CN110483004B - 一种胶液再利用的气凝胶制备方法 - Google Patents

一种胶液再利用的气凝胶制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种胶液再利用的气凝胶制备方法，包括以下步骤：步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照1：2‑2.5：0.3‑0.35的质量比混合均匀，在室温下搅拌10‑20min得到SiO2胶液A，静置20min；步骤二：盛取循环胶液B，将步骤一中得到的胶液A和循环胶液B按一定比例进行混合，混合搅拌2‑6min，混合结束后，加入催化剂C01，再搅拌5‑10min后，加入催化剂C02，继续搅拌3‑10min后将混合胶液注入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维毡复合湿凝胶C；步骤三：将步骤二中得到的纤维毡复合湿凝胶C在常温下老化24h，老化结束后加入质量为正硅酸乙酯质量10%‑40%的改性剂进行疏水改性；步骤四：将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥处理，进而得到SiO2气凝胶复合材料。

Description

一种胶液再利用的气凝胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶液再利用的气凝胶制备方法，属于降本增效技术领域。
背景技术
气凝胶在生产过程中，反应釜底部和传送管道里会残留大量胶液，造成原料的损失。而成本往往决定企业是否能在激烈的气凝胶市场竞争中占有一席之地。气凝胶隔热产品以其优异的性能可以应用于航空航天、新能源汽车、石油管道和单晶炉等诸多行业，从目前的市场应用来看，气凝胶在这些行业中的用量很少，主要是其高昂的价格。为了提高企业在行业中的影响力，让气凝胶能够在行业中广泛的使用。因此，从降低成本出发，提出了一种胶液再利用的气凝胶制备方法的技术方案。将残留的胶液充分利用制备出价格低、保温性能优异的气凝胶隔热产品。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种胶液再利用的气凝胶制备方法，该方法充分利用原料、工艺简单和成本低廉，并且可以制备出性能优异的SiO2气凝胶隔热产品。
本发明目的是通过如下方法实现的：一种胶液再利用的气凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照1：2-2.5：0.3-0.35的质量比混合均匀，在室温下搅拌10-20min得到SiO2胶液A，静置20min；
步骤二：盛取循环胶液B，将步骤一中得到的胶液A和循环胶液B按照质量比为1：0.1-1的比例进行混合，混合搅拌2-6min，混合结束后，加入催化剂C01，再搅拌5-10min后，加入催化剂C02，继续搅拌 3-10min 后将混合胶液注入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维毡复合湿凝胶C，其中所述循环胶液B的制得步骤为：首先将纤维毡卷材放入到凝胶槽中，再将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按质量比为1：2-2.5：0.3-0.35进行混合，在室温下搅拌30min，搅拌结束后加入催化剂C01，催化剂C01含量为正硅酸乙酯的1%-3%，继续搅拌5min后加入催化剂C02，催化剂C02含量为正硅酸乙酯的1%-3%，继续搅拌5min，搅拌结束后将胶液通过管道输送到装有纤维毡卷材的凝胶槽中，胶液输送完毕后，开启胶液循环装置，使胶液充分进入纤维毡内部，循环40min结束后，关闭胶液循环装置，等待胶液凝胶，最后，管道中剩余的胶液和凝胶槽中多余的胶液为循环胶液B；
步骤三：将步骤二中得到的纤维毡复合湿凝胶C在常温下老化12-24h，老化结束后加入质量为正硅酸乙酯质量10%-40%的改性剂进行疏水改性；
步骤四：将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥处理，进而得到SiO2气凝胶复合材料。
所述步骤二中催化剂C01是浓度为1mol/L-3mol/L的氨水，催化剂C02是 浓度为0.1mol/L-0.4mol/L的盐酸、硝酸、氟化铵或氯化铵。
所述步骤二中胶液A中的正硅酸乙酯与加入的催化剂C01的质量比为1：0-0.025，催化剂C01与催化剂C02的质量比为1：0-0.6。
所述步骤三中改性剂为二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷。
所述步骤四中CO2超临界干燥处理的具体方法：首先开启热水锅炉，将干燥釜预热到40-65℃，再将改性好的湿凝胶放入到干燥釜中并关闭釜盖，通入CO2超临界流体，流量控制在1m3/h-2.5m3/h，控制干燥釜的压力在12-16MPa，当釜内压力达到14MPa时，进行循环保压，保压时间为7-10h，分离釜中无乙醇流出时，停止保压，打开泄压阀回收釜中的CO2，当釜中的压力小于0.6MPa时，停止回收CO2气体并将釜中的气体排尽，当釜中压力为0时，取出干燥好的气凝胶。
优选步骤三中湿凝胶疏水改性为24-48h。
本发明的有益技术效果：
本发明方法以及由该方法制备的SiO2气凝胶隔热产品具有如下特点：
（1）成本低。本方法中将生产过程中残留的胶液充分利用，提高原料利用率，极大地降低生产成本。
（2）隔热性能优异。该发明制备的SiO2气凝胶隔热产品导热系数≤0.022W/m∙K，导热系数大大低于常规的隔热材料。
（3）轻质、疏水率高。该发明制备的SiO2气凝胶隔热产品密度180Kg/m3-200Kg/m3，疏水率≥95%。
附图说明
图1 一种胶液再利用的气凝胶制备流程图。
具体实施方式
实施例1
将100g的正硅酸四乙酯、222g的无水乙醇和34.2g的去离子水倒入到容器中搅拌10min得到胶液A，静置20min。
称取178g的胶液B缓慢地加入到胶液A中，混合搅拌2min后加入2.2g的1mol/L-3mol/L的氨水，继续搅拌5min后加入1.1g的0.1mol/L-0.4mol/L的盐酸，再搅拌3min后将混合胶液倒入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维毡复合湿凝胶C。其中所述循环胶液B的制得步骤为：首先将纤维毡卷材放入到凝胶槽中，再将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按质量比为1：2：0.3进行混合，在室温下搅拌30min，搅拌结束后加入1mol/L-3mol/L的氨水，其含量为正硅酸乙酯的1%，继续搅拌5min后加入0.1mol/L-0.4mol/L的盐酸，其含量为正硅酸乙酯的1%，继续搅拌5min，搅拌结束后将胶液通过管道输送到装有纤维毡卷材的凝胶槽中，胶液输送完毕后，开启胶液循环装置，使胶液充分进入纤维毡内部，循环40min结束后，关闭胶液循环装置，等待胶液凝胶，最后，管道中剩余的胶液和凝胶槽中多余的胶液为循环胶液B。
将纤维毡复合湿凝胶C在常温下[c1] [12] ，老化结束后进行疏水改性，加入质量为正硅酸乙酯质量10%的二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷，改性时间为24h。将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥，其中干燥釜的温度为55℃；超临界流体的流量为1m3/h；干燥时间为11h。将干燥好的SiO2气凝胶复合材料隔热产品进行测试，产品常温下导热系数为0.01835W/m∙K，密度为189Kg/m3，疏水率为98.2%，产品的防火等级为A级。
实施例2
将100g的正硅酸四乙酯、222g的无水乙醇和34.2g的去离子水倒入到容器中搅拌15min得到胶液A，静置15min。
称取237g的胶液B缓慢地加入到胶液A中，混合搅拌4min后加入1.8g的1mol/L-3mol/L的氨水，继续搅拌7min后加入0.8g的0.1mol/L-0.4mol/L的硝酸，再搅拌6min后将混合胶液倒入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维毡复合湿凝胶C。其中所述循环胶液B的制得步骤为：首先将纤维毡卷材放入到凝胶槽中，再将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按质量比为1：,2.5：0.35进行混合，在室温下搅拌30min，搅拌结束后加入1mol/L-3mol/L的氨水，其含量为正硅酸乙酯的3%，继续搅拌5min后加入0.1mol/L-0.4mol/L的硝酸，其含量为正硅酸乙酯的3%，继续搅拌5min，搅拌结束后将胶液通过管道输送到装有纤维毡卷材的凝胶槽中，胶液输送完毕后，开启胶液循环装置，使胶液充分进入纤维毡内部，循环40min结束后，关闭胶液循环装置，等待胶液凝胶，最后，管道中剩余的胶液和凝胶槽中多余的胶液为循环胶液B。
将纤维毡复合湿凝胶C在常温下老化15h，老化结束后进行疏水改性，加入质量为正硅酸乙酯质量20%的六甲基二硅氮烷，改性时间为36h。将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥，其中干燥釜的温度为60℃；超临界流体的流量为1.5m3/h；干燥时间为8.5h。将干燥好的SiO2气凝胶复合材料隔热产品进行测试，产品常温下导热系数为0.02085W/m∙K，密度为192Kg/m3，疏水率为97.8%，产品的防火等级为A级。
实施例3
将100g的正硅酸四乙酯、222g的无水乙醇和34.2g的去离子水倒入到容器中搅拌20min得到胶液A，静置20min。
称取365g的胶液B缓慢地加入到胶液A中，混合搅拌6min后加入2.2g的1mol/L-3mol/L的氨水，继续搅拌10min后加入1.1g的0.1mol/L-0.4mol/L的氟化铵，再搅拌10min后将混合液倒入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维复合湿凝胶C。其中所述循环胶液B的制得步骤为：首先将纤维毡卷材放入到凝胶槽中，再将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按质量比为1：2.2：0.33进行混合，在室温下搅拌30min，搅拌结束后加入1mol/L-3mol/L的氨水，其含量为正硅酸乙酯的2%，继续搅拌5min后加入0.1mol/L-0.4mol/L的氟化铵，其含量为正硅酸乙酯的2%，继续搅拌5min，搅拌结束后将胶液通过管道输送到装有纤维毡卷材的凝胶槽中，胶液输送完毕后，开启胶液循环装置，使胶液充分进入纤维毡内部，循环40min结束后，关闭胶液循环装置，等待胶液凝胶，最后，管道中剩余的胶液和凝胶槽中多余的胶液为循环胶液B。
将纤维毡复合湿凝胶C在常温下老化24h，老化结束后进行疏水改性，加入质量为正硅酸乙酯质量30%的三甲基氯硅烷，改性时间为48h。将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥，其中干燥釜的温度为50℃；超临界流体的流量为1.2m3/h；干燥时间为10h。将干燥好的SiO2气凝胶复合材料隔热产品进行测试，产品常温下导热系数为0.02125W/m∙K，密度为198Kg/m3，疏水率为96.5%，产品的防火等级为A级。
实施例4
将100g的正硅酸四乙酯、222g的无水乙醇和34.2g的去离子水倒入到容器中搅拌20min得到胶液A，静置20min。
称取118g的胶液B缓慢地加入到胶液A中，混合搅拌6min后加入2.4g的1mol/L-3mol/L的氨水，继续搅拌10min后加入1.2g的0.1mol/L-0.4mol/L的氯化铵，再搅拌10min后将混合液倒入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维毡复合湿凝胶C。其中所述循环胶液B的制得步骤为：首先将纤维毡卷材放入到凝胶槽中，再将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按质量比为1：2.4：0.34进行混合，在室温下搅拌30min，搅拌结束后加入1mol/L-3mol/L的氨水，其含量为正硅酸乙酯的2.8%，继续搅拌5min后加入0.1mol/L-0.4mol/L的氯化铵，其含量为正硅酸乙酯的2.8%，继续搅拌5min，搅拌结束后将胶液通过管道输送到装有纤维毡卷材的凝胶槽中，胶液输送完毕后，开启胶液循环装置，使胶液充分进入纤维毡内部，循环40min结束后，关闭胶液循环装置，等待胶液凝胶，最后，管道中剩余的胶液和凝胶槽中多余的胶液为循环胶液B。
将纤维毡复合湿凝胶C在常温下老化15h，老化结束后进行疏水改性，加入质量为正硅酸乙酯质量40%的二甲基二乙氧基硅烷，改性时间为40h。将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥，其中干燥釜的温度为55℃；超临界流体的流量为2m3/h；干燥时间为8h。将干燥好的SiO2气凝胶复合材料隔热产品进行测试，产品常温下导热系数为0.01805W/m∙K，密度为190Kg/m3，疏水率为98.0%，产品的防火等级为A级。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式的限制。凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。

Claims (5)

1.一种胶液再利用的气凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按照1：2-2.5：0.3-0.35的质量比混合均匀，在室温下搅拌10-20min得到SiO2胶液A，静置20min；
步骤二：盛取循环胶液B，将步骤一中得到的胶液A和循环胶液B按照质量比为1：0.1-1的比例进行混合，混合搅拌2-6min，混合结束后，加入催化剂C01，再搅拌5-10min后，加入催化剂C02，继续搅拌 3-10min 后将混合胶液注入到装有纤维毡的凝胶模具中待其凝胶，得到纤维毡复合湿凝胶C，其中所述循环胶液B的制得步骤为：首先将纤维毡卷材放入到凝胶槽中，再将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按质量比为1：2-2.5：0.3-0.35进行混合，在室温下搅拌30min，搅拌结束后加入催化剂C01，催化剂C01含量为正硅酸乙酯的1%-3%，继续搅拌5min后加入催化剂C02，催化剂C02含量为正硅酸乙酯的1%-3%，继续搅拌5min，搅拌结束后将胶液通过管道输送到装有纤维毡卷材的凝胶槽中，胶液输送完毕后，开启胶液循环装置，使胶液充分进入纤维毡内部，循环40min结束后，关闭胶液循环装置，等待胶液凝胶，最后，管道中剩余的胶液和凝胶槽中多余的胶液为循环胶液B；
步骤三：将步骤二中得到的纤维毡复合湿凝胶C在常温下老化12-24h，老化结束后加入质量为正硅酸乙酯质量10%-40%的改性剂进行疏水改性；
步骤四：将疏水改性完成的纤维毡复合湿凝胶C进行CO2超临界干燥处理，进而得到SiO2气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的胶液再利用的气凝胶制备方法，其特征在于所述步骤二中催化剂C01是浓度为1mol/L-3mol/L的氨水，催化剂C02是 浓度为0.1mol/L-0.4mol/L的盐酸、硝酸、氟化铵或氯化铵。
3.根据权利要求1所述的胶液再利用的气凝胶制备方法，其特征在于所述步骤二中胶液A中的正硅酸乙酯与加入的催化剂C01的质量比为1：0-0.025，催化剂C01与催化剂C02的质量比为1：0-0.6。
4.根据权利要求1所述的胶液再利用的气凝胶制备方法，其特征在于所述步骤三中改性剂为二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷。
5.根据权利要求1所述的胶液再利用的气凝胶制备方法，其特征在于所述步骤四中CO2超临界干燥处理的具体方法：首先开启热水锅炉，将干燥釜预热到40-65℃，再将改性好的湿凝胶放入到干燥釜中并关闭釜盖，通入CO2超临界流体，流量控制在1m3/h-2.5m3/h，控制干燥釜的压力在12-16MPa，当釜内压力达到14MPa时，进行循环保压，保压时间为7-10h，分离釜中无乙醇流出时，停止保压，打开泄压阀回收釜中的CO2，当釜中的压力小于0.6MPa时，停止回收CO2气体并将釜中的气体排尽，当釜中压力为0时，取出干燥好的气凝胶。
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