CN115573178B - 一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法 - Google Patents

一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,包括以下步骤:S1:对UHMWPE进行等离子体处理,处理气体为NH3;S2:将4‑8份衣康酸、3‑5份丙烯酸、0.02‑0.05份HATU溶解于100‑150份丙酮中,再加入50‑80份氨基化UHMWPE,55℃搅拌反应1‑2h后,压滤、干燥;S3:将20‑30份含乙烯基活性染料、0.1‑0.5份引发剂、1‑1.5份对苯乙烯磺酸钠、15‑20份活性稀释剂混合均匀;S4:将染料单体混合物分散于去离子水中,再加入改性UHMWPE,调节pH至3.5‑5.0后,75‑85℃搅拌反应1‑1.5h,再于100‑110℃常压浸染1‑2h,并排液、洗涤、干燥;S5:在S4染色后UHMWPE表面均匀喷涂固色涂料,固化、冷却。本发明在氨基化UHMWPE表面接枝衣康酸、丙烯酸,并利用乙烯基活性染料进行染色处理,在引发剂作用下,实现对染料分子的固定化,大大提高上色率和色牢度。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法
技术领域
本发明属于聚合物染色领域,具体涉及一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维简称UHMWPE纤维,又称高强高模聚乙烯纤维,是比强度、比模量最高的纤维材料,其相对分子量为100-500万。UHMWPE纤维具有密度小、结晶度和取向度高,耐冲击性优异的特点,此外还具有优良的耐磨性、润滑性、耐化学腐蚀性能、耐切割性能、防弹性能等,且在低温下能保持良好的机械性能和柔韧性能。UHMWPE纤维应用广泛,可制成绳索、防护用品、航空航天的结构材料、轻质雷达罩、生物医用材料等。但是,由于UHMWPE纤维具有高度取向的伸直链结构,在伸直的分子链中没有任何极性的基团,因而其亲水性很差,此外,纤维结晶度极高、分子排列规整、缺乏活性基团,使得UHMWPE纤维的表面能低,染色困难,这严重制约了UHMWPE纤维的广泛应用。因此,如何提供一种上色容易、色牢度高的超高分子量聚乙烯纤维的染色方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,包括以下步骤:
S1:25℃,将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中,抽真空至10Pa,再通入NH3,进行等离子体处理,得氨基化超高分子量聚乙烯纤维;
S2:按质量份将4-8份衣康酸、3-5份丙烯酸、0.02-0.05份HATU溶解于100-150份丙酮中,再加入50-80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌反应1-2h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维;
S3:按质量份将20-30份含乙烯基活性染料、0.1-0.5份引发剂、1-1.5份对苯乙烯磺酸钠、15-20份活性稀释剂混合均匀,得染料单体混合物;
S4:将染料单体混合物加入去离子水中,搅拌分散,再加入改性超高分子量聚乙烯纤维,调节pH至3.5-5.0后,75-85℃搅拌反应1-1.5h,再于100-110℃常压浸染1-2h,并进行排液、洗涤、干燥;所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为(10-15):1000:100;
S5:在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料,并于70-80℃热固化处理0.5h,冷却后,即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序。
优选的是,所述等离子体处理参数为:放电功率为200-300W,放电时间为10-20min,NH3气流量为300-500mL/min。
优选的是,所述含乙烯基活性染料包括阳离子黄X-6G、阳离子红FF、阳离子桃红FG、阳离子橙R中的一种或多种。
优选的是,所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
优选的是,所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、四氢化糠基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中一种或多种。
优选的是,所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按(1.2-2):1的质量比混合而成。
优选的是,所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5-10%。
本发明的有益效果:
1、本发明预先对超高分子量聚乙烯纤维进行等离子体处理,以NH3为处理气体,使UHMWPE纤维表面形成-NH2极性基团,提高亲水性,并在HATU的催化作用下,再利用衣康酸、丙烯酸与其表面的-NH2进行酰胺化反应,在其表面进一步接枝含不饱和-C=C-的衣康酸、丙烯酸,进一步提高亲水性,并利用乙烯基活性染料进行染色处理,在引发剂作用下,乙烯基活性染料分子与UHMWPE纤维表面的-C=C-进行聚合,进而将乙烯基活性染料键合在UHMWPE纤维表面,实现对染料分子的固定化,大大提高上色率和色牢度。
2、本发明利用有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂复配固色涂料,对染色后UHMWPE纤维进行后整理,在其表面形成封闭膜层,包埋染料分子,防止染料分子氧化色变,并提高UHMWPE纤维的耐候性、耐老化性能、色牢度。同时,本发明固色涂料中游离-C=C-、-NCO、环氧基等基团与染色后UHMWPE纤维表面未反应的活性基团(-NH2、-C=C-、-COOH)发生化学交联,进而有效提高二者的结合强度。
附图说明
图1为本发明超高分子量聚乙烯纤维的染色方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,包括以下步骤:
S1:25℃,将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中,抽真空至10Pa,再以300-500mL/min的气流量通入NH3,并控制放电功率为200-300W,放电时间为10-20min,进行等离子体处理,得氨基化超高分子量聚乙烯纤维;
S2:按质量份将4-8份衣康酸、3-5份丙烯酸、0.02-0.05份HATU溶解于100-150份丙酮中,再加入50-80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌反应1-2h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维;
S3:按质量份将20-30份含乙烯基活性染料、0.1-0.5份引发剂、1-1.5份对苯乙烯磺酸钠、15-20份活性稀释剂混合均匀,得染料单体混合物;所述含乙烯基活性染料包括阳离子黄X-6G、阳离子红FF、阳离子桃红FG、阳离子橙R中的一种或多种;所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中的一种或多种;所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、四氢化糠基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中一种或多种;
S4:将染料单体混合物加入去离子水中,搅拌分散,再加入改性超高分子量聚乙烯纤维,调节pH至3.5-5.0后,75-85℃搅拌反应1-1.5h,再于100-110℃常压浸染1-2h,并进行排液、洗涤、干燥;所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为(10-15):1000:100;
S5:在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料,并于70-80℃热固化处理0.5h,冷却后,即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序;所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按(1.2-2):1的质量比混合而成;所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5-10%。
实施例1
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,包括以下步骤:
S1:25℃,将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中,抽真空至10Pa,再以300mL/min的气流量通入NH3,并控制放电功率为200W,放电时间为10min,进行等离子体处理,得氨基化超高分子量聚乙烯纤维;
S2:按质量份将4份衣康酸、3份丙烯酸、0.02份HATU溶解于100份丙酮中,再加入50份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌反应1h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维;
S3:按质量份将20份阳离子红FF、0.1份过硫酸铵、1份对苯乙烯磺酸钠、15份丙烯酸羟乙酯混合均匀,得染料单体混合物;
S4:将染料单体混合物加入去离子水中,搅拌分散,再加入改性超高分子量聚乙烯纤维,调节pH至4.0后,75℃搅拌反应1h,再于100℃常压浸染1h,并进行排液、洗涤、干燥;所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为10:1000:100;
S5:在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料,并于70℃热固化处理0.5h,冷却后,即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序;所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按1.2:1的质量比混合而成;所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5%。
实施例2
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,包括以下步骤:
S1:25℃,将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中,抽真空至10Pa,再以400mL/min的气流量通入NH3,并控制放电功率为250W,放电时间为15min,进行等离子体处理,得氨基化超高分子量聚乙烯纤维;
S2:按质量份将6份衣康酸、4份丙烯酸、0.04份HATU溶解于125份丙酮中,再加入65份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌反应1.5h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维;
S3:按质量份将25份阳离子桃红FG、0.3份过硫酸钠、1.2份对苯乙烯磺酸钠、18份四氢化糠基丙烯酸酯混合均匀,得染料单体混合物;
S4:将染料单体混合物加入去离子水中,搅拌分散,再加入改性超高分子量聚乙烯纤维,调节pH至4.5后,80℃搅拌反应1.5h,再于105℃常压浸染1.5h,并进行排液、洗涤、干燥;所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为12.5:1000:100;
S5:在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料,并于75℃热固化处理0.5h,冷却后,即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序;所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按1.6:1的质量比混合而成;所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的7.5%。
实施例3
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,包括以下步骤:
S1:25℃,将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中,抽真空至10Pa,再以500mL/min的气流量通入NH3,并控制放电功率为300W,放电时间为20min,进行等离子体处理,得氨基化超高分子量聚乙烯纤维;
S2:按质量份将8份衣康酸、5份丙烯酸、0.05份HATU溶解于150份丙酮中,再加入80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌反应2h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维;
S3:按质量份将30份阳离子橙R、0.5份过氧化苯甲酰、1.5份对苯乙烯磺酸钠、20份环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯混合均匀,得染料单体混合物;
S4:将染料单体混合物加入去离子水中,搅拌分散,再加入改性超高分子量聚乙烯纤维,调节pH至5.0后,85℃搅拌反应1.5h,再于110℃常压浸染2h,并进行排液、洗涤、干燥;所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为15:1000:100;
S5:在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料,并于80℃热固化处理0.5h,冷却后,即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序;所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按2:1的质量比混合而成;所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的10%。
对比例:染色步骤与实施例1相同,区别在于:以丙烯酸甲酯代替衣康酸、丙烯酸,使S2过程不能发生酰胺化反应,S2过程具体为:按质量份将7份丙烯酸甲酯、0.02份HATU溶解于100份丙酮中,再加入50份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌1h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维。
对实施例1-3及对比例染色后超高分子量聚乙烯纤维进行性能测定,试验结果如下表所示:
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
上色率/% 87.5 91.2 93.8 36.3
耐光照色牢度/级 6 6 7 5
耐水洗色牢度/级 5 5 5 4
耐湿摩擦色牢度/级 4 5 5 3
由上表可知,由于对比例UHMWPE纤维在S2过程中无不饱和-C=C-接枝改性,显著影响后续乙烯基活性染料的上色,其上色率及色牢度都次于实施例1-3。
实施例1-3预先对超高分子量聚乙烯纤维进行等离子体处理,以NH3为处理气体,使UHMWPE纤维表面形成-NH2极性基团,提高亲水性,并在HATU的催化作用下,再利用衣康酸、丙烯酸与其表面的-NH2进行酰胺化反应,在其表面进一步接枝含不饱和-C=C-的衣康酸、丙烯酸,进一步提高亲水性,并利用乙烯基活性染料进行染色处理,在引发剂作用下,乙烯基活性染料分子与UHMWPE纤维表面的-C=C-进行聚合,进而将乙烯基活性染料键合在UHMWPE纤维表面,实现对染料分子的固定化,大大提高上色率和色牢度。
实施例1-3利用有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂复配固色涂料,对染色后UHMWPE纤维进行后整理,在其表面形成封闭膜层,包埋染料分子,防止染料分子氧化色变,并提高UHMWPE纤维的耐候性、耐老化性能、色牢度。同时,本发明固色涂料中游离-C=C-、-NCO、环氧基等基团与染色后UHMWPE纤维表面未反应的活性基团(-NH2、-C=C-、-COOH)发生化学交联,进而有效提高二者的结合强度。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:25℃,将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中,抽真空至10Pa,再通入NH3,进行等离子体处理,得氨基化超高分子量聚乙烯纤维;
S2:按质量份将4-8份衣康酸、3-5份丙烯酸、0.02-0.05份HATU溶解于100-150份丙酮中,再加入50-80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维,55℃搅拌反应1-2h后,压滤、干燥后,得改性超高分子量聚乙烯纤维;
S3:按质量份将20-30份含乙烯基活性染料、0.1-0.5份引发剂、1-1.5份对苯乙烯磺酸钠、15-20份活性稀释剂混合均匀,得染料单体混合物;
S4:将染料单体混合物加入去离子水中,搅拌分散,再加入改性超高分子量聚乙烯纤维,调节pH至3.5-5.0后,75-85℃搅拌反应1-1.5h,再于100-110℃常压浸染1-2h,并进行排液、洗涤、干燥;所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为(10-15):1000:100;
S5:在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料,并于70-80℃热固化处理0.5h,冷却后,即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序;
所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按(1.2-2):1的质量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,其特征在于,所述等离子体处理参数为:放电功率为200-300W,放电时间为10-20min,NH3气流量为300-500mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,其特征在于,所述含乙烯基活性染料包括阳离子黄X-6G、阳离子红FF、阳离子桃红FG、阳离子橙R中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,其特征在于,所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,其特征在于,所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、四氢化糠基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法,其特征在于,所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5-10%。
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