CN107793561A - 一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，包括以下步骤：第一步，将20‑40份大豆油，5‑10份季戊四醇和催化计量的氢氧化锂加入四口瓶中，注入保护气体，升温至200‑250℃反应20‑40min，而后冷却至120‑170℃依次加入4‑8份三羟甲基丙烷(TMP)，2‑5份二元醇，5‑10份苯酐，2‑5份苯甲酸；第二步，将第一步中混合后的物料升温至150‑190℃开始脱水缩合反应，控制升温速率，达到酯化温度200‑220℃时加入总重量20‑50％的环保溶剂甲基环己烷，本发明的优点在于：克服目前市面上三防漆用树脂存在的缺陷，提供了一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯的合成方法，用此树酯制得的三防漆耐盐雾、耐冷热循环、耐低温性能卓越。
Description
技术领域
本发明涉及三防漆技术领域，尤其涉及一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法。
背景技术
随着电子行业、汽车行业、电路板、充电桩的深入迅速发展，产品精密化、集成化越来越高，对三防漆的要求也越来越高，普通的三防漆从化学成分上可分为醇酸、丙烯酸、硅胶三大类型，虽然醇酸和丙烯酸树脂制得的三防漆固化速度快、成本低，但对有机溶剂的抵抗力弱、防潮、防雾、防霉变效果不理想，耐冷热冲击、耐老化、耐臭氧腐蚀性差等缺点。硅胶类三防漆因分子间隙大，分子间极易吸附空气中的二氧化硫、硫化氢等含硫物质，形成焊点的硫化现象，造成电路板失效，因此开发一款性价比高、性能优越的三防漆用树脂显得尤为重要，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明解决的技术问题是，现有技术中的三防漆对有机溶剂的抵抗力弱、防潮、防雾、防霉变效果不理想，耐冷热冲击、耐老化、耐臭氧腐蚀性差等缺点；而硅胶类三防漆因分子间隙大，分子间极易吸附空气中的二氧化硫、硫化氢等含硫物质，形成焊点的硫化现象，造成电路板失效。
为解决上述问题，我们提出了一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，克服目前市面上三防漆用树脂存在的缺陷，本发明提供了一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯的合成方法，用此树酯制得的三防漆耐盐雾、耐冷热循环、耐低温性能卓越。
为实现上述需求,本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，包括以下步骤：
第一步，将20-40份大豆油，5-10份季戊四醇和催化计量的氢氧化锂加入四口瓶中，注入保护气体，升温至200-250℃反应20-40min，而后冷却至120-170℃依次加入4-8份三羟甲基丙烷(TMP)，2-5份二元醇，5-10份苯酐，2-5份苯甲酸；
第二步，将第一步中混合后的物料升温至150-190℃开始脱水缩合反应，控制升温速率，达到酯化温度200-220℃时加入总重量20-50％的环保溶剂甲基环己烷，乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、12-14烷烃、乙二醇叔丁基醚中的一种或几种，反应20-50min后冷却至 20-50℃加入28-55份环保溶剂和催化量的二月桂酸二丁基锡；
第三步，将第二步中混合后的物料升温至40-60℃开始滴加6-10份异氰酸酯，温度控制在60℃以下，滴加完后保温30-60min，再升温至80-90℃继续反应1-3h，而后冷却至室温加入1-4份醇类溶剂调节粘度至VIS＝40-60s，搅拌20-60min即得一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯成品。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述第一步中保护气体为氮气。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述第一步中升温速率为 0.3-0.8℃/min，冷却速率为0.5-6℃/min；所述第二步中升温速率控制在0.3-0.8℃/min；所述第三步中第一次升温速率为0.5-6℃/min，第二次升温速率为0.3-0.8℃/min；冷却速率为0.5-6℃/min。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述第一步中催化计量的氢氧化锂0.005-0.05份。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述第二步中的酯化温度为 200-220℃。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述第二步中的环保溶剂为甲基环己烷，乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、12-14烷烃、乙二醇叔丁基醚中的一种或几种，添加量为总重量20-50％。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述第三步中醇类溶剂为异丙醇、乙醇、乙二醇、乙二醇单醋酸酯、乙二醇单丁醚、丙二醇、乙二醇叔丁基醚中的一种或几种。
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，所述三步中搅拌转速为100-230r/min
进一步地，一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，由上述方法制备得到，吸水率低于2.5％；长霉等级0级；1500VAC无放电现象；测试电压为DC 500V时绝缘电阻大于5000MΩ；耐高低温性能高温120℃，低温-40℃。
本发明提供的一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用异氰酸酯改性醇酸树酯，使得做出来的树酯兼具醇酸和聚氨酯的双重功能，既提高了防潮性、柔韧性、耐盐雾性、耐高温、耐低温可达-60℃，又保留醇酸树酯固化速度快的特性，提高了三防漆的保护作用。
2、本发明通过控制异氰酸酯的加入量，大豆油、季戊四醇、苯酐、苯甲酸、三羟甲基丙烷的配比，以及溶剂的选择制得一种粘度始终的三防漆用树脂，粘度VIS：50s左右。
3、本发明选用环保型溶剂作为稀释剂，环保、安全。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施案例1：
将30g大豆油，5g季戊四醇和0.01g的氢氧化锂加入四口瓶中，N2保护，升温至220℃反应40min，而后冷却至120℃依次加入5gTMP，2.5g二元醇，5g苯酐，2.5g苯甲酸；而后升温至150℃开始脱水缩合反应，控制一定的升温速率，达到酯化温度时加入3g甲基环己烷，搅拌20min后冷却25℃加入40g甲基环己烷和催化量的二月桂酸二丁基锡；接着升温至40℃开始滴加7g异氰酸酯HDI，温度控制在60℃以下，滴加完后保温30min，再升温至80℃继续反映2h，而后冷却将至室温加入3g异丙醇溶剂调节粘度VIS＝50s，搅拌20min 即得一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯成品。
实施案例2：
将30g大豆油，5g季戊四醇和0.01g的氢氧化锂加入四口瓶中，N2保护，升温至220℃反应40min，而后冷却至120℃依次加入4.8gTMP，2.6g二元醇，5.1g苯酐，2.55g苯甲酸；而后升温至150℃开始脱水缩合反应，控制一定的升温速率，达到酯化温度时加入3g12-14 烷烃，搅拌20min后冷却25℃加入40g12-14烷烃溶剂和催化量的二月桂酸二丁基锡；接着升温至40℃开始滴加9.2g异氰酸酯IPDI，温度控制在60℃以下，滴加完后保温30min，再升温至80℃继续反映2h，而后冷却将至室温加入3g异丙醇溶剂调节粘度VIS＝50s，搅拌 20min即得一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯成品。选择不黄变的IPDI改性醇酸树酯，用此树脂做出来的三防漆不仅耐盐雾、耐高低温好，而且耐黄变性卓越。
实施案例3：
将25g大豆油，5g季戊四醇和0.01g的氢氧化锂加入四口瓶中，N2保护，升温至220℃反应40min，而后冷却至120℃依次加入4.5gTMP，2.3g二元醇，5.0g苯酐，2.5g苯甲酸；而后升温至150℃开始脱水缩合反应，控制一定的升温速率，达到酯化温度时加入3g甲基环己烷，搅拌20min后冷却25℃加入40g甲基环己烷和催化量的二月桂酸二丁基锡；接着升温至40℃开始滴加6gHDI和3.5gIPDI的混合物，温度控制在60℃以下，滴加完后保温 30min，再升温至80℃继续反映2h，而后冷却将至室温加入3g异丙醇溶剂调节粘度VIS＝50s，搅拌20min即得一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯成品。选用HDI和IPDI的混合来改性醇酸树酯，用此树脂做出来的三防漆不仅耐盐雾、耐高低温好，性价比高。
实施案例4：
将30g大豆油，5g季戊四醇和0.01g的氢氧化锂加入四口瓶中，N2保护，升温至220℃反应40min，而后冷却至120℃依次加入4.8gTMP，2.6g二元醇，5.1g苯酐，2.55g苯甲酸；而后升温至150℃开始脱水缩合反应，控制一定的升温速率，达到酯化温度时加入3g丙二醇二醋酸酯，搅拌20min后冷却25℃加入40g丙二醇二醋酸酯和催化量的二月桂酸二丁基锡；接着升温至40℃开始滴加9.2g异氰酸酯IPDI，温度控制在60℃以下，滴加完后保温 30min，再升温至80℃继续反映2h，而后冷却将至室温加入3g乙二醇叔丁基醚溶剂调节粘度VIS＝50s，搅拌20min即得一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯成品。选择不黄变的IPDI改性醇酸树酯，用此树脂做出来的三防漆不仅耐盐雾、耐高低温好，而且味道低、耐黄变性卓越、不咬底。
Claims (9)
1.一种三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，将20-40份大豆油，5-10份季戊四醇和催化计量的氢氧化锂加入四口瓶中，注入保护气体，升温至200-250℃反应20-40min，而后冷却至120-170℃依次加入4-8份三羟甲基丙烷(TMP)，2-5份二元醇，5-10份苯酐，2-5份苯甲酸；
第二步，将第一步中混合后的物料升温至150-190℃开始脱水缩合反应，控制升温速率，达到酯化温度200-220℃时加入总重量20-50％的环保溶剂甲基环己烷，乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、12-14烷烃、乙二醇叔丁基醚中的一种或几种，反应20-50min后冷却至20-50℃加入28-55份环保溶剂和催化量的二月桂酸二丁基锡；
第三步，将第二步中混合后的物料升温至40-60℃开始滴加6-10份异氰酸酯，温度控制在60℃以下，滴加完后保温30-60min，再升温至80-90℃继续反应1-3h，而后冷却至室温加入1-4份醇类溶剂调节粘度至VIS＝40-60s，搅拌20-60min即得一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树酯成品。
2.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述第一步中保护气体为氮气。
3.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述第一步中升温速率为0.3-0.8℃/min，冷却速率为0.5-6℃/min；所述第二步中升温速率控制在0.3-0.8℃/min；所述第三步中第一次升温速率为0.5-6℃/min，第二次升温速率为0.3-0.8℃/min；冷却速率为0.5-6℃/min。
4.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述第一步中催化计量的氢氧化锂0.005-0.05份。
5.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述第二步中的酯化温度为200-220℃。
6.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述第二步中的环保溶剂为甲基环己烷，乙二醇二醋酸酯、丙二醇二醋酸酯、12-14烷烃、乙二醇叔丁基醚中的一种或几种，添加量为总重量20-50％。
7.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述第三步中醇类溶剂为异丙醇、乙醇、乙二醇、乙二醇单醋酸酯、乙二醇单丁醚、丙二醇、乙二醇叔丁基醚中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂的合成方法，其特征在于：所述三步中搅拌转速为100-230r/min。
9.一种高性能三防漆用异氰酸酯改性醇酸树脂，其特征在于：按照权利要求1-7所述的方法制备得到，吸水率低于2.5％；长霉等级0级；1500VAC无放电现象；测试电压为DC 500V时绝缘电阻大于5000MΩ；耐高低温性能高温120℃，低温-40℃。
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