CN112812221A - 一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法，包括以下质量份原料：丙烯酸甲酯50～70份、丙烯酸20～30份、衣康酸10～15份、三聚氰胺10～15份、氨基三亚甲基膦酸3～7份、葡萄糖5～15份、四亚乙基五胺10～20份、催化剂1～2份、引发剂0.5～1.5份、改性纳米磷酸锆15～25份、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵2～3份、N,N‑二甲基甲酰胺30～40份、去离子水80～120份。本发明利用三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸中的‑NH2与丙烯酸、衣康酸中的‑COOH进行酰胺化反应，再以葡萄糖、四亚乙基五胺为内核，与体系游离的‑COOH发生酯化反应、酰胺化反应，或与‑H2PO3发生反应，在引发剂的作用下，与丙烯酸甲酯共聚，形成聚丙烯酸酯支链内壳，再与改性纳米磷酸锆交联，进而实现分子改性。

Description

一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物合成领域，具体涉及一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
树枝状聚合物，又称树枝化聚合物，是每个重复单元上带有树枝化基元的线状聚合物，在拓扑结构上与超支化聚合物相似。树枝状聚丙烯酸酯是以聚丙烯酸酯为主链的特殊接枝聚合物，具有分子模拟球体结构，暴露更多的活性端基，交联密度高，是最有应用前景的高表面保护性能膜材料之一。树枝状聚丙烯酸酯是以聚丙烯酸酯为主链的树枝状聚合物，具有良好的流体力学性能、高溶解性、高反应活性等特点，目前，对于树枝状聚丙烯酸酯的研究和报道还较少，关于功能型树枝状聚丙烯酸酯的研发或树枝状聚丙烯酸酯的功能化改性更是国内的有机合成领域的空白。
基于以上所述，本发明首次利用阻燃单体三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸中的-NH2与丙烯酸、衣康酸中的-COOH进行酰胺化反应，再以葡萄糖、四亚乙基五胺为内核，与体系游离的-COOH发生酯化反应、酰胺化反应，或与-H2PO3发生反应，在引发剂的作用下，与丙烯酸甲酯共聚，形成聚丙烯酸酯支链内壳，再与改性纳米磷酸锆交联，形成具有核-内壳-外壳结构的抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937489060000011
优选的是，所述催化剂由DMAP、HOAT、酸掺杂聚苯胺按照1：(0.6～1)：(1.5～2)的质量比混合而成。
优选的是，所述酸掺杂聚苯胺包括对甲苯磺酸掺杂聚苯胺、对氨基苯磺酸掺杂聚苯胺、磷钨酸掺杂聚苯胺中的一种或多种。
优选的是，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种。
优选的是，所述改性纳米磷酸锆的制备方法为：
i：Ag+/Zn2+改性：将纳米磷酸锆浸于含0.02～0.1mol/L Ag+和0.01～0.05mol/LZn2+的混合溶液中，控制固液比为1g/(10～15)mL，超声处理0.5～2h，过滤、真空干燥，得到Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；所述Ag+由AgNO3提供，所述Zn2+由Zn(NO3)2提供；
ii：插层改性：将Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆加入质量分数为5～10％胍类化合物的水溶液中，控制固液比为1g/(5～10)mL，超声处理0.5～2h，过滤、干燥，得胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
iii：功能化改性：按1g：(0.5～1)g：(1.5～2)mL：(2～3)mL的用量比例将水杨酸苯酯、受阻胺光稳定剂、乙烯基三甲氧基硅烷溶于乙醇中，再逐滴滴加至胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆，控制固液比为1g/(0.5～1)mL，搅拌处理1～6h，80℃蒸发乙醇后，即得改性纳米磷酸锆。
优选的是，所述胍类化合物为单胍类化合物或双胍类化合物中的一种或两种。
优选的是，所述单胍类化合物包括十二烷基胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐、聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基单胍盐酸盐、聚氨丙基单胍盐酸盐、聚氨丙基单胍磷酸盐中一种或多种。
优选的是，所述双胍类化合物包括聚六亚甲基双胍、聚亚己基双胍、聚氨丙基双胍、1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二醋酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐中一种或多种。
优选的是，所述受阻胺光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂944中的一种或多种。
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入去离子水，搅拌均匀后，再加入丙烯酸、衣康酸、催化剂，75～90℃搅拌反应1～1.5h，得到反应液I；
S2：向反应I中加入葡萄糖、四亚乙基五胺中，搅拌溶解后，60～80℃搅拌反应1～2h，得到反应液II；
S3：向反应液II中加入丙烯酸甲酯、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵，超声分散后，升温至70～85℃，加入引发剂，搅拌反应2～3h，再加入改性纳米磷酸锆，继续搅拌反应1～1.5h，即得所述聚丙烯酸酯乳液。
本发明的有益效果：
1、本发明首次利用阻燃单体三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸中的-NH2与丙烯酸、衣康酸中的-COOH进行酰胺化反应，再以葡萄糖、四亚乙基五胺为内核，与体系游离的-COOH发生酯化反应、酰胺化反应，或与-H2PO3发生反应，在引发剂的作用下，与丙烯酸甲酯共聚，形成聚丙烯酸酯支链内壳，再与具有抗菌、抗紫外功能的改性纳米磷酸锆交联，进而实现对树枝状聚丙烯酸酯在分子层面上的功能设计及改性，形成具有核-内壳-外壳结构的抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液。
2、本发明改性纳米磷酸锆分别采用Ag+/Zn2+、胍类化合物抗菌剂、受阻胺光稳定剂、水杨酸苯酯、乙烯基三甲氧基硅烷改性制出，赋予了纳米磷酸锆优异的抗菌抑菌、抗紫外线、抗光老化性能。其中，胍类化合物抗菌剂插层改性后的纳米磷酸锆对带负电的细菌细胞膜具有快速选择性吸附作用，并与膜内Ca2+、Mg2+等发生离子交换作用，破坏细胞膜的电荷平衡，同时破坏磷脂的生物活性和细胞膜的结构，进而达到抗菌灭菌的效果；此外，胍类化合物插层改性为纳米磷酸锆提供大量活性-NH2，与聚丙烯酸酯分子链中游离的-COOH或-H2PO3反应，将改性纳米磷酸锆接入聚丙烯酸酯分子链中，提高交联密度和结构稳定性。乙烯基三甲氧基硅烷修饰改性使纳米磷酸锆表面及结构中富集大量不饱和-C＝C-，提供交联位点，实现与聚丙烯酸酯分子链的接枝共聚，同时，利用纳米磷酸锆多孔、高比表面积的特性阻断和减缓热量在超支化聚丙烯酸酯中的传递作用，进一步提高树枝状聚丙烯酸酯材料的阻燃效果，并担载受阻胺光稳定剂、水杨酸苯酯，使树枝状聚丙烯酸酯抗老化性能被大幅度改善。
3、本发明方法相比于传统物理掺杂法，通过化学反应将阻燃剂、改性纳米磷酸锆嵌入树枝状聚丙烯酸酯分子链中，实现微观分子改性，赋予树枝状聚丙烯酸酯乳液材料自阻燃、抗菌、抗老化特性，能够使阻燃剂粒子、改性纳米磷酸锆与超支化聚丙烯酸酯乳液完全相容，避免了相分层问题，提高树枝状聚丙烯酸酯乳液的稳定性。
4、本发明方法制出的树枝状聚丙烯酸酯乳液具有优异阻燃抗火、抗菌、抗老化特性，分子量高，溶解性优良，成膜稳定性高。
附图说明
图1为本发明抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937489060000031
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化剂：将DMAP、HOAT、对甲苯磺酸掺杂聚苯胺按照1：0.6：1.5的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性纳米磷酸锆：
i：Ag+/Zn2+改性：将纳米磷酸锆浸于含0.02mol/LAgNO3和0.01mol/L Zn(NO3)2的混合溶液中，控制固液比为1g/10mL，超声处理0.5h，过滤、真空干燥，得到Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
ii：插层改性：将Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆加入质量分数为5％十二烷基胍盐酸盐的水溶液中，控制固液比为1g/5mL，超声处理0.5h，过滤、干燥，得胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
iii：功能化改性：按1g：0.5g：1.5mL：2mL的用量比例将水杨酸苯酯、光稳定剂622、乙烯基三甲氧基硅烷溶于乙醇中，再逐滴滴加至胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆，控制固液比为1g/0.5mL，搅拌处理2h，80℃蒸发乙醇后，即得改性纳米磷酸锆；
S3：将三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入去离子水，搅拌均匀后，再加入丙烯酸、衣康酸、催化剂，75℃搅拌反应1h，得到反应液I；
S4：向反应I中加入葡萄糖、四亚乙基五胺中，搅拌溶解后，60℃搅拌反应1h，得到反应液II；
S5：向反应液II中加入丙烯酸甲酯、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵，超声分散后，升温至70℃，加入过硫酸钾，搅拌反应2h，再加入改性纳米磷酸锆，继续搅拌反应1h，即得所述聚丙烯酸酯乳液。
实施例2
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937489060000041
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化剂：将DMAP、HOAT、对氨基苯磺酸掺杂聚苯胺按照1：0.8：1.8的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性纳米磷酸锆：
i：Ag+/Zn2+改性：将纳米磷酸锆浸于含0.06mol/LAgNO3和0.03mol/L Zn(NO3)2的混合溶液中，控制固液比为1g/12.5mL，超声处理1h，过滤、真空干燥，得到Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
ii：插层改性：将Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆加入质量分数为7.5％聚六亚甲基双胍的水溶液中，控制固液比为1g/7.5mL，超声处理1h，过滤、干燥，得胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
iii：功能化改性：按1g：0.75g：1.75mL：2.5mL的用量比例将水杨酸苯酯、光稳定剂791、乙烯基三甲氧基硅烷溶于乙醇中，再逐滴滴加至胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆，控制固液比为1g/0.75mL，搅拌处理3h，80℃蒸发乙醇后，即得改性纳米磷酸锆；
S3：将三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入去离子水，搅拌均匀后，再加入丙烯酸、衣康酸、催化剂，85℃搅拌反应1.5h，得到反应液I；
S4：向反应I中加入葡萄糖、四亚乙基五胺中，搅拌溶解后，70℃搅拌反应1.5h，得到反应液II；
S5：向反应液II中加入丙烯酸甲酯、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵，超声分散后，升温至80℃，加入过硫酸钠，搅拌反应2.5h，再加入改性纳米磷酸锆，继续搅拌反应1.5h，即得所述聚丙烯酸酯乳液。
实施例3
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，包括以下质量份原料：
Figure BDA0002937489060000051
一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备催化剂：将DMAP、HOAT、磷钨酸掺杂聚苯胺按照1：1：2的质量比混合均匀，得催化剂；
S2：制备改性纳米磷酸锆：
i：Ag+/Zn2+改性：将纳米磷酸锆浸于含0.1mol/L AgNO3和0.05mol/L Zn(NO3)2的混合溶液中，控制固液比为1g/15mL，超声处理2h，过滤、真空干燥，得到Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
ii：插层改性：将Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆加入质量分数为10％聚氨丙基双胍的水溶液中，控制固液比为1g/10mL，超声处理2h，过滤、干燥，得胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
iii：功能化改性：按1g：1g：2mL：3mL的用量比例将水杨酸苯酯、光稳定剂944、乙烯基三甲氧基硅烷溶于乙醇中，再逐滴滴加至胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆，控制固液比为1g/1mL，搅拌处理6h，80℃蒸发乙醇后，即得改性纳米磷酸锆；
S3：将三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入去离子水，搅拌均匀后，再加入丙烯酸、衣康酸、催化剂，90℃搅拌反应1.5h，得到反应液I；
S4：向反应I中加入葡萄糖、四亚乙基五胺中，搅拌溶解后，80℃搅拌反应2h，得到反应液II；
S5：向反应液II中加入丙烯酸甲酯、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵，超声分散后，升温至85℃，加入过硫酸铵，搅拌反应3h，再加入改性纳米磷酸锆，继续搅拌反应1.5h，即得所述聚丙烯酸酯乳液。
对实施例1～3制备出树枝状聚丙烯酸酯乳液进行涂膜固化，并对其进行性能测试，试验结果如下表所示：
Figure BDA0002937489060000061
实施例1～3首次利用阻燃单体三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸中的-NH2与丙烯酸、衣康酸中的-COOH进行酰胺化反应，再以葡萄糖、四亚乙基五胺为内核，与体系游离的-COOH发生酯化反应、酰胺化反应，或与-H2PO3发生反应，在引发剂的作用下，与丙烯酸甲酯共聚，形成聚丙烯酸酯支链内壳，再与具有抗菌、抗紫外功能的改性纳米磷酸锆交联，进而实现对树枝状聚丙烯酸酯在分子层面上的功能设计及改性，形成具有核-内壳-外壳结构的抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液。
实施例1～3改性纳米磷酸锆分别采用Ag+/Zn2+、胍类化合物抗菌剂、受阻胺光稳定剂、水杨酸苯酯、乙烯基三甲氧基硅烷改性制出，赋予了纳米磷酸锆优异的抗菌抑菌、抗紫外线、抗光老化性能。其中，胍类化合物抗菌剂插层改性后的纳米磷酸锆对带负电的细菌细胞膜具有快速选择性吸附作用，并与膜内Ca2+、Mg2+等发生离子交换作用，破坏细胞膜的电荷平衡，同时破坏磷脂的生物活性和细胞膜的结构，进而达到抗菌灭菌的效果；此外，胍类化合物插层改性为纳米磷酸锆提供大量活性-NH2，与聚丙烯酸酯分子链中游离的-COOH或-H2PO3反应，将改性纳米磷酸锆接入聚丙烯酸酯分子链中，提高交联密度和结构稳定性。乙烯基三甲氧基硅烷修饰改性使纳米磷酸锆表面及结构中富集大量不饱和-C＝C-，提供交联位点，实现与聚丙烯酸酯分子链的接枝共聚，同时，利用纳米磷酸锆多孔、高比表面积的特性阻断和减缓热量在超支化聚丙烯酸酯中的传递作用，进一步提高树枝状聚丙烯酸酯材料的阻燃效果，并担载受阻胺光稳定剂、水杨酸苯酯，使树枝状聚丙烯酸酯抗老化性能被大幅度改善。
实施例1～3方法相比于传统物理掺杂法，通过化学反应将阻燃剂、改性纳米磷酸锆嵌入树枝状聚丙烯酸酯分子链中，实现微观分子改性，赋予树枝状聚丙烯酸酯乳液材料自阻燃、抗菌、抗老化特性，能够使阻燃剂粒子、改性纳米磷酸锆与超支化聚丙烯酸酯乳液完全相容，避免了相分层问题，提高树枝状聚丙烯酸酯乳液的稳定性。
实施例1～3方法制出的树枝状聚丙烯酸酯乳液具有优异阻燃抗火、抗菌、抗老化特性，分子量高，溶解性优良，成膜稳定性高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，包括以下质量份原料：
Figure FDA0002937489050000011
2.根据权利要求1所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述催化剂由DMAP、HOAT、酸掺杂聚苯胺按照1：(0.6～1)：(1.5～2)的质量比混合而成。
3.根据权利要求2所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述酸掺杂聚苯胺包括对甲苯磺酸掺杂聚苯胺、对氨基苯磺酸掺杂聚苯胺、磷钨酸掺杂聚苯胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述改性纳米磷酸锆的制备方法为：
i：Ag+/Zn2+改性：将纳米磷酸锆浸于含0.02～0.1mol/L Ag+和0.01～0.05mol/L Zn2+的混合溶液中，控制固液比为1g/(10～15)mL，超声处理0.5～2h，过滤、真空干燥，得到Ag+/Zn2 +改性纳米磷酸锆；所述Ag+由AgNO3提供，所述Zn2+由Zn(NO3)2提供；
ii：插层改性：将Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆加入质量分数为5～10％胍类化合物的水溶液中，控制固液比为1g/(5～10)mL，超声处理0.5～2h，过滤、干燥，得胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆；
iii：功能化改性：按1g：(0.5～1)g：(1.5～2)mL：(2～3)mL的用量比例将水杨酸苯酯、受阻胺光稳定剂、乙烯基三甲氧基硅烷溶于乙醇中，再逐滴滴加至胍类/Ag+/Zn2+改性纳米磷酸锆，控制固液比为1g/(0.5～1)mL，搅拌处理1～6h，80℃蒸发乙醇后，即得改性纳米磷酸锆。
6.根据权利要求5所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述胍类化合物为单胍类化合物或双胍类化合物中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述单胍类化合物包括十二烷基胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐、聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基单胍盐酸盐、聚氨丙基单胍盐酸盐、聚氨丙基单胍磷酸盐中一种或多种。
8.根据权利要求6所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述双胍类化合物包括聚六亚甲基双胍、聚亚己基双胍、聚氨丙基双胍、1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二醋酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐中一种或多种。
9.根据权利要求4所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述受阻胺光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂783、光稳定剂791、光稳定剂944中的一种或多种。
10.如权利要求1～9任意一项所述一种抗菌抗老化阻燃型树枝状聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将三聚氰胺、氨基三亚甲基膦酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入去离子水，搅拌均匀后，再加入丙烯酸、衣康酸、催化剂，75～90℃搅拌反应1～1.5h，得到反应液I；
S2：向反应I中加入葡萄糖、四亚乙基五胺中，搅拌溶解后，60～80℃搅拌反应1～2h，得到反应液II；
S3：向反应液II中加入丙烯酸甲酯、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵，超声分散后，升温至70～85℃，加入引发剂，搅拌反应2～3h，再加入改性纳米磷酸锆，继续搅拌反应1～1.5h，即得所述树枝状聚丙烯酸酯乳液。
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