CN115573178B - 一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，包括以下步骤：S1：对UHMWPE进行等离子体处理，处理气体为NH3；S2：将4‑8份衣康酸、3‑5份丙烯酸、0.02‑0.05份HATU溶解于100‑150份丙酮中，再加入50‑80份氨基化UHMWPE，55℃搅拌反应1‑2h后，压滤、干燥；S3：将20‑30份含乙烯基活性染料、0.1‑0.5份引发剂、1‑1.5份对苯乙烯磺酸钠、15‑20份活性稀释剂混合均匀；S4：将染料单体混合物分散于去离子水中，再加入改性UHMWPE，调节pH至3.5‑5.0后，75‑85℃搅拌反应1‑1.5h，再于100‑110℃常压浸染1‑2h，并排液、洗涤、干燥；S5：在S4染色后UHMWPE表面均匀喷涂固色涂料，固化、冷却。本发明在氨基化UHMWPE表面接枝衣康酸、丙烯酸，并利用乙烯基活性染料进行染色处理，在引发剂作用下，实现对染料分子的固定化，大大提高上色率和色牢度。
Description
技术领域
本发明属于聚合物染色领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维简称UHMWPE纤维，又称高强高模聚乙烯纤维，是比强度、比模量最高的纤维材料，其相对分子量为100-500万。UHMWPE纤维具有密度小、结晶度和取向度高，耐冲击性优异的特点，此外还具有优良的耐磨性、润滑性、耐化学腐蚀性能、耐切割性能、防弹性能等，且在低温下能保持良好的机械性能和柔韧性能。UHMWPE纤维应用广泛，可制成绳索、防护用品、航空航天的结构材料、轻质雷达罩、生物医用材料等。但是，由于UHMWPE纤维具有高度取向的伸直链结构，在伸直的分子链中没有任何极性的基团，因而其亲水性很差，此外，纤维结晶度极高、分子排列规整、缺乏活性基团，使得UHMWPE纤维的表面能低，染色困难，这严重制约了UHMWPE纤维的广泛应用。因此，如何提供一种上色容易、色牢度高的超高分子量聚乙烯纤维的染色方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，包括以下步骤：
S1：25℃，将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中，抽真空至10Pa，再通入NH3，进行等离子体处理，得氨基化超高分子量聚乙烯纤维；
S2：按质量份将4-8份衣康酸、3-5份丙烯酸、0.02-0.05份HATU溶解于100-150份丙酮中，再加入50-80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌反应1-2h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维；
S3：按质量份将20-30份含乙烯基活性染料、0.1-0.5份引发剂、1-1.5份对苯乙烯磺酸钠、15-20份活性稀释剂混合均匀，得染料单体混合物；
S4：将染料单体混合物加入去离子水中，搅拌分散，再加入改性超高分子量聚乙烯纤维，调节pH至3.5-5.0后，75-85℃搅拌反应1-1.5h，再于100-110℃常压浸染1-2h，并进行排液、洗涤、干燥；所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为(10-15)：1000：100；
S5：在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料，并于70-80℃热固化处理0.5h，冷却后，即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序。
优选的是，所述等离子体处理参数为：放电功率为200-300W，放电时间为10-20min，NH3气流量为300-500mL/min。
优选的是，所述含乙烯基活性染料包括阳离子黄X-6G、阳离子红FF、阳离子桃红FG、阳离子橙R中的一种或多种。
优选的是，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
优选的是，所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、四氢化糠基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中一种或多种。
优选的是，所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按(1.2-2)：1的质量比混合而成。
优选的是，所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5-10％。
本发明的有益效果：
1、本发明预先对超高分子量聚乙烯纤维进行等离子体处理，以NH3为处理气体，使UHMWPE纤维表面形成-NH2极性基团，提高亲水性，并在HATU的催化作用下，再利用衣康酸、丙烯酸与其表面的-NH2进行酰胺化反应，在其表面进一步接枝含不饱和-C＝C-的衣康酸、丙烯酸，进一步提高亲水性，并利用乙烯基活性染料进行染色处理，在引发剂作用下，乙烯基活性染料分子与UHMWPE纤维表面的-C＝C-进行聚合，进而将乙烯基活性染料键合在UHMWPE纤维表面，实现对染料分子的固定化，大大提高上色率和色牢度。
2、本发明利用有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂复配固色涂料，对染色后UHMWPE纤维进行后整理，在其表面形成封闭膜层，包埋染料分子，防止染料分子氧化色变，并提高UHMWPE纤维的耐候性、耐老化性能、色牢度。同时，本发明固色涂料中游离-C＝C-、-NCO、环氧基等基团与染色后UHMWPE纤维表面未反应的活性基团(-NH2、-C＝C-、-COOH)发生化学交联，进而有效提高二者的结合强度。
附图说明
图1为本发明超高分子量聚乙烯纤维的染色方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，包括以下步骤：
S1：25℃，将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中，抽真空至10Pa，再以300-500mL/min的气流量通入NH3，并控制放电功率为200-300W，放电时间为10-20min，进行等离子体处理，得氨基化超高分子量聚乙烯纤维；
S2：按质量份将4-8份衣康酸、3-5份丙烯酸、0.02-0.05份HATU溶解于100-150份丙酮中，再加入50-80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌反应1-2h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维；
S3：按质量份将20-30份含乙烯基活性染料、0.1-0.5份引发剂、1-1.5份对苯乙烯磺酸钠、15-20份活性稀释剂混合均匀，得染料单体混合物；所述含乙烯基活性染料包括阳离子黄X-6G、阳离子红FF、阳离子桃红FG、阳离子橙R中的一种或多种；所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中的一种或多种；所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、四氢化糠基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中一种或多种；
S4：将染料单体混合物加入去离子水中，搅拌分散，再加入改性超高分子量聚乙烯纤维，调节pH至3.5-5.0后，75-85℃搅拌反应1-1.5h，再于100-110℃常压浸染1-2h，并进行排液、洗涤、干燥；所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为(10-15)：1000：100；
S5：在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料，并于70-80℃热固化处理0.5h，冷却后，即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序；所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按(1.2-2)：1的质量比混合而成；所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5-10％。
实施例1
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，包括以下步骤：
S1：25℃，将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中，抽真空至10Pa，再以300mL/min的气流量通入NH3，并控制放电功率为200W，放电时间为10min，进行等离子体处理，得氨基化超高分子量聚乙烯纤维；
S2：按质量份将4份衣康酸、3份丙烯酸、0.02份HATU溶解于100份丙酮中，再加入50份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌反应1h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维；
S3：按质量份将20份阳离子红FF、0.1份过硫酸铵、1份对苯乙烯磺酸钠、15份丙烯酸羟乙酯混合均匀，得染料单体混合物；
S4：将染料单体混合物加入去离子水中，搅拌分散，再加入改性超高分子量聚乙烯纤维，调节pH至4.0后，75℃搅拌反应1h，再于100℃常压浸染1h，并进行排液、洗涤、干燥；所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为10：1000：100；
S5：在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料，并于70℃热固化处理0.5h，冷却后，即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序；所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按1.2：1的质量比混合而成；所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5％。
实施例2
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，包括以下步骤：
S1：25℃，将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中，抽真空至10Pa，再以400mL/min的气流量通入NH3，并控制放电功率为250W，放电时间为15min，进行等离子体处理，得氨基化超高分子量聚乙烯纤维；
S2：按质量份将6份衣康酸、4份丙烯酸、0.04份HATU溶解于125份丙酮中，再加入65份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌反应1.5h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维；
S3：按质量份将25份阳离子桃红FG、0.3份过硫酸钠、1.2份对苯乙烯磺酸钠、18份四氢化糠基丙烯酸酯混合均匀，得染料单体混合物；
S4：将染料单体混合物加入去离子水中，搅拌分散，再加入改性超高分子量聚乙烯纤维，调节pH至4.5后，80℃搅拌反应1.5h，再于105℃常压浸染1.5h，并进行排液、洗涤、干燥；所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为12.5：1000：100；
S5：在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料，并于75℃热固化处理0.5h，冷却后，即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序；所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按1.6：1的质量比混合而成；所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的7.5％。
实施例3
一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，包括以下步骤：
S1：25℃，将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中，抽真空至10Pa，再以500mL/min的气流量通入NH3，并控制放电功率为300W，放电时间为20min，进行等离子体处理，得氨基化超高分子量聚乙烯纤维；
S2：按质量份将8份衣康酸、5份丙烯酸、0.05份HATU溶解于150份丙酮中，再加入80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌反应2h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维；
S3：按质量份将30份阳离子橙R、0.5份过氧化苯甲酰、1.5份对苯乙烯磺酸钠、20份环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯混合均匀，得染料单体混合物；
S4：将染料单体混合物加入去离子水中，搅拌分散，再加入改性超高分子量聚乙烯纤维，调节pH至5.0后，85℃搅拌反应1.5h，再于110℃常压浸染2h，并进行排液、洗涤、干燥；所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为15：1000：100；
S5：在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料，并于80℃热固化处理0.5h，冷却后，即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序；所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按2：1的质量比混合而成；所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的10％。
对比例：染色步骤与实施例1相同，区别在于：以丙烯酸甲酯代替衣康酸、丙烯酸，使S2过程不能发生酰胺化反应，S2过程具体为：按质量份将7份丙烯酸甲酯、0.02份HATU溶解于100份丙酮中，再加入50份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌1h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维。
对实施例1-3及对比例染色后超高分子量聚乙烯纤维进行性能测定，试验结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 上色率/％ | 87.5 | 91.2 | 93.8 | 36.3 |
| 耐光照色牢度/级 | 6 | 6 | 7 | 5 |
| 耐水洗色牢度/级 | 5 | 5 | 5 | 4 |
| 耐湿摩擦色牢度/级 | 4 | 5 | 5 | 3 |
由上表可知，由于对比例UHMWPE纤维在S2过程中无不饱和-C＝C-接枝改性，显著影响后续乙烯基活性染料的上色，其上色率及色牢度都次于实施例1-3。
实施例1-3预先对超高分子量聚乙烯纤维进行等离子体处理，以NH3为处理气体，使UHMWPE纤维表面形成-NH2极性基团，提高亲水性，并在HATU的催化作用下，再利用衣康酸、丙烯酸与其表面的-NH2进行酰胺化反应，在其表面进一步接枝含不饱和-C＝C-的衣康酸、丙烯酸，进一步提高亲水性，并利用乙烯基活性染料进行染色处理，在引发剂作用下，乙烯基活性染料分子与UHMWPE纤维表面的-C＝C-进行聚合，进而将乙烯基活性染料键合在UHMWPE纤维表面，实现对染料分子的固定化，大大提高上色率和色牢度。
实施例1-3利用有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂复配固色涂料，对染色后UHMWPE纤维进行后整理，在其表面形成封闭膜层，包埋染料分子，防止染料分子氧化色变，并提高UHMWPE纤维的耐候性、耐老化性能、色牢度。同时，本发明固色涂料中游离-C＝C-、-NCO、环氧基等基团与染色后UHMWPE纤维表面未反应的活性基团(-NH2、-C＝C-、-COOH)发生化学交联，进而有效提高二者的结合强度。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (6)
1.一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：25℃，将超高分子量聚乙烯纤维置于等离子体处理仪中，抽真空至10Pa，再通入NH3，进行等离子体处理，得氨基化超高分子量聚乙烯纤维；
S2：按质量份将4-8份衣康酸、3-5份丙烯酸、0.02-0.05份HATU溶解于100-150份丙酮中，再加入50-80份氨基化超高分子量聚乙烯纤维，55℃搅拌反应1-2h后，压滤、干燥后，得改性超高分子量聚乙烯纤维；
S3：按质量份将20-30份含乙烯基活性染料、0.1-0.5份引发剂、1-1.5份对苯乙烯磺酸钠、15-20份活性稀释剂混合均匀，得染料单体混合物；
S4：将染料单体混合物加入去离子水中，搅拌分散，再加入改性超高分子量聚乙烯纤维，调节pH至3.5-5.0后，75-85℃搅拌反应1-1.5h，再于100-110℃常压浸染1-2h，并进行排液、洗涤、干燥；所述染料单体混合物、去离子水、改性超高分子量聚乙烯纤维质量比为(10-15)：1000：100；
S5：在S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维表面均匀喷涂固色涂料，并于70-80℃热固化处理0.5h，冷却后，即完成超高分子量聚乙烯纤维的染色工序；
所述固色涂料由有机硅改性环氧丙烯酸酯、异氰酸酯改性环氧树脂按(1.2-2)：1的质量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，其特征在于，所述等离子体处理参数为：放电功率为200-300W，放电时间为10-20min，NH3气流量为300-500mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，其特征在于，所述含乙烯基活性染料包括阳离子黄X-6G、阳离子红FF、阳离子桃红FG、阳离子橙R中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，其特征在于，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，其特征在于，所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、四氢化糠基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维的染色方法，其特征在于，所述固色涂料占S4染色后改性超高分子量聚乙烯纤维质量的5-10％。
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