CN106436288A - 一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法，选用适合的连接层，一端连接氨纶丝或棉织物表面，另一端连接金属层，通过共价键的作用使金属层可以牢固的粘附在氨纶丝或棉织物表面。其中连接层的制备选用多巴胺或含有巯基的硅烷偶联剂，导电金属选用银，因为银不仅导电性能好而且具有杀菌的功能。连接层通过化学修饰得到，导电层通过化学镀银获得。本发明制备的导电氨纶丝，导电性能良好且稳定；耐水洗；强力高。且制备方法简单便利，成本低。可应用于柔性传感器。制备的导电棉织物具有优异的电磁屏蔽效能，耐水洗且制备简单，成本低。可以用于电磁屏蔽，防静电，织物电极等领域。
Description
技术领域
本发明涉及了一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法，可用于柔性传感器，电磁屏蔽等方面。
背景技术
近几年来，纺织品在技术领域取得重大发展，智能纺织品成为纺织领域研究的热门课题。高性能纺织品增加了传统纺织品的价值，也影响着多个领域的发展，像土木工程，汽车工业，航空航天等。目前一些智能纺织品已进入人们的日常生活，像可监测睡眠、心率、脑电的智能服装，可远程定位的智能鞋等。智能纺织品的发展离不开导电织物的研究，氨纶丝具有优良的弹性和弹性回复率，导电氨纶丝可以用作柔性传感器的制备，因为随着导电氨纶丝的拉伸其电阻必会随之变化。棉织物透气性好、吸湿性强、穿着舒适，可应用于电磁屏蔽，抗静电，织物电极等方面。所以导电氨纶丝或棉织物的研究在智能纺织品中具有重大的实用价值。
多巴胺是人脑分泌的一种神经递质，化学全称为4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚，英文名Dopamine，简称DA。多巴胺在碱性溶液中发生聚合反应形成聚多巴胺，聚多巴胺中含有苯酚，类吲哚等官能团，反应活性很高，亲水性良好，通过化学键及其他的分子间的作用力实现聚多巴胺与基体间的超强粘接，且聚多巴胺含有弱还原性，可以还原银离子。硅烷偶联剂是一种有机-无机杂化的双官能团化合物，可与基体和粘结层可以发生化学反应，产生牢固的共价键，起到连接层的作用。含巯基的硅烷偶联剂水解后，一端的硅醇基团会粘附在氨纶丝或棉织物表面，另一端的巯基会与Ag粒子结合。所以连接层可以选用多巴胺或含巯基的硅烷偶联剂。紫外线对纤维改性的技术，适用面广，可应用于各种高分子纤维材料的表面改性，亦可加速反应的过程，缩短反应时间。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法，该发明通过多巴胺或含巯基的硅烷偶联剂制备连接层，银做导电层制备导电氨纶丝或棉织物，制备的导电氨纶丝或棉织物可用智能纺织品领域。
本发明提供了一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法，包括：
首先对氨纶丝或棉织物进行预处理；
然后对氨纶丝或棉织物的表面进行化学修饰，制备连接层；
最后制备导电银层，完成导电氨纶丝或棉织物的制备。
其中氨纶丝为未经过处理的纯氨纶丝；棉织物为未经处理的纯棉机织物或针织物或非织造布。
其中对氨纶丝预处理工艺包括：首先使用乙醇对氨纶丝进行去油处理，增加氨纶丝的亲水性。然后使用氢氧化钠溶液对去油后的氨纶丝进行粗化，增加氨纶丝与连接层的附着面积。其中乙醇的浓度为100-200ml/L，处理时间为15-20min，温度为室温。氢氧化钠的浓度为60-80g/L，处理时间为20-30min，温度为70-80℃。
其中对棉织物预处理工艺包括：棉织物浸入乙醚溶液中，时间20-30分钟，室温下晾干。
其中用于连接层的可为多巴胺或含巯基的硅烷偶联剂。其中含巯基的硅烷偶联剂优选γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH580)。
其中用于紫外辐照的紫外灯的功率为300W。
其中导电层为镀银层。选用多巴胺制备连接层，其导电层的制备为两步镀银法；选用含巯基的硅烷偶联剂制备连接层，其导电层通过银镜反应制备。
其中参与两步镀银法的为硝酸银、氨水、聚多巴胺和葡萄糖。其中硝酸银的浓度为10-80g/L，氨水的浓度为100-200ml/L，葡萄糖的浓度为硝酸银浓度的两倍，反应时间为1-2h，温度为室温。
其中参与银镜反应的为硝酸银、氨水和葡萄糖。其中硝酸银的浓度为10-80g/L，氨水的浓度为100-200ml/L，葡萄糖的浓度为硝酸银浓度的两倍，反应时间为1-2h，温度为室温。
最后制备的导电氨纶丝或棉织物，经去离子水洗净，室温晾干。
制备的导电氨纶的最低电阻为0.15±0.02Ω。
制备的导电棉织物最低电阻为0.12±0.02Ω，电磁屏蔽效能达到60dB。
所发明制备的导电氨纶丝或棉织物可用于智能纺织品领域，且具有杀菌的功效。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明，其中：
图1为制备导电氨纶丝或棉织物的结构示意图；
图2本发明的制备流程图；
图3以多巴胺反应制备的连接层与氨纶丝表面和导电层之间反应机理；
图4为以含巯基的硅烷偶联剂制备的连接层与氨纶丝或棉织物表面和导电层之间反应机理；
图5实施例1中的SEM图，其中图(a)为氨纶丝预处理前的SEM图，图(b)为预处理后的SEM图，图(c)为镀银后表面银层的SEM图；
图6为实施例3中的SEM图，其中图(a)为纯棉织物，图(b)为导电棉织物，图(c)为镀银后表面银层的SEM图。
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明涉及了一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法，包括以下结构：
氨纶丝或棉织物1；连接层2：连接层一端连接氨纶丝表面另一端连接导电层，其中连接层的制备可用多巴胺或含巯基的硅烷偶联剂；导电层3。
请参阅图2，制备方法如下：
(1)选用纯氨纶丝，氨纶丝粗细、长度可自由选定。选用纯棉织物，织物面积和类型可自由选定。
(2)对氨纶丝进行预处理，首先配制100-200ml/L的乙醇溶液，在室温下将氨纶丝浸入乙醇溶液中15-20min，去除氨纶丝表面的油污增加氨纶丝的亲水性。然后配制60-80g/L的氢氧化钠溶液，水浴加热到70-80℃，浸入去油后的氨纶丝，处理时间20-30min，增加氨纶丝表面的附着面积。对棉织物进行预处理，棉织物浸入到乙醚溶液30min，取出，室温晾干。
(3)选用多巴胺制备连接层的方法为配制0.01mol/L的Tris-base(三羟甲基氨基甲烷)溶液，使用0.1mol/L的盐酸溶液调节PH值为8.5。然后加入一定量的乙醇溶液(VTris-HCIV∶乙醇＝7∶3)制成缓释溶液，将多巴胺溶解在缓释溶液中，制备1-8g/L的多巴胺溶液。
(4)将预处理后的氨纶丝或棉织物浸入在多巴胺溶液中。
(5)紫外等辐照加快反应，缩短反应时间。紫外灯功率为300W。在紫外灯下辐照6-10小时。使多巴胺自聚氧化在氨纶丝表面形成聚多巴胺的连接层，反应机理请参照图3。
(6)选用含巯基的硅烷偶联剂制备连接层的方法为，配制10-50g/L的含巯基硅烷偶联剂的醇溶液，将处理后的氨纶丝或棉织物浸入，在300W的紫外灯下辐照2-4小时，90℃真空干燥15min。完成硅烷偶联剂反应制备的连接层，反应机理请参照图4。
(7)导电层的制备由选用不同的连接层而选用不同的制备工艺。选用多巴胺制备连接层其导电层的制备方法为：配制10-80g/L的AgNO3溶液，加入100-200ml/L的NH3.H2O，溶液由浑浊变澄清，加入含有连接层的氨纶丝，然后加入含有连接层的氨纶丝浸泡4小时，由聚多巴胺还原部分银离子，完成第一步镀银；接着迅速加入20-160g/L葡萄糖溶液(葡萄糖的浓度为硝酸银浓度的两倍)，反应1-2小时，迅速加入20-160g/L的葡萄糖溶液，室温下反应1-2h。选用含巯基的硅烷偶联剂制备连接层其导电层的制备方法为：配制10-80g/L的AgNO3溶液，加入100-200ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，然后加入含有连接层的氨纶丝，然后迅速加入20-160g/L葡萄糖溶液(葡萄糖的浓度为硝酸银浓度的两倍)，反应1-2小时。
(8)得到的导电氨纶丝用去离子水洗净，室温晾干，完成镀银导电氨纶丝的制备。
下面进一步列举实施例对本发明进行详细说明，应理解为列举实例是为了说明本发明，而不是限制本发明：
实施例1，效果请参照图5
(1)将纯氨纶丝浸入200ml/L的乙醇溶液中15min，然后放入80℃，80g/L的氢氧化钠溶液中30min。完成氨纶丝的预处理。(2)配制0.01mol/L的Tris-base(三羟甲基氨基甲烷)溶液，使用0.1mol/L的盐酸溶液调节PH值为8.5。然后加入一定量的乙醇溶液(VTris-HCI V∶乙醇＝7∶3)制成缓释溶液，将多巴胺溶解在缓释溶液中，制备6g/L的多巴胺溶液，然后加入预处理后的氨纶丝，紫外灯下辐照8h，取出，室温晾干。
(3)接着配制55g/L的AgNO3溶液，加入100ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，加入多巴胺修饰的氨纶丝，浸泡反应4小时，然后迅速加入110g/L的葡萄糖溶液，反应1h。
(4)处理后的氨纶丝，去离子水洗净，室温晾干，完成导电氨纶丝的制备。
实施例2
(1)将纯氨纶丝浸入200ml/L的乙醇溶液中15min，然后放入80℃，80g/L的氢氧化钠溶液中30min。完成氨纶丝的预处理。
(2)然后放入25g/L的γ-巯丙基三甲氧基硅烷的醇溶液中，紫外灯辐照2h，90℃真空干燥15min。
(3)接着配制55g/L的AgNO3溶液，加入100ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，加入硅烷偶联剂处理后的氨纶丝，然后迅速加入110g/L的葡萄糖溶液，反应1h。
(4)处理后的氨纶丝，去离子水洗净，室温晾干，完成导电氨纶丝的制备。
实施例3，效果请参照图6
(1)将纯棉织物浸入乙醚溶液中30min，取出，室温晾干。
(2)配制0.01mol/L的Tris-base(三羟甲基氨基甲烷)溶液，然后使用0.1mol/L的盐酸溶液来调节PH，形成PH值为8.5的Tris-HCL溶液。按照VTris-HCI∶V乙醇＝7∶3制备缓释溶液，将多巴胺溶解在缓释溶液中，制备6g/L的多巴胺溶液。然后加入预处理后的棉织物，室温搅拌24h，取出，室温晾干。
(3)接着配制55g/L的AgNO3溶液，加入100ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，加入多巴胺修饰后的棉织物，然后迅速加入110g/L的葡萄糖溶液，反应1h。即完成导电棉织物的制备。
实施例4
(1)将纯棉织物浸入乙醚溶液中30min，取出，室温晾干。
(2)然后放入35g/L的γ-巯丙基三甲氧基硅烷的醇溶液中，20℃反应2h，取出，室温晾干。
(3)接着配制55g/L的AgNO3溶液，加入100ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，加入硅烷偶联剂修饰后的棉织物，然后迅速加入110g/L的葡萄糖溶液，反应1h。即完成导电棉织物的制备。
Claims (9)
1.一种导电氨纶丝或棉织物的制备方法，其特征在于，包括：
首先对氨纶丝或棉织物进行预处理；
其次将氨纶丝或棉织物浸入到多巴胺溶液或含巯基的硅烷偶联剂中，并放在紫外光下辐照，使得氨纶丝或棉织物表面形成聚多巴胺连接层或硅烷偶联剂连接层；
最后对处理后的氨纶丝或棉织物，进行化学镀银，制备导电氨纶丝或棉织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对氨纶丝的预处理包括：采用无水乙醇对氨纶丝进行去油处理，其工艺包括：乙醇的浓度为100-200ml/L，处理时间为15-20min，温度为室温；采用氢氧化钠对去油后的氨纶丝进行粗化处理，其工艺包括：氢氧化钠溶液浓度为60-80g/L，时间为20-30min，温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对棉织物的预处理为：棉织物浸入乙醚溶液中，时间20-30分钟，室温下晾干。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用紫外光辐照，目的在于加快反应速率，紫外灯的功率为300W。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，连接层是由多巴胺或含巯基的硅烷偶联剂反应形成：多巴胺通过氧化自聚在氨纶丝或棉织物表面形成一层致密的聚多巴胺连接层；硅烷偶联剂通过水解作用在氨纶丝表面或棉织物形成一层硅烷偶联剂连接层。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用多巴胺反应制备连接层的方法为：配制0.01mol/L的Tris-base(三羟甲基氨基甲烷)溶液，然后使用0.1mol/L的盐酸溶液来调节PH，形成PH值为8.5的Tris-HCL溶液；按照乙醇和Tris-HCL溶液7∶3的体积比配制缓释溶液，将多巴胺溶解在缓释溶液中，配制1-8g/L的多巴胺溶液；浸入预处理后的氨纶丝或棉织物，在紫外灯下辐照6-10小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用含巯基的硅烷偶联剂反应制备连接层的方法为：配制含巯基的硅烷偶联剂10-50g/L的醇溶液，将处理后的氨纶丝或棉织物浸入，在紫外灯下辐照2-4小时，90℃真空干燥15min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，选用多巴胺制备连接层，其导电层的制备为两步法：配10-80g/L的AgNO3溶液，加入100-200ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，然后加入含有连接层的氨纶丝或棉织物浸泡4小时，由聚多巴胺还原部分银离子，完成第一步镀银；接着迅速加入20-160g/L葡萄糖溶液(葡萄糖的浓度为硝酸银浓度的两倍)，反应1-2小时，取出，去离子水洗净，晾干，完成导电氨纶丝或棉织物的制备。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，选用含巯基的硅烷偶联剂制备连接层，其导电层的制备方法为：配制10-80g/L的AgNO3溶液，加入100-200ml/L的NH3.H2O，使溶液由浑浊变澄清，然后加入含有连接层的氨纶丝或棉织物，然后迅速加入20-160g/L葡萄糖溶液(葡萄糖的浓度为硝酸银浓度的两倍)，反应1-2小时。取出，去离子水洗净，晾干。
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