CN110903802A - 一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶及制备方法 - Google Patents

一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶，按质量份数计，其原料包括：聚酯二元醇10‑55份,聚醚二元醇20‑50份,异氰酸酯10‑30份,硅烷改性剂0.1‑2份,催化剂0.01‑0.1份,增粘树脂5‑20份,除水剂1‑10份。本发明获得的热熔胶具有较低的粘度、较高的初始强度和最终固化强度，优异的耐高低温性能，同时固化后的胶膜具有较低的有机挥发物含量，对声学元件的声学性能影响较小。

Description

一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于声学元件的聚氨酯热熔胶，属于化学胶黏剂技术领域。
背景技术
随着人类生活质量不断提高及电子行业的持续发展，给国内电子胶黏剂市场带来了持续增长的空间。其中湿固化聚氨酯热熔胶（PUR热熔胶）扮演着重要的角色，更加细分的领域对PUR热熔胶的性能也提出了越来越高和精细化的要求。电子产品市场的需求也将为PUR热熔胶在电子行业中的发展指明方向。
PUR热熔胶是一种由含有异氰酸酯官能团封端的聚氨酯预聚体与多种助剂混合而成的胶黏剂，不含水和溶剂，固含量为100%，是一种高性能环保型胶黏剂，符合国内越来越严格的环境政策和需求。PUR热熔胶具有高粘结强度的交联型结构胶，可以快速定位、快速固化，初粘力比较强，又具有反应型胶粘剂特有的耐水、耐热、耐寒、耐蠕变和耐介质等性能。
与其他电子胶水相比，PUR热熔胶固化后粘接性强，强度高，可满足绝大部分电子产品的粘接要求；PUR热熔胶具有较好的工艺性，适合于喷胶和点胶工艺，适用于电子产品复杂的涂胶要求，其高强度粘结力的特性可满足移动电子产品结构部件的粘接要求。因此PUR热熔胶已经成为业界粘接、密封、绝缘、电子保护和组装的主要选择之一。
其中，声学元件常用于手机扬声器等应用领域，近年来随着手机行业的兴起，手机元器件的用量逐年增加。手机扬声器直接影响手机的通话质量和多媒体体验，因此声学元件的性能至关重要。而声学元件的粘接和密封通常采用UV或丙烯酸胶黏剂，但是这类胶黏剂固化后的VOC含量较高，会影响声学元件的性能。本发明所述的PUR胶黏剂通过对分子链段的修饰，使胶黏剂表现出较高的耐高温蠕变和粘接强度，同时具有较低的VOC释放量，相较于其他类型的胶黏剂更适用于声学元件的密封和粘接，为声学元件的组装提供了一种新的解决方案。
发明内容
本发明提供了一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶及制备方法。
本发明提供的技术方案为：一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶及制备方法，按质量份数计，其原料包括：聚酯二元醇10-55份；聚醚二元醇20-50份；异氰酸酯10-30份；硅烷改性剂0.1-2份；催化剂0.01-0.1份；增粘树脂5-20份；除水剂1-10份。本发明以异氰酸酯、聚醚二元醇、聚酯二元醇、C5石油树脂、甲基丙烯酸树脂、有机胺催化剂等为原料，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶。本发明获得的热熔胶具有较低的粘度、较高的初始强度和最终固化强度，优异的耐高低温性能，同时固化后的胶膜具有较低的有机挥发物含量，对声学元件的声学性能影响较小。
本发明方法所得聚氨酯热熔胶可以应用于声学元件的原理解释如下：
1）采用的非结晶性聚酯二元醇，具有特殊的分子结构，在分子主链上含有聚醚链段，其活性官能团与异氰酸酯发生聚合反应，得到的聚氨酯预聚体具有较低的粘度，适合于喷胶和点胶工艺，可操作性强。其中，主链中的R’基团促进分子链的自由转动，有效降低体系粘度。
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2）采用的另一类非结晶性聚酯多元醇，具有特殊的分子结构，通过对侧链的修饰，引入特殊官能团，增强对基材表面的粘接，提高了热熔胶的粘接性能。其中，非结晶性聚酯二元醇侧链中的R基团可以使分子链紧密缠绕，增强材料的本体强度。
3）优异的耐高温性能
采用的异氰酸酯含有较多的芳环结构，使热熔胶具有优异的耐高温性能。利用硅烷改性剂对分子链进行修饰，当粘接固化后，侧链的硅氧烷发生水解脱醇，形成具有三维网络的结构，增强内聚能、提高耐高温性能。
4）较低的有机挥发物含量
采用特殊的合成工艺使异氰酸酯与多元醇充分反应，降低游离异氰酸酯含量。同时采用具有特殊官能团的硅烷改性剂，降低小分子硅烷改性剂的挥发，使热熔胶具有较低额有机挥发物含量，减小对声学材料性能的影响。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述聚酯二元醇为二元醇和二元酸脱水缩合产物，分子量介于500-5000g/mol，其中二元醇包括乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、2-甲基丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、一缩二丙二醇、1,4-环己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇中的一种或几种的复配。二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,4-环己烷二甲酸、二聚酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或几种的复配。
进一步，所述聚醚二元醇为分子量介于400-2000g/mol的聚氧化乙烯二元醇、聚氧化丙烯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、芳香族聚醚二元醇中的一种或几种的复配。
进一步，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、萘二异氰酸酯（NDI）、对苯二异氰酸酯（PPDI）、苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）中的一种或几种的复配。
进一步，所述硅烷改性剂为巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、乙二氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的复配。
进一步，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚中的一种或几种的复配。
进一步，所述增粘树脂为选自酚醛树脂、萜烯树脂、聚合松香、丙烯酸树脂、石油树脂中的一种或几种的复配。所述的除水剂为对甲基苯磺酰肼异氰酸酯、原甲酸三乙酯、噁唑烷化合物中的一种或几种的复配。
一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
1）将聚酯二元醇、聚醚二元醇、增粘树脂按照质量分数投入反应釜中，在0.08MPa-0.1MPa的真空度下加热至110-140℃，搅拌真空脱水1.5-3h；
2）降温至80-100℃，加入异氰酸酯升温至110℃-120℃反应1-3h，随后加入硅烷改性剂、催化剂真空反应。
3）加入除水剂在0.1MPa的真空度下保温反应0.5-2h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶。
本发明的创新之处及有益效果在于：通过独特的原料配比及特殊的合成，特别是多种聚酯和聚醚二元醇的选择和用量，以及硅烷改性剂的选定和加入时机，使得通过本发明制备所得的湿固化聚氨酯热熔胶，在100℃的黏度<8000mPa·s，具有较好的流动性和快速定位的效果。硅烷偶联剂的加入可以提高对低表面能材料粘接，提高产品可靠性。热稳定性好，110℃加热8小时粘度升高值低于30％。最终粘接强度高，PC同镀镍钢片的材料粘接强度高于10.0MPa。耐高温性能好，80℃下剪切强度衰减小于60%。较低的有机挥发物含量，对声学材料性能影响较小。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1）将25份的己二酸-1,4-丁二醇（PBA-2000）、30份的聚氧化丙烯二醇（PPG-2000）、20份的C5石油树脂（Tg为100℃）投入反应釜中，在0.1MPa的真空度下加热至140℃，以500转/分钟的转速搅拌，真空脱水2h；
2）降温至95℃，加入20份的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），以800转/分钟的转速搅拌，升温至120°C保温反应1h，随后加入1份的N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.05份的二吗啉基二乙基醚，在0.1MPa的真空度下保温反应1h；
3）加入4份的甲基苯磺酰肼异氰酸酯，在0.1MPa的真空度下保温反应1h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶。
实施例2
1）将30份的己二酸-1,4-己二醇（PHA-3000）、25份的聚氧化乙烯二醇（PEG-2000）、15份的松香树脂（Tg为80℃，酸值10mgKOH/g）投入反应釜中，在0.1MPa的真空度下加热至130℃，以500转/分钟的转速搅拌，真空脱水2h；
2）降温至95°C，加入25份的甲苯二异氰酸酯（TDI），以800转/分钟的转速搅拌，升温至110℃保温反应1.5h，随后加入1.5份的巯丙基三乙氧基硅烷、0.08份的二吗啉基二乙基醚，在0.1MPa的真空度下保温反应1h；
3）加入8份的原甲酸三乙酯，在0.1MPa的真空度下保温反应1.5h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶。
实施例3
1）将15份的己二酸-1,4-己二醇（PHA-3500）、15份的己二酸-1,4-丁二醇（PBA-2000）、25份的聚氧化丙烯二醇（PPG-2000）、5份的C5石油树脂（Tg为90℃）、10份的松香树脂（Tg为90℃，酸值8mgKOH/g）投入反应釜中，在0.1MPa的真空度下加热至130℃，以700转/分钟的转速搅拌，真空脱水3h；
2）降温至100℃，加入5份的甲苯二异氰酸酯（TDI）、20份的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），以900转/分钟的转速搅拌，升温至110℃保温反应1.5h,随后加入1.5份的巯丙基三乙氧基硅烷、0.08份的二吗啉基二乙基醚，在0.1MPa的真空度下保温反应1h;
3）加入5份的噁唑烷化合物，在0.1MPa的真空度下保温反应1h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶。
实施例4
1）将30份的己二酸-1,4-己二醇（PHA-3500）、10份的聚氧化丙烯二醇（PPG-2000）、15份的聚氧化丙烯二醇（PPG-400）/15份的C5石油树脂（Tg为100℃）投入反应釜中，在0.1MPa的真空度下加热至140℃，以500转/分钟的转速搅拌，真空脱水3h；
2）降温至90℃，加入30份的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），以800转/分钟的转速搅拌，升温至120℃保温反应1h,随后加入1份的巯丙基三乙氧基硅烷、1份的N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.5份的二吗啉基二乙基醚，在0.1MPa的真空度下保温反应1.5h;
3）加入2.5份的噁唑烷化合物、2.5份的对甲基苯磺酰肼异氰酸酯，在0.1MPa的真空度下保温反应1h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶。
对比实施例
传统湿气固化聚氨酯热熔胶的配方及生产工艺如下：将20份的聚醚多元醇（PPG-2000），30份的聚酯多元醇（PHA-3500）加入反应釜中，以500转/分钟的转速搅拌，于120℃下真空脱水2小时，真空度保持在0.01MPa,然后冷却到80℃，边搅拌遍加入15份的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），然后缓慢升温，控制温度在120℃，同时充氮气保护，反应1.5小时,再加入15份的萜烯增粘树脂，0.1份的催化剂二月桂酸二丁基锡和0.4份的三乙烯二胺，在0.1MPa的真空度下保温反应1h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，放置待用。
为了验证本发明的方法所得聚氨酯热熔胶的技术效果，我们将实施例1-4所制备的聚氨酯热熔胶与对比实例制备的聚氨酯热熔胶按胶黏剂实验标准进行粘度、常温剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、80°C即时剪切强度、抗冷热冲击性能、盐雾测试、挥发性有机物释放量测试，数据结果如表1、表2、表3所示。
其中粘度测试标准参考GB/T 2794，剪切强度测试标准参考GB/T 7124，拉伸强度、断裂伸长率测试标准参考ASTM D638，抗冷热冲击性能测试标准参考ASTMD 746，挥发性有机物释放量测试标准参考GB/T 36799。
测试结果如下表1所示：
表1 实施例1-4与对比实施例所得产品的基本性能测试对照
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2 实施例1-4与对比实施例所得产品的可靠性与挥发行有机物释放量测试对照
Figure DEST_PATH_IMAGE006
从表1和表2中，可以明显看出，通过本发明制备的湿固化聚氨酯热熔胶，不仅具有低粘度、高剪切强度的特点，同时该胶黏剂其在高温下仍然保持较高的粘接强度，并且具有优异的抗冷热冲击和耐盐雾性能。此外，该热熔胶的挥发性有机物释放量远远低于其他同类产品，对声学材料的影响很小，是一种具有功能性的高端粘合剂材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶,其特征在于，按质量份数计，制备方法包括：
1）将聚酯二元醇10-55份、聚醚二元醇20-50份、增粘树脂5-20份投入反应釜中，在0.08MPa-0.1MPa的真空度下加热至110-140℃，搅拌真空脱水1.5-3h；
2）降温至80-100℃，加入10-30份异氰酸酯升温至110℃-120℃反应1-3h，随后加入0.1-2份硅烷改性剂、0.01-0.1份催化剂真空反应；
3）加入1-10份除水剂在0.1MPa的真空度下保温反应0.5-2h，在通入氮气保护下倒出产品，密封包装，得到用于声学元件的湿固化聚氨酯热熔胶；
所述硅烷改性剂为巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、乙二氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的复配。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯热熔胶,其特征在于，所述聚酯二元醇为二元醇和二元酸脱水缩合产物，分子量介于500-5000g/mol，其中二元醇包括乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、2-甲基丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、一缩二丙二醇、1,4-环己二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-己二醇中的一种或几种的复配；二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,4-环己烷二甲酸、二聚酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或几种的复配。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯热熔胶,其特征在于，所述聚醚二元醇为分子量介于400-2000g/mol的聚氧化乙烯二元醇、聚氧化丙烯二元醇、聚四氢呋喃二元醇、芳香族聚醚二元醇中的一种或几种的复配；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种的复配。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯热熔胶,其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、三乙胺、三亚乙基二胺、辛酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丁酯或二吗啉基二乙基醚中的一种或几种的复配；所述增粘树脂为酚醛树脂、萜烯树脂、聚合松香、丙烯酸树脂、石油树脂中的一种或几种的复配；所述除水剂为对甲基苯磺酰肼异氰酸酯、原甲酸三乙酯、噁唑烷化合物中的一种或几种的复配。
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