CN110467898A - 一种pur胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂技术领域,尤其是一种PUR胶黏剂及其制备方法,PUR包括如下组分:聚酯多元醇,聚醚多元醇,异氰酸酯组分和助剂(流平剂、消泡剂、催化剂)和功能性增塑树脂等。其中聚酯多元醇的质量百分数50%‑80%,聚醚多元醇的质量百分数10%‑30%,异氰酸酯组分的质量百分数20%‑40%,功能性增塑树脂的质量百分数15%‑30%,助剂的质量百分数为0‑1%。与EVA热熔胶相比,本PUR的耐受温度范围大大扩宽,在‑40℃‑80℃范围都有优良的物理化学性能。即PUR粘接强度更高,在超低温下胶层不开裂,80℃高温下胶层的粘接强度保持良好。此外胶环保无溶剂,施胶温度在110℃左右,施胶温度明显低于EVA胶,便于在实际电子封装工艺中使用。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域,具体领域为一种PUR胶黏剂及其制备方法。
背景技术
目前,随着环保要求越来越高,随着电子产品越来越朝着轻、薄、柔方向发展,对电子胶黏剂的综合性能要求越来越高。一般的传统热熔胶不能满足电子产品对胶如下性能的要求:在胶层薄的情况下粘接强度高,耐受各种电子组装的工艺环境,如耐受高低温环境,耐受酸碱环境,具有防水防霉特性,无VOC排放,无重金属污染,耐受一定的化学溶剂特性,抗跌落特性等等。一般热熔胶如EVA热熔胶在-40℃一下的低温环境就会开裂,并且胶层的粘结强度会出现严重的衰减,也不耐受80℃以上的高温,在80℃以上温度时胶层有出现软化的倾向,粘结强度下降明显,不能满足电子产品对胶高性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PUR胶黏剂及其制备方法,以解决现有技术中传统热熔胶不能满足电子产品对胶性能要求的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种PUR胶黏剂,包括如下组分:聚酯多元醇、聚醚多元醇、异氰酸酯组分、助剂、催化剂和功能性增塑树脂;所述助剂包括流平剂和消泡剂;所述的聚酯多元醇的质量百分数50%-80%,聚醚多元醇的质量百分数10%-30%,异氰酸酯组分的质量百分数20%-40%,功能性增塑树脂的质量百分数15%-30%,助剂的质量百分数为0-1%。
本发明所述的PUR胶黏剂,其中,所述的聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己内酯多元醇中的一种或者几种的组合混合物;上述聚酯多元醇的分子量均在2000-4000范围。
本发明所述的PUR胶黏剂,其中,所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或者几种的组合混合物;上述聚醚多元醇的分子量均在1000-4000范围。
本发明所述的PUR胶黏剂,其中,所述的异氰酸酯组分为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50、甲苯二异氰酸酯酯TDI80/20中的一种或者几种的混合物。
本发明所述的PUR胶黏剂,其中,所述的功能性增塑树脂为C9石油树脂、C5石油树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丙烯酸树脂中的一种或者几种的混合物。
本发明所述的PUR胶黏剂,其中,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、高效能锡类促进剂、双吗啉基二乙基醚、有机铋类催化剂、三乙烯二胺中的一种或几种的混合物。
本发明所述的PUR胶黏剂,其中,所述的消泡剂和流平剂均为聚醚改性有机硅类。
本发明任一所述的PUR胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:将质量百分数50%-80%的聚酯多元醇和质量百分数10%-30%的聚醚多元醇加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2-3小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入质量百分数15%-30%的功能性增塑树脂和质量百分数20%-40%的异氰酸酯组分,将温度升至80-90℃,加入质量百分数0-1%的助剂,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,达到预设标准后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的PUR胶黏剂能够很好的满足电子产品在-70℃-160℃温区对胶高性能的要求,加上PUR本身环保无毒,因而在现今的电子封装领域大受欢迎,主要用于手机封装、可穿戴智能设备封装和电子芯片的封装领域。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中组分的原料均为质量份。
聚酯多元醇POL-538为青岛新宇田化工有限公司市售,其羟值为35-39mgKOH/g,其酸值为0.1-0.8mgKOH/g;聚酯多元醇POL-356为青岛新宇田化工有限公司市售,其羟值为53-59mgKOH/g,其酸值为0.1-0.8mgKOH/g;聚酯多元醇PCL220N为日本大赛璐化学工业株式会社市售,其羟值为53-59mgKOH/g,其酸值为0.1-0.5mgKOH/g;聚醚多元醇N210、N220为江苏海安石化有限公司市售;功能性增塑树脂为无锡启辉化工科技有限公司市售的进口克雷威利碳烃石油树脂;丙烯酸树脂为日本三菱化学有限公司市售;二苯基甲烷二异氰酸酯MDI为烟台万华股份有限公司市售;甲苯二异氰酸酯酯TDI80/20为德国拜耳化学有限公司市售;二月桂酸二丁基锡为上海德音化学市售。
实施例1
将30质量份的聚酯多元醇POL-538和40质量份的聚酯多元醇POL-356,20质量份的聚醚多元醇N220加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入10质量份的C5石油树脂和20质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI组分,将温度升至80-90℃,加入0.4质量份的二月桂酸二丁基锡,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,当NCO%达到预设标准2.8%后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
实施例2
将30质量份的聚酯多元醇POL-538和40质量份的聚酯多元醇PCL220N,20质量份的聚醚多元醇N220加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入10质量份的C5石油树脂和20质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI组分,将温度升至80-90℃,加入0.4质量份的二月桂酸二丁基锡,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,当NCO%达到预设标准2.8%后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
实施例3
将30质量份的聚酯多元醇POL-538和20质量份的聚酯多元醇PCL220N,20质量份的聚酯多元醇POL-356,20质量份的聚醚多元醇N220加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入10质量份的C5石油树脂和20质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI组分,将温度升至80-90℃,加入0.4质量份的二月桂酸二丁基锡,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,当NCO%达到预设标准2.8%后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
实施例4
将60质量份的聚酯多元醇POL-538和40质量份的聚酯多元醇POL-356,20质量份的聚酯多元醇POL-356,20质量份的聚醚多元醇N220加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入20质量份的BR113和35质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI组分,将温度升至80-90℃,加入0.5质量份的二月桂酸二丁基锡,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,当NCO%达到预设标准3.5%后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
实施例5
将45质量份的聚酯多元醇POL-538和40质量份的聚酯多元醇POL-356,20质量份的聚酯多元醇POL-356,20质量份的聚醚多元醇N220加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入20质量份的BR113和30质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯MDI组分,将温度升至80-90℃,加入0.5质量份的二月桂酸二丁基锡,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,当NCO%达到预设标准3.1%后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
为突出本发明的有益效果,还进行了以下对比例实验。
对比例1
将油浴锅升温至100℃并控制温度恒定后,于反应釜中加入牌号UE633EVA树脂(市售、台湾聚合化学品股份有限公司)60质量份,增粘剂一级松香树脂(市售、上海三连实业有限公司)20质量份,晶型石蜡(市售、大连泓泽石化有限公司)10质量份,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(市售、广州南加化工有限公司)10质量份,抗氧化剂1010(市售、苏州市集信商贸有限公司)0.1质量份,在通入氮气保护下,用强力搅拌机连续搅拌直至固体料完全融化均匀,稍微冷却后出料、封装,即制得EVA热熔胶。
对比例2
将油浴锅升温至100℃并控制温度恒定后,于反应釜中加入牌号UE633EVA树脂(市售、台湾聚合化学品股份有限公司)70质量份,增粘剂一级松香树脂(市售、上海三连实业有限公司)10质量份,晶型石蜡(市售、大连泓泽石化有限公司)10质量份,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(市售、广州南加化工有限公司)10质量份,抗氧化剂1010(市售、苏州市集信商贸有限公司)0.1质量份,在通入氮气保护下,用强力搅拌机连续搅拌直至固体料完全融化均匀,稍微冷却后出料、封装,即制得EVA热熔胶。
对比例3
将油浴锅升温至100℃并控制温度恒定后,于反应釜中加入牌号UE633EVA树脂(市售、台湾聚合化学品股份有限公司)80质量份,增粘剂一级松香树脂(市售、上海三连实业有限公司)20质量份,晶型石蜡(市售、大连泓泽石化有限公司)10质量份,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(市售、广州南加化工有限公司)15质量份,抗氧化剂1010(市售、苏州市集信商贸有限公司)0.1质量份,在通入氮气保护下,用强力搅拌机连续搅拌直至固体料完全融化均匀,稍微冷却后出料、封装,即制得EVA热熔胶。
将实施例1-5制得胶黏剂和对比例1-3制得的热熔胶进行性能指标对比,具体见表1,具体为剪切强度执行GB7124-86标准,硬度执行GB/T531-1999标准,断裂伸长率执行ASTM-D638标准,80℃剪切强度执行GB7124-86标准,耐低温性测试执行标准为-40℃下放置72小时,观察胶层是否开裂。
表1
结论:与EVA热熔胶相比,本PUR的耐受温度范围大大扩宽,在-40℃-80℃范围都有优良的物理化学性能。即PUR粘接强度更高,胶层硬度适中,在超低温下胶层不开裂,80℃高温下胶层的粘接强度保持良好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种PUR胶黏剂,其特征在于,包括如下组分:聚酯多元醇、聚醚多元醇、异氰酸酯组分、助剂、催化剂和功能性增塑树脂;所述助剂包括流平剂和消泡剂;所述的聚酯多元醇的质量百分数50%-80%,聚醚多元醇的质量百分数10%-30%,异氰酸酯组分的质量百分数20%-40%,功能性增塑树脂的质量百分数15%-30%,助剂的质量百分数为0-1%。
2.根据权利要求1所述的PUR胶黏剂,其特征在于:所述的聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己内酯多元醇中的一种或者几种的组合混合物;上述聚酯多元醇的分子量均在2000-4000范围。
3.根据权利要求2所述的PUR胶黏剂,其特征在于:所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或者几种的组合混合物;上述聚醚多元醇的分子量均在1000-4000范围。
4.根据权利要求3所述的PUR胶黏剂,其特征在于:所述的异氰酸酯组分为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI-50、甲苯二异氰酸酯酯TDI80/20中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求4所述的PUR胶黏剂,其特征在于:所述的功能性增塑树脂为C9石油树脂、C5石油树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、丙烯酸树脂中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的PUR胶黏剂,其特征在于:所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、高效能锡类促进剂、双吗啉基二乙基醚、有机铋类催化剂、三乙烯二胺中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求6所述的PUR胶黏剂,其特征在于:所述的消泡剂和流平剂均为聚醚改性有机硅类。
8.权利要求1-7任一所述的PUR胶黏剂的制备方法,其特征在于:将质量百分数50%-80%的聚酯多元醇和质量百分数10%-30%的聚醚多元醇加入到反应釜中,在120℃下、密闭抽真空条件下连续脱水2-3小时,然后冷却至75℃下,破真空,在低速20转/分转速下,加入质量百分数15%-30%的功能性增塑树脂和质量百分数20%-40%的异氰酸酯组分,将温度升至80-90℃,加入质量百分数0-1%的助剂,在抽真空条件下反应2-3小时,取样测试胶液NCO%数据,达到预设标准后,将温度升至110-130℃抽真空至无气泡后,破真空进行出料、分装。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191119 |