CN105803672A - 一种导电纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电纳米纤维膜的制备方法，该方法包括如下步骤:步骤一，将聚丙烯腈和醋酸纤维素溶于用于静电纺丝的极性有机溶剂，制备聚丙烯腈和醋酸纤维素占总重量的质量分数为10‑12％的静电纺丝溶液，并采用静电纺丝工艺制备聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜；步骤二，采用0.05‑0.1mol/L的强碱溶液对聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜进行水解改性制备聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜；步骤三，对聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜进行银镜反应处理即得导电纳米纤维膜。本发明能够有效地提高复合纳米纤维膜的导电性能。

Description

一种导电纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于制备纳米纤维膜技术领域，具体涉及一种导电纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈(PAN)是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。聚丙烯腈主要用于制造合成纤维(如腈纶)。聚丙烯腈纤维的中国商品名,俗称人造羊毛。纤维的特点是蓬松性和保暖性好，手感柔软，并具有良好的耐气候性和防霉、防蛀性能。主要用作人造纤维，俗称人造羊毛。但聚丙烯腈本身存在一些缺点，纯聚丙烯腈纺丝液制备的纳米纤维膜强度并不高，耐磨性和抗疲劳性也较差等，而且其在进行银镜反应后表面附着的银元素较少，导电效果不明显。
醋酸纤维素(CA)，也称为乙酸纤维素、纤维素乙酸酯，是纤维素的醋酸酯。醋酸纤维素在摄影中用于制造底片的片基，同时也是一些胶粘剂的成分。醋酸纤维prova素也用于人造纤维。乙酸酯纤维素是低热传导性,灵活生产、多种视觉效果,优秀的流动性、表面光泽好,良好的电绝缘性,防静电、自体光亮、透明度高,抗压性强,独特的表面视觉,可循环利用的材料。但是，纯醋酸纤维素纺丝液在进行静电纺丝过程中不易制成纳米纤维膜。
静电纺丝是指聚合物在加热熔融或溶解状态下，通过静电场作用形成纤维的过程。静电纺丝生产的纳米纤维或纳米纤维膜具有显著特征如一个非常大的表面积，孔隙大小在纳米范围、独特的物理特征灵活机动的物理/化学改性和功能化。纳米纤维膜表现出的独特的性质和多功能，使他们广泛应用到过滤器、纳米电子器件、光学器件、催化剂、纤维增强材料、分离膜、环境检测及治理、能源转换与存储及生物医学等领域。当前，通过静电纺丝技术制备PAN/CA复合纳米纤维膜虽然有一定报道，但是通过PAN/CA复合纳米纤维膜，并以此为基材制备再生纤维素复合纳米纤维膜则很少有人研究。
银镜反应是银化合物的溶液被还原为金属银的化学反应，由于生成的金属银附着在容器内壁上，光亮如镜，故称为银镜反应。常见的银镜反应是银氨络合物(又称吐伦试剂)被醛类化合物还原为银，而醛被氧化为相应的羧酸根离子的反应，不过除此之外，某些银化合物(如硝酸银)亦可被还原剂(如肼)还原，产生银镜。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种导电纳米纤维膜的制备方法，目的是提高那么纤维膜强度的同时，可以有效的提高纳米纤维膜的导电性。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种导电纳米纤维膜的制备方法，该方法包括如下步骤:
步骤一，将聚丙烯腈和醋酸纤维素溶于用于静电纺丝的极性有机溶剂，制备聚丙烯腈和醋酸纤维素占总重量的质量分数为10-12％的静电纺丝溶液，并采用静电纺丝工艺制备聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜；
步骤二，采用0.05-0.1mol/L的强碱溶液对聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜进行水解改性制备聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜；
步骤三，对聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜进行银镜反应处理即得导电纳米纤维膜。
步骤三中所述银镜反应处理的方法包括如下步骤：
A、将28％氨水加入0.05-0.1mol/L硝酸银溶液中至溶液变浑浊；
B、取0.6-0.8mol/L的强碱溶液加入步骤A所得浑浊液中，然后加入28％氨水至浑浊液澄清；
C、取0.1-0.2mol/L的葡萄糖溶液与步骤B所得澄清液混合搅拌20-60s，再将聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜放入混合搅拌液中反应6-15min，然后经过洗涤、晾干即得。
所述硝酸银溶液与所述强碱溶液的体积比为2:1。
所述聚丙烯腈和醋酸纤维素的质量比为7:3。采用此比例进行制备的聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜形态更好，复合纳米纤维膜改性后性能也更稳定。
所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
步骤一中所述静电纺丝工艺包括喷丝头和接收装置，具体的静电纺丝工艺参数为：喷丝头与接收装置的距离为16-18cm，纺丝液流速为0.3-0.5ml/h，施加电压为17-19kV，通过铝箔接收10-15小时。
步骤二述制备聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜的方法为：先将聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜放入0.05mol/L的第一强碱溶液中反应过夜；取出洗涤后再放入0.1mol/L的第二强碱溶液反应过夜，经洗涤、烘燥后制得。采用先与低浓度的强碱溶液反应，再与相对较高浓度的强碱溶液反应，使制备的PAN/RC复合纳米纤维膜能够更好的引入-OH等功能性基团，进一步加强PAN和CA的优点，亲水性能增强，制备形态更好，性能更稳定的复合纳米纤维膜。第一强碱溶液和第二强碱溶液最好为同一种强碱溶液。
本发明有益效果是:本发明采用聚丙烯腈和醋酸纤维素混合纺丝，既有效地克服了聚丙烯腈纤维强度不高，阻燃性性能差，易起静电等缺点，又克服了醋酸纤维素不易成膜的缺点；
本发明对聚丙烯腈/醋酸纤维素进行水解改性，醋酸纤维素分子结构中的酯基水解为羰基，有利于改性后的纳米纤维膜更好的发生银镜反应，从而有效地提高复合纳米纤维膜的导电性能。
附图说明
下面对本说明书附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1是未经银镜反应处理的复合纳米纤维膜SEM图；
图2是本发明的导电纳米纤维膜SEM图；
图3是图2中测试点A区域的EDX图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
一种导电纳米纤维膜的制备方法，该方法包括如下步骤:
步骤一，将聚丙烯腈和醋酸纤维素溶于用于静电纺丝的极性有机溶剂，制备聚丙烯腈和醋酸纤维素占总重量的质量分数为10-12％的静电纺丝溶液，并采用静电纺丝工艺制备聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜；
步骤二，采用0.05-0.1mol/L的强碱溶液对聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜进行水解改性制备聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜；
步骤三，对聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜进行银镜反应处理即得导电纳米纤维膜。
步骤三中所述银镜反应处理的方法包括如下步骤：
A、将28％氨水加入0.05-0.1mol/L硝酸银溶液中至溶液变浑浊；
B、取0.6-0.8mol/L的强碱溶液加入步骤A所得浑浊液中，然后加入28％氨水至浑浊液澄清；
C、取0.1-0.2mol/L的葡萄糖溶液与步骤B所得澄清液混合搅拌20-60s，再将聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜放入混合搅拌液中反应6-15min，然后经过洗涤、晾干即得。
采用上述方法可以得到导电的纳米纤维膜。具体采用优选的实施例如下：
实施例1
1、将0.66克醋酸纤维素和1.54克聚丙烯腈溶于17.8克DMF溶液中，于磁力搅拌器上40℃水浴搅拌8小时，配置成质量分数为11％的混合纺丝液。
2、将纺丝液装入10ml的注射器中，用砂轮机将内径为0.7mm的注射器针头打磨平整。高压电源的正极接在水平固定在注射泵的注射器的针尖上。在室温下，调节纺丝液流量0.5ml/h，所施加的电压17kv，及针尖对集电极的距离18cm。一块铝箔覆盖在一个接地的固定矩形铜网收集器(30cm×40cm)作为纳米纤维的接收装置，接收12h。将纺丝制得的纳米纳米纤维膜在40℃真空干燥箱中干燥4h，制得PAN/CA复合纳米纤维膜。
3、将制得的PAN/CA复合纳米纤维膜放入0.05mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时后取出，用蒸馏水清洗后放入0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡24小时，再用去离子水清洗后烘干得到PAN/RC纳米纤维膜。
4、取0.05mol/L的硝酸银溶液30ml，将28％氨水逐滴加入硝酸银溶液中至溶液变浑浊；取0.8mol/L的氢氧化钾溶液15ml加入到浑浊液中，再次逐滴加入28％氨水至浑浊液澄清；取0.1mol/L的葡萄糖溶液3ml与上述溶液，混合搅拌20s后将PAN/RC纳米纤维膜放入混合液中反应6min，反应结束后，将PAN/RC纳米纤维膜用去离子水洗涤两次，自然晾干，得到导电性纳米纤维膜，所得导电性纳米纤维膜SEM图如图2所示。
实施例2
1、将0.66克醋酸纤维素和1.54克聚丙烯腈溶于17.8克DMF溶液中，于磁力搅拌器上40℃水浴搅拌8小时，配置成质量分数为11％的混合纺丝液。
2、将纺丝液装入10ml的注射器中，用砂轮机将内径为0.7mm的注射器针头打磨平整。高压电源的正极接在水平固定在注射泵的注射器的针尖上。在室温下，调节纺丝液流量0.3ml/h，所施加的电压19kv，及针尖对集电极的距离16cm。一块铝箔覆盖在一个接地的固定矩形铜网收集器(30cm×40cm)作为纳米纤维的接收装置，接收12h。将纺丝制得的纳米纳米纤维膜在40℃真空干燥箱中干燥4h，制得PAN/CA复合纳米纤维膜。
3、将制得的PAN/CA复合纳米纤维膜放入0.05mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时后取出，用蒸馏水清洗后放入0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡24小时，再用去离子水清洗后烘干得到PAN/RC纳米纤维膜。
4、取0.05mol/L的硝酸银溶液30ml，将28％氨水逐滴加入硝酸银溶液中至溶液变浑浊；取0.8mol/L的氢氧化钾溶液15ml加入到浑浊液中，再次逐滴加入28％氨水至浑浊液澄清；取0.1mol/L的葡萄糖溶液3ml与上述溶液，混合搅拌20s后将PAN/RC纳米纤维膜放入混合液中反应6min，反应结束后，将PAN/RC纳米纤维膜用去离子水洗涤两次，自然晾干，得到导电性纳米纤维膜，所得导电性纳米纤维膜SEM图如图2所示；图2中A区域(黑色方框区域)测试点的EDX图如图3所示，其满量程319cts光标2.427(11cts)。
采用万用表(DT9205A精装版，电阻量程为0-200ΜΩ)对对比例、实施例1和实施例2的导电性能对比分析，其中对比例为未进行银镜反应的复合纳米纤维膜，结果如下表1：
由上表可以看出，本发明制备的导电纳米纤维膜具有较好的导电性能。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于,该方法包括如下步骤:
步骤一，将聚丙烯腈和醋酸纤维素溶于用于静电纺丝的极性有机溶剂，制备聚丙烯腈和醋酸纤维素占总重量的质量分数为10-12％的静电纺丝溶液，并采用静电纺丝工艺制备聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜；
步骤二，采用0.05-0.1mol/L的强碱溶液对聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜进行水解改性制备聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜；
步骤三，对聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜进行银镜反应处理即得导电纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤三中所述银镜反应处理的方法包括如下步骤：
A、将28％氨水加入0.05-0.1mol/L硝酸银溶液中至溶液变浑浊；
B、取0.6-0.8mol/L的强碱溶液加入步骤A所得浑浊液中，然后加入28％氨水至浑浊液澄清；
C、取0.1-0.2mol/L的葡萄糖溶液与步骤B所得澄清液混合搅拌20-60s，再将聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜放入混合搅拌液中反应6-15min，然后经过洗涤、晾干即得。
3.根据权利要求2所述导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液与所述强碱溶液的体积比为2:1。
4.根据权利要求1所述导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯腈和醋酸纤维素的质量比为7:3。
5.根据权利要求1所述导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤一中所述静电纺丝工艺包括喷丝头和接收装置，具体的静电纺丝工艺参数为：喷丝头与接收装置的距离为16-18cm，纺丝液流速为0.3-0.5ml/h，施加电压为17-19kV，通过铝箔接收10-15小时。
7.根据权利要求1所述导电纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤二述制备聚丙烯腈/再生纤维素复合纳米纤维膜的方法为：先将聚丙烯腈/醋酸纤维素复合纳米纤维膜放入0.05mol/L的第一强碱溶液中反应过夜；取出洗涤后再放入0.1mol/L的第二强碱溶液反应过夜，经洗涤、烘燥后制得。
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