CN110862509A - 一种水性无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法,属于高分子材料技术领域,包括如下重量份数的物质:二元醇150‑350份,二异氰酸酯50‑200份,小分子扩链剂5‑25份,二羟甲基丙酸5‑25份,中和剂3‑25份,去离子水400‑800份。本发明从源头彻底消除了有机污染,节约了有机溶剂资源,消除了安全隐患,改善了劳动者就业环境;同时缩减了生产工艺,减少了重金属污染,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体地说是一种水性无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯由于特殊的分子结构及聚集状态结构具有成膜性能好、热、力学性能优良、耐水、耐寒、耐曲折等特点被广泛用于纺织印染、皮革加工、涂料、粘合剂、建筑等领域。
现有技术中,水性聚氨酯的制备主要分为两个阶段,首先制备具有亲水性预聚体,然后中和乳化制备水性聚氨酯,第一阶段,为使亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)溶解于预聚体中,通常需要加入大量有机溶剂,得到产物后再用减压蒸馏的方法除去有机溶剂,此种方法的缺点是消耗了大量有机溶剂和能源,同时,对环境造成一定污染;另外为了提高亲水扩链剂与预聚体的相容性,常采用低熔点高成本的的二羟甲基丁酸(DMBA)、非离子亲水扩链剂或者磺酸盐亲水扩链剂,这势必提高生产成本。
专利CN108530600A提供了一种无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,其中亲水扩链剂采用二羟甲基丁酸,合成过程中不用有机溶剂,一定程度上缩短了反应时间,但是提高了生产成本。
专利CN103937435A提供了一种用于合成革粘接层的无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法,亲水扩链剂采用二羟甲基丁酸和磺酸盐亲水扩链剂,制备过程中不使用有机溶剂,以水作为分散介质,属于清洁生产,但是提高了生产成本,另外反应过程中使用重金属催化剂,这不仅提高了材料成本,同时对消费者和环境造成负面影响。
发明内容
本发明提供一种水性无溶剂聚氨酯树脂,用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现:
一种水性无溶剂聚氨酯树脂,包括如下重量份数的物质:
二元醇150-350份,二异氰酸酯50-200份,小分子扩链剂5-25份,二羟甲基丙酸5-25份,中和剂3-25份,去离子水400-800份。
如上所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,所述的二元醇的数均分子量为400-4000。
如上所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,所述的二元醇为聚四氢呋喃二元醇、聚酯二元醇、聚丙二醇的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,所述的二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯亚甲基二异氰酸酯、1,5-奈二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,所述的小分子扩链剂包括:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,8-辛二醇、环己基甲二醇、氢醌羟乙基醚、三甲基戊二醇的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,所述的中和剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺中的其中一种或两种以上以任意比例混合。
一种水性无溶剂聚氨酯树脂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:向反应器中加入二元醇和二羟甲基丙酸,在120℃的温度下真空脱水1h;
步骤二:脱水完成后,降温至40-70℃,向反应器加入中和剂,机械搅拌至均匀透明,向反应器加入二异氰酸酯,在机械搅拌下,在60-90℃的温度下反应1-3h,向反应器加入小分子扩链剂,在70-85℃的温度下下反应2-4小时;
步骤三:将步骤二所得的反应液分散直接转移至乳化釜,向去乳化釜加入离子水,搅拌反应30min,搅拌转速为1000 -3000r/min,即得到水性无溶剂聚氨酯树脂。
如上所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂的制备方法,所述的步骤一中二羟甲基丙酸在120℃的温度和真空条件下溶解在二元醇中。
本发明的优点是:本发明从源头彻底消除了有机污染,节约了有机溶剂资源,消除了安全隐患,改善了劳动者就业环境;同时缩减了生产工艺,减少了重金属污染,降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一:向反应器中加入300g聚四氢呋喃二元醇(数均分子量为2000)和16g二羟甲基丙酸,在120℃的温度下真空脱水1h;
步骤二:脱水完成后,降温至50℃,向反应器加入14.5g三乙胺,机械搅拌至均匀透明,向反应器加入120g异氟尔酮二异氰酸酯,在机械搅拌下,在80℃的温度下反应2h,向反应器加入1.5g新戊二醇,80℃的温度下下反应2小时;
步骤三:将步骤二所得的反应液分散直接转移至乳化釜,向去乳化釜加入542g去离子水,搅拌反应30min,搅拌转速为1000 r/min,即得到水性无溶剂聚氨酯树脂,记为实施例1。
实施例2
步骤一:向反应器中加入200g聚四氢呋喃二元醇(数均分子量为1000)、100g聚丙二醇(数均分子量为2000),18g二羟甲基丙酸,在120℃的温度下真空脱水1.5h;
步骤二:脱水完成后,降温至50℃,向反应器加入12g二甲基乙醇胺,机械搅拌至均匀透明,向反应器加入210g二环己基甲烷二异氰酸酯,在机械搅拌下,在85℃的温度下反应2h,向反应器加入2g1,4-丁二醇,80℃的温度下下反应2小时;
步骤三:将步骤二所得的反应液分散直接转移至乳化釜,向去乳化釜加入640g去离子水,搅拌反应30min,搅拌转速为2000 r/min,即得到水性无溶剂聚氨酯树脂,记为实施例2。
实施例3
步骤一:向反应器中加入100g聚己二酸丁二醇酯二元醇(数均分子量为1000)、200g聚四氢呋喃二元醇(数均分子量为2000)、20g二羟甲基丙酸,在120℃的温度下真空脱水1h;
步骤二:脱水完成后,降温至50℃,向反应器加入18g三乙胺,机械搅拌至均匀透明,向反应器加入140g甲苯二异氰酸酯,在机械搅拌下,在70℃的温度下反应2h,向反应器加入2g1,6-己二醇,80℃的温度下下反应2.5小时;
步骤三:将步骤二所得的反应液分散直接转移至乳化釜,向去乳化釜加入595g去离子水,搅拌反应30min,搅拌转速为2500 r/min,即得到水性无溶剂聚氨酯树脂,记为实施例3。
实施例4
步骤一:向反应器中加入300g聚丙二醇(数均分子量为2000)和16g二羟甲基丙酸,在120℃的温度下真空脱水1.5h;
步骤二:脱水完成后,降温至50℃,向反应器加入14.5g三乙胺,机械搅拌至均匀透明,向反应器加入115g异氟尔酮二异氰酸酯和10g六甲基二异氰酸酯,在机械搅拌下,在85℃的温度下反应2h,向反应器加入1.8g三甲基戊二醇,80℃的温度下下反应2小时;
步骤三:将步骤二所得的反应液分散直接转移至乳化釜,向去乳化釜加入582g g去离子水,搅拌反应30min,搅拌转速为3000 r/min,即得到水性无溶剂聚氨酯树脂,记为实施例4。
对实施例1-4和对照例进行性能测试,测试结果如表一所示。
实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
固含量(%) | 42.5 | 45.1 | 44.2 | 43.8 |
粘度(mpa.s) | 115 | 122 | 132 | 146 |
100%模量(Mpa) | 1.5 | 1.6 | 1.8 | 1.4 |
粒径(nm) | 144 | 132 | 164 | 92 |
表一是实施例1-4与对比例性能检测结果
由表一数据可知实施例1-4所得产品的各项性能均与市面现有产品近似,但是本发明中未使用有机溶剂,较现有相同产品而言,生产过程无污染,且降低了生产成本,有效的改善了生产过程中的环境污染以及操作员工的身体健康问题。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种水性无溶剂聚氨酯树脂,其特征在于:包括如下重量份数的物质:
二元醇150-350份,二异氰酸酯50-200份,小分子扩链剂5-25份,二羟甲基丙酸5-25份,中和剂3-25份,去离子水400-800份。
2.根据权利要求1所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,其特征在于:所述的二元醇的数均分子量为400-4000。
3.根据权利要求1所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,其特征在于:所述的二元醇为聚四氢呋喃二元醇、聚酯二元醇、聚丙二醇的其中一种或两种以上以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,其特征在于:所述的二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯亚甲基二异氰酸酯、1,5-奈二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯的其中一种或两种以上以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,其特征在于:所述的小分子扩链剂包括:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,8-辛二醇、环己基甲二醇、氢醌羟乙基醚、三甲基戊二醇的其中一种或两种以上以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂,其特征在于:所述的中和剂为三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺中的其中一种或两种以上以任意比例混合。
7.一种水性无溶剂聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:向反应器中加入二元醇和二羟甲基丙酸,在120℃的温度下真空脱水1h;
步骤二:脱水完成后,降温至40-70℃,向反应器加入中和剂,机械搅拌至均匀透明,向反应器加入二异氰酸酯,在机械搅拌下,在60-90℃的温度下反应1-3h,向反应器加入小分子扩链剂,在70-85℃的温度下下反应2-4小时;
步骤三:将步骤二所得的反应液分散直接转移至乳化釜,向去乳化釜加入离子水,搅拌反应30min,搅拌转速为1000 -3000r/min,即得到水性无溶剂聚氨酯树脂。
8.根据权利要求7所述的一种水性无溶剂聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中二羟甲基丙酸在120℃的温度和真空条件下溶解在二元醇中。
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