alcohol soluble polyurethane resin and its preparation method Effective date of registration: 20231030 Granted publication date: 20171107 Pledgee: Hengqin Financial Investment International Finance Leasing Co.,Ltd. Pledgor: ZHUHAI CHANGXIAN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980063341 |