CN108689637A - 一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108689637A
CN108689637A CN201810541483.4A CN201810541483A CN108689637A CN 108689637 A CN108689637 A CN 108689637A CN 201810541483 A CN201810541483 A CN 201810541483A CN 108689637 A CN108689637 A CN 108689637A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat insulation
high temperature
aerogel blanket
temperature resistant
fibrofelt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810541483.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘喜宗
董会娜
吴恒
姚栋嘉
牛利伟
张东生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd
Original Assignee
Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd filed Critical Gongyi Van Research Yihui Composite Material Co Ltd
Priority to CN201810541483.4A priority Critical patent/CN108689637A/zh
Publication of CN108689637A publication Critical patent/CN108689637A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
    • C04B26/02—Macromolecular compounds
    • C04B26/28—Polysaccharides or derivatives thereof
    • C04B26/285—Cellulose or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/04—Silica-rich materials; Silicates
    • C04B14/06—Quartz; Sand
    • C04B14/064—Silica aerogel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/38—Fibrous materials; Whiskers
    • C04B14/383—Whiskers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0045—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by a process involving the formation of a sol or a gel, e.g. sol-gel or precipitation processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
    • C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于气凝胶毡领域，公开一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法。将SiC晶须、纤维素分散在石墨烯水系悬浮液中，得到悬浮液A；将空心玻璃微珠在搅拌作用下加入悬浮液A中，得到悬浮液B；将正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶C；将悬浮液B在搅拌作用下加入二氧化硅溶胶C中，搅拌均匀后用于浸泡纤维毡，在振动条件下对纤维毡进行浸渍处理，浸渍完全后取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡‑凝胶复合体；在室温或加热条件下老化处理；溶剂置换多次，除去纤维毡‑凝胶复合体中多余的水分；干燥处理，即得耐高温隔热气凝胶毡。本发明在提高气凝胶毡机械强度的同时具有很强的耐高温性和隔热保温效果。

Description

一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶毡领域，具体涉及一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种孔洞率可高达80~99.8%的纳米多孔材料，其比表面积可达到200~1000m2/g，气凝胶的密度极低，是目前世界上最轻的固体，此外，气凝胶还具有低热导率（最低达0.01W/m·K），高孔隙率（最高达99%）、高光透过性（最高达 99%）、低介电常数（低至1.0~2.0）、低折射率（最低达 1.05）等。
SiO2气凝胶毡与其它传统隔热保温材料相比，具有无与伦比的优越性，是目前隔热保温材料性能最好的固体材料，是节能降耗的首选材料，特别是在高温隔热领域的研究中，优越的隔热性能一直是二氧化硅气凝胶制备和性能研究的重点。二氧化硅气凝胶虽然具有广阔的应用前景和巨大的实用价值，但在应用过程中存在一个瓶颈：由于纯二氧化硅的气凝胶的固含量很低，且骨架是纳米级颗粒组成的结构，纯的二氧化硅的机械强度很低，宏观表现为脆性，在实用过程中的机械加工性很差，这对应用过程中构件尺寸的匹配以及异形构件的需求都存在巨大的挑战。因此在保证气凝胶毡优良的隔热性能的基础上进一步提高其高温隔热和结构强度具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将SiC晶须、纤维素分散在石墨烯水系悬浮液中，得到悬浮液A；
（2）、将空心玻璃微珠在搅拌作用下加入悬浮液A中，得到悬浮液B；
（3）、将正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶C；
（4）、将悬浮液B在搅拌作用下加入二氧化硅溶胶C中，搅拌均匀后用于浸泡纤维毡，在振动条件下对纤维毡进行浸渍处理，浸渍完全后取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在室温或加热条件下进行老化处理；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行干燥处理，即得耐高温隔热气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，石墨烯水系悬浮液的固含量为1~5g/L；步骤（1）、（2）中的SiC晶须、纤维素、石墨烯、空心玻璃微珠和步骤（3）中的正硅酸酯，以质量比计，SiC晶须∶纤维素∶石墨烯∶空心玻璃微珠∶正硅酸酯=（5~20）∶（1~5）∶（1~5）∶（10~20）∶（300~350）；
步骤（3）中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；
步骤（3）中，NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1，氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1。
较好地，步骤（1）中，SiC晶须的直径范围为100~200nm；步骤（2）中，空心玻璃微珠的密度为0.15~0.60g/cm3，粒径为30~90μm。。
较好地，步骤（1）中，纤维素的来源为棉花。
较好地，步骤（1）中，纤维素可通过市购获得，或者按下述制备方法获得：按照1g∶15~30mL的比例，将棉花原料浸入浓硫酸中，浸泡20~35min后，在40~60℃下搅拌2~3h，用水离心洗涤，干燥后即得纤维素。
较好地，步骤（1）中，石墨烯水系悬浮液中石墨烯片层的层数为4~10层、横向尺寸为0.5~2μm。
较好地，步骤（1）中，所述石墨烯水系悬浮液可通过市购获得，或者按下述制备方法获得：将石墨粉分散在40~45wt%乙醇中，在多力场耦合作用（在超声、砂磨或剪切中的两种或三种力的作用下）下剥离，然后离心，取上层悬浮液即得石墨烯水系悬浮液。
较好地，步骤（4）中，在振动平台上进行浸渍处理，振动的功率为1.2~1.8 KW、振动的频率为300~600 HZ，振动时间为1~2h。
较好地，步骤（5）中，在加热条件下老化时，老化的加热温度为30~60℃、老化时间为8~24h。
较好地，步骤（6）中，溶剂置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36h。
较好地，步骤（3）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
本发明提供一种耐高温隔热气凝胶毡，在溶胶体系中加入SiC晶须既能提高气凝胶毡的结构强度也能提高其耐高温性能，经过剥离后的石墨烯表面带有一定的含氧官能团，在一定程度上能与气凝胶发生结合反应使二者的连接更加紧密，来增强气凝胶的骨架强度；空心玻璃微珠具有较低的密度和导热系数，在凝胶过程中能与二氧化硅气凝胶的空间网络结构连接在一起形成一个叠夹的静态空气组，能够有效地阻止热量传递，通过振动的方法使溶胶中的填料尽可能地填充到纤维毡中，同时也提高了气凝胶的浸渍效率，得到的气凝胶毡具有良好的耐高温以及隔热、重量轻及机械性能好等特性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
下述实施例中，所述空心玻璃微珠的规格为：空心玻璃微珠的密度为0.15~0.60g/cm3，粒径为30~90μm。
实施例1
一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将SiC晶须（直径为200nm）、纤维素分散在石墨烯水系悬浮液（固含量为3g/L）中，得到悬浮液A；
（2）、将空心玻璃微珠在搅拌作用下加入悬浮液A中，得到悬浮液B；
（3）、将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2mol/L的NH4F溶液和0.2moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶C；
（4）、将悬浮液B在搅拌作用下加入二氧化硅溶胶C中，搅拌均匀后用于浸泡玻璃纤维毡（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入二氧化硅溶胶与浆液B的混合液），在振动平台（振动的功率为1.6 KW、振动的频率为400 HZ，振动时间为1h）上对玻璃纤维毡进行浸渍处理，浸渍48h后，取出玻璃纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在常规普通加热方式下50℃老化18h；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中溶剂置换3次，每次置换的时间为24h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行常压干燥处理，即得耐高温隔热气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，纤维素按下述制备方法获得：按照1g∶20mL的比例，将棉花原料浸入浓硫酸中，浸泡30min后，在60℃下搅拌2h，用水离心洗涤，干燥后即得纤维素；所述石墨烯水系悬浮液按下述制备方法获得：将石墨粉分散在45wt%乙醇中，在多力场耦合作用下剥离，然后离心，取上层悬浮液即得石墨烯水系悬浮液，石墨烯水系悬浮液中石墨烯片层的层数为6层、横向尺寸为1.8μm；
步骤（1）、（2）中的SiC晶须、纤维素、石墨烯、空心玻璃微珠和步骤（3）中的正硅酸乙酯，以质量比计，SiC晶须∶纤维素∶石墨烯∶空心玻璃微珠∶正硅酸乙酯=15∶3∶5∶15∶340；
步骤（3）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶9∶2；
步骤（3）中，NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.008∶1，氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.012∶1。
实施例2
一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将SiC晶须（直径为150nm）、纤维素分散在石墨烯水系悬浮液（固含量为2g/L）中，得到悬浮液A；
（2）、将空心玻璃微珠在搅拌作用下加入悬浮液A中，得到悬浮液B；
（3）、将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2mol/L的NH4F溶液和0.2moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶C；
（4）、将悬浮液B在搅拌作用下加入二氧化硅溶胶C中，搅拌均匀后用于浸泡玻璃纤维毡（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入二氧化硅溶胶与浆液B的混合液），在振动平台（振动的功率为1.3KW、振动的频率为300 HZ，振动时间为1.5h）上对玻璃纤维毡进行浸渍处理，浸渍36h后，取出玻璃纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在常规普通加热方式下40℃老化12h；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中溶剂置换3次，每次置换的时间为20h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行常压干燥处理，即得耐高温隔热气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，纤维素按下述制备方法获得：按照1g∶30mL的比例，将棉花原料浸入浓硫酸中，浸泡35min后，在50℃下搅拌3h，用水离心洗涤，干燥后即得纤维素；所述石墨烯水系悬浮液按下述制备方法获得：将石墨粉分散在45wt%乙醇中，在多力场耦合作用下剥离，然后离心，取上层悬浮液即得石墨烯水系悬浮液，石墨烯水系悬浮液中石墨烯片层的层数为5层、横向尺寸为1.5μm；
步骤（1）、（2）中的SiC晶须、纤维素、石墨烯、空心玻璃微珠和步骤（3）中的正硅酸乙酯，以质量比计，SiC晶须∶纤维素∶石墨烯∶空心玻璃微珠∶正硅酸乙酯=20∶4∶3∶18∶320；
步骤（3）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶8∶3；
步骤（3）中，NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.006∶1，氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.01∶1。
实施例3
一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将SiC晶须（直径为100nm）、纤维素分散在石墨烯水系悬浮液（固含量为5g/L）中，得到悬浮液A；
（2）、将空心玻璃微珠在搅拌作用下加入悬浮液A中，得到悬浮液B；
（3）、将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀，之后依次加入2mol/L的NH4F溶液和0.2moL/L的氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶C；
（4）、将悬浮液B在搅拌作用下加入二氧化硅溶胶C中，搅拌均匀后用于浸泡玻璃纤维毡（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入二氧化硅溶胶与浆液B的混合液），在振动平台（振动的功率为1.8 KW、振动的频率为500HZ，振动时间为2h）上对玻璃纤维毡进行浸渍处理，浸渍24h后，取出玻璃纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在常规普通加热方式下30℃老化24h；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中溶剂置换2次，每次置换的时间为36h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行常压干燥处理，即得耐高温隔热气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，纤维素按下述制备方法获得：按照1g∶15mL的比例，将棉花原料浸入浓硫酸中，浸泡20min后，在40℃下搅拌3h，用水离心洗涤，干燥后即得纤维素；所述石墨烯水系悬浮液按下述制备方法获得：将石墨粉分散在45wt%乙醇中，在多力场耦合作用下剥离，然后离心，取上层悬浮液即得石墨烯水系悬浮液，石墨烯水系悬浮液中石墨烯片层的层数为6层、横向尺寸为1μm；
步骤（1）、（2）中的SiC晶须、纤维素、石墨烯、空心玻璃微珠和步骤（3）中的正硅酸乙酯，以质量比计，SiC晶须∶纤维素∶石墨烯∶空心玻璃微珠∶正硅酸乙酯=10∶5∶4∶12∶300；
步骤（3）中，以摩尔比计，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水=1∶10∶4；
步骤（3）中，NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸乙酯=0.004∶1，氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸乙酯=0.006∶1。
对照例1
与实施例1的区别在于：步骤（1）中不加入SiC晶须，同时省略掉步骤（2）即不加入空心玻璃微珠，步骤（4）中的悬浮液B对应地替换为悬浮液A；其它均同实施例1。
实施例1~3以及对照例1所得耐高温隔热气凝胶毡的耐高温、热性能、力学性能等性能进行检测，结果见下表：
由上表可知：填料的改变会对气凝胶毡的耐高温、热性能、力学性能产生影响，只有在添加本发明所示填料的情况下，才可以明显提高二氧化硅气凝胶毡的耐高温性能同时兼顾提高隔热性能和力学性能。

Claims (10)

1.一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将SiC晶须、纤维素分散在石墨烯水系悬浮液中，得到悬浮液A；
（2）、将空心玻璃微珠在搅拌作用下加入悬浮液A中，得到悬浮液B；
（3）、将正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶C；
（4）、将悬浮液B在搅拌作用下加入二氧化硅溶胶C中，搅拌均匀后用于浸泡纤维毡，在振动条件下对纤维毡进行浸渍处理，浸渍完全后取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体取出后在室温或加热条件下进行老化处理；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（7）、将步骤（6）所得纤维毡-凝胶复合体进行干燥处理，即得耐高温隔热气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，石墨烯水系悬浮液的固含量为1~5g/L；步骤（1）、（2）中的SiC晶须、纤维素、石墨烯、空心玻璃微珠和步骤（3）中的正硅酸酯，以质量比计，SiC晶须∶纤维素∶石墨烯∶空心玻璃微珠∶正硅酸酯=（5~20）∶（1~5）∶（1~5）∶（10~20）∶（300~350）；
步骤（3）中，以摩尔比计，正硅酸酯∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；
步骤（3）中，NH4F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH4F∶正硅酸酯=（0.002~0.01）∶1，氨水的加入量保证以摩尔比计，NH3∶正硅酸酯=（0.005~0.015）∶1。
2.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，SiC晶须的直径范围为100~200nm；步骤（2）中，空心玻璃微珠的密度为0.15~0.60g/cm3，粒径为30~90μm。
3.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，纤维素的来源为棉花。
4.如权利要求1或3所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，纤维素按下述制备方法获得：按照1g∶15~30mL的比例，将棉花原料浸入浓硫酸中，浸泡20~35min后，在40~60℃下搅拌2~3h，用水离心洗涤，干燥后即得纤维素。
5.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，石墨烯水系悬浮液中石墨烯片层的层数为4~10层、横向尺寸为0.5~2μm。
6.如权利要求1或5所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述石墨烯水系悬浮液按下述制备方法获得：将石墨粉分散在40~45wt%乙醇中，在多力场耦合作用下剥离，然后离心，取上层悬浮液即得石墨烯水系悬浮液。
7.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，在振动平台上进行浸渍处理，振动的功率为1.2~1.8 KW、振动的频率为300~600 HZ，振动时间为1~2h。
8.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，在加热条件下老化时，老化的加热温度为30~60℃、老化时间为8~24h。
9.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，溶剂置换次数为2~3次，每次置换的时间为12~36h。
10.如权利要求1所述的耐高温隔热气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
CN201810541483.4A 2018-05-30 2018-05-30 一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法 Pending CN108689637A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810541483.4A CN108689637A (zh) 2018-05-30 2018-05-30 一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810541483.4A CN108689637A (zh) 2018-05-30 2018-05-30 一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108689637A true CN108689637A (zh) 2018-10-23

Family

ID=63849472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810541483.4A Pending CN108689637A (zh) 2018-05-30 2018-05-30 一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108689637A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111005463A (zh) * 2019-12-24 2020-04-14 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种隔热夹心层及其制备方法
CN111320842A (zh) * 2020-04-08 2020-06-23 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种新型硬质气凝胶泡沫及其制备方法
CN111943713A (zh) * 2020-08-19 2020-11-17 龚俊琼 环保保温隔热材料及其制备方法
CN114953622A (zh) * 2022-05-25 2022-08-30 绍兴市暖壹节能科技有限公司 一种复合气凝胶隔热毡芯材及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698584A (zh) * 2009-11-13 2010-04-28 航天特种材料及工艺技术研究所 一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡及其制备方法
CN106336780A (zh) * 2016-10-18 2017-01-18 大连箐华新材料研究院 一种防腐绝热涂料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698584A (zh) * 2009-11-13 2010-04-28 航天特种材料及工艺技术研究所 一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡及其制备方法
CN106336780A (zh) * 2016-10-18 2017-01-18 大连箐华新材料研究院 一种防腐绝热涂料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIE CAI等: "Cellulose–Silica Nanocomposite Aerogels by In Situ Formation of Silica in Cellulose Gel", 《ANGEW. CHEM. INT. ED.》 *
贺伟: "石墨烯_纤维增强硅气凝胶的制备与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111005463A (zh) * 2019-12-24 2020-04-14 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种隔热夹心层及其制备方法
CN111320842A (zh) * 2020-04-08 2020-06-23 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种新型硬质气凝胶泡沫及其制备方法
CN111943713A (zh) * 2020-08-19 2020-11-17 龚俊琼 环保保温隔热材料及其制备方法
CN114953622A (zh) * 2022-05-25 2022-08-30 绍兴市暖壹节能科技有限公司 一种复合气凝胶隔热毡芯材及制备方法
CN114953622B (zh) * 2022-05-25 2023-07-14 绍兴市暖壹节能科技有限公司 一种复合气凝胶隔热毡芯材及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108689637A (zh) 一种耐高温隔热气凝胶毡的制备方法
CN108689680A (zh) 一种高效隔热保温气凝胶毡的制备方法
CN106120439B (zh) 一种气凝胶复合纤维纸及其制备方法
CN108585762A (zh) 隔热保温二氧化硅气凝胶毡的制备方法
CN102503356B (zh) 定向纤维气凝胶隔热复合材料制备方法
CN104478475B (zh) 一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法
CN103803934B (zh) 一种纳米氧化硅隔热保温材料及其常温干燥湿法工艺制备方法
CN110282958A (zh) 一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法
CN103011745A (zh) 二氧化硅气凝胶隔热复合材料及制备方法
CN106007803B (zh) 耐高温多孔陶瓷/氧化铝气凝胶隔热材料
CN101948296A (zh) 一种高性能隔热材料及其制备方法
CN102561112B (zh) 高导热瓦楞状陶瓷纤维纸的制备方法
CN103449825A (zh) 一种微烧蚀隔热材料及其制备方法
CN105198375A (zh) 一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料及其制备方法
CN100390104C (zh) 硅酸铝纤维/六钛酸钾晶须复合隔热材料及其制备方法
CN103349923B (zh) 一种硅氮烷改性介孔分子筛/pdms杂化复合膜的制备方法及应用
CN108996985A (zh) 一种气凝胶毡隔热保温材料的制备方法
CN108179628A (zh) 气凝胶纤维复合毡的制备方法及气凝胶纤维复合毡和应用
CN106007652A (zh) 一种高温疏水SiO2气凝胶毡的制备方法
CN109437816A (zh) 一种铝硅气凝胶复合板的制备方法
CN103817756A (zh) 一种快速制备二氧化硅/木材复合材料的方法
CN105367032A (zh) 一种纳米保温板的制备方法
CN109019611A (zh) 一种块体透明二氧化硅气凝胶及其快速制备方法和应用
CN109081673A (zh) 一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法
CN106241819A (zh) 一种SiO2纳米丝增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181023

RJ01 Rejection of invention patent application after publication