CN113318700A - 一种多孔纤维棉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔纤维棉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种多孔纤维棉及其制备方法和应用，属于纤维棉技术领域，将玄武岩纤维和无机盐混合粉碎后加热至熔融，加入二氧化硅/蒙脱土纳米球后，混匀纺丝，纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，然后浸入到水中溶解，晾干，拉拔，得到玄武岩/碳纳米管复合多孔纤维棉。本发明材料上采用玄武岩原料、无机盐、二氧化硅/蒙脱土纳米球、多壁碳纳米管，经过备料、熔融、混合、纺丝、溶解、干燥等工艺，制成多孔维棉，成品整体的保水、吸油、排水性能好，还具有很好的保温性能，可用于保温建筑材料和油水分离材料中，并且整个制作过程中操作难度低，加工简单，成品还具有良好的力学性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种多孔纤维棉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维棉技术领域，具体涉及一种多孔纤维棉及其制备方法和应用。
背景技术
多孔纤维棉产品主要由特制无机纤维棉和外包装组成，属于绿色环保无机纤维制品，产品适用于海绵城市低影响雨水综合利用领域，能够吸收雨水，连续地对雨水进行渗透、存蓄、缓冲和排放，有利于雨水的就地消纳和利用补充地表水恢复城市自然生态，可有效缓解城市雨水管网的排水压力，节约雨水管网的投资。
玄武岩纤维是一种新出现的新型无机环保绿色高性能纤维材料，是未来我国重点发展的四大高性能纤维之一，它是由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩石料在高温熔融后，通过纺丝工艺制备而成的。玄武岩连续纤维不仅稳定性好，而且还具有电绝缘性、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温等多种优异性能，而且，玄武岩纤维的生产工艺产生的废弃物少，对环境污染小，产品废弃后可直接转入生态环境中，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。玄武岩纤维已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛的应用。
将玄武岩纤维可形成玄武岩纤维棉，但是现有的玄武岩纤维棉存在密度大、强度不够、油水分离性能差等的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提出一种多孔纤维棉及其制备方法和应用，材料上采用玄武岩原料、无机盐、二氧化硅/蒙脱土纳米球、多壁碳纳米管，经过备料、熔融、混合、纺丝、溶解、干燥等工艺，制成多孔维棉，成品整体的保水、吸油、排水性能好，还具有很好的保温性能，可用于保温建筑材料和油水分离材料中，并且整个制作过程中操作难度低，加工简单，成品还具有良好的力学性能，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种多孔纤维棉的制备方法，将玄武岩纤维和无机盐混合粉碎后加热至熔融，加入二氧化硅/蒙脱土纳米球后，混匀纺丝，纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，然后浸入到水中溶解，晾干，拉拔，得到玄武岩/碳纳米管复合多孔纤维棉。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.粉碎：将玄武岩纤维、无机盐进行粉碎，过筛，得到混合粉料；
S2.加热融化：将步骤S1中混合粉料加入高温炉中，加热至1550-1650℃，使得粉料融化制成溶液；
S3.混合：向步骤S2中的溶液中加入二氧化硅/蒙脱土纳米球，并搅拌混合均匀，制成纺丝溶液；
S4.纺丝：将步骤S3中的纺丝溶液进行纺丝，纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，从而与碳纳米管组装形成玄武岩/碳纳米管纤维棉；
S5.溶解干燥：将步骤S4得到的玄武岩/碳纳米管纤维棉浸入到水中溶解，超声波震荡，晾干，用滚筒以10-20r/min的速度拉拔，得到玄武岩/碳纳米管复合多孔纤维棉。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钾、硝酸钠中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述二氧化硅/蒙脱土纳米球由以下方法制备而成：
T1.将正硅酸烷基酯和硅烷偶联剂混合加入有机溶剂中，得到油相；
T2.将表面活性剂和纳米蒙脱土混合溶于水中，超声混合均匀，得到水相；
T3.将步骤T2逐滴滴加至步骤T1中，边滴加边搅拌，完成滴加后，乳化，升温，加入浓氨水催化反应，反应结束后，过滤，干燥，得到二氧化硅/蒙脱土纳米球。
作为本发明的进一步改进，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792中的至少一种；所述有机溶剂为与水不相容的有机溶剂，选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、甲苯、乙酸甲酯、石油醚、正己烷、环己烷中的至少一种；所述表面活性剂选自十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述正硅酸烷基酯和硅烷偶联剂的质量比为100：(2-4)；所述表面活性剂和纳米蒙脱土的质量比为(2-4)：(70-120)；所述乳化条件为10000-12000r/min转速下乳化2-4min；所述浓氨水的质量百分比浓度为20-30％；所述升温至45-55℃；所述干燥条件为80-100℃干燥2-4h。
作为本发明的进一步改进，所述多孔纤维棉的原料包括以下重量份的原料：玄武岩纤维50-80份、无机盐10-15份、二氧化硅/蒙脱土纳米球7-12份、多壁碳纳米管5-12份。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述过筛的筛网粒径为200-250目；所述负载多壁碳纳米管的基盘为将多壁碳纳米管粉粉碎至1000目以下后均匀撒在基盘上；所述超声波功率为1000-2000W。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的多孔纤维棉。
本发明进一步保护一种上述的多孔纤维棉在保温建筑材料和油水分离材料中的应用。
本发明具有如下有益效果：本发明多孔纤维棉的制备中将玄武岩纤维和无机盐混合粉碎，加入的无机盐在后续浸入到水中可以溶解，从而实现了纤维棉的均匀的多孔化，降低了材料的密度；加入二氧化硅/蒙脱土纳米球后，蒙脱土是一种较好的相比储能材料，均匀加入到纤维棉纤维上，起到很好的保温效果；混匀纺丝后纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，从而组装形成玄武岩/碳纳米管复合纤维棉，碳纳米管具有极好的化学稳定性以及吸附油脂的性能，同时其与水的接触角极大，从而能够有效实现油水分离的功能；
本发明的二氧化硅/蒙脱土纳米球，以二氧化硅为壳材，以蒙脱土为核心，以准固-固的类型发生相变，相变焓在150-270J/g，循环性很好，储能密度大，传热性好，相变的过程中形变小，不会冲破二氧化硅壳材，热效率高，使用寿命长，可以长时间进行蓄热调温；
本发明制备二氧化硅/蒙脱土纳米球时，将表面活性剂和纳米蒙脱土均匀分散在水中，滴加至油相，形成油包水微球，水油界面上，正硅酸烷基酯在氨水的催化下发生水解反应，形成壳层，从而将蒙脱土包裹在球内，形成二氧化硅/蒙脱土纳米球；
本发明材料上采用玄武岩原料、无机盐、二氧化硅/蒙脱土纳米球、多壁碳纳米管，经过备料、熔融、混合、纺丝、溶解、干燥等工艺，制成多孔维棉，成品整体的保水、吸油、排水性能好，还具有很好的保温性能，可用于保温建筑材料和油水分离材料中，并且整个制作过程中操作难度低，加工简单，成品还具有良好的力学性能，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备例1制得的二氧化硅/蒙脱土纳米球的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
纳米蒙脱土购于浙江丰虹新材料股份有限公司，粒径在100-300nm之间。
制备例1二氧化硅/蒙脱土纳米球的制备
T1.将100g正硅酸甲酯和2g硅烷偶联剂KH792混合加入500mL乙酸甲酯中，得到油相；
T2.将2g十二烷基苯磺酸钠和70g纳米蒙脱土混合溶于100mL水中，1500W超声混合均匀，得到水相；
T3.将步骤T2逐滴滴加至步骤T1中，边滴加边搅拌，完成滴加后，乳化，乳化条件为10000r/min转速下乳化2min，升温至45℃，加入20wt％氨水催化反应，反应结束后，过滤，干燥，干燥条件为80℃干燥2h，得到二氧化硅/蒙脱土纳米球。图1为本制备例制得的二氧化硅/蒙脱土纳米球的SEM图。
制备例2二氧化硅/蒙脱土纳米球的制备
T1.将100g正硅酸乙酯和4g硅烷偶联剂KH570混合加入500mL甲苯中，得到油相；
T2.将4g十八烷基苯磺酸钠和120g纳米蒙脱土混合溶于100mL水中，1000W超声混合均匀，得到水相；
T3.将步骤T2逐滴滴加至步骤T1中，边滴加边搅拌，完成滴加后，乳化，乳化条件为12000r/min转速下乳化4min，升温至55℃，加入30wt％氨水催化反应，反应结束后，过滤，干燥，干燥条件为100℃干燥4h，得到二氧化硅/蒙脱土纳米球。
对比制备例1
与制备例2相比，纳米蒙脱土替换为有机膨润土，其他条件均不变。
对比制备例2
与制备例2相比，纳米蒙脱土替换为聚乙二醇，其他条件均不改变。
对比制备例3
与制备例2相比，未添加纳米蒙脱土，其他条件均不改变。
T1.将100g正硅酸乙酯和4g硅烷偶联剂KH570混合加入500mL甲苯中，得到油相；
T2.将4g十八烷基苯磺酸钠溶于100mL水中，1000W超声混合均匀，得到水相；
T3.将步骤T2逐滴滴加至步骤T1中，边滴加边搅拌，完成滴加后，乳化，乳化条件为12000r/min转速下乳化4min，升温至55℃，加入30wt％氨水催化反应，反应结束后，过滤，干燥，干燥条件为100℃干燥4h，得到二氧化硅纳米球。
实施例1
原料组成(重量份)：玄武岩纤维50份、氯化钠10份、制备例1制得的二氧化硅/蒙脱土纳米球7份、多壁碳纳米管5份。
制备方法包括以下步骤：
S1.粉碎：将玄武岩纤维、无机盐进行粉碎，过筛，筛网粒径为250目，得到混合粉料；
S2.加热融化：将步骤S1中混合粉料加入高温炉中，加热至1600℃，使得粉料融化制成溶液；
S3.混合：向步骤S2中的溶液中加入二氧化硅/蒙脱土纳米球，并搅拌混合均匀，制成纺丝溶液；
S4.纺丝：将步骤S3中的纺丝溶液进行纺丝，纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上(将多壁碳纳米管粉粉碎至1000目以下后均匀撒在基盘上)，从而与碳纳米管组装形成玄武岩/碳纳米管纤维棉；
S5.溶解干燥：将步骤S4得到的玄武岩/碳纳米管纤维棉浸入到水中溶解，1500W超声波震荡，晾干，用滚筒以15r/min的速度拉拔，得到玄武岩/碳纳米管复合多孔纤维棉。
实施例2-3以及对比例1-5的配方如下表1所示(重量份)，按照和实施例1相同的条件和步骤制备多孔纤维棉。
表1
Figure BDA0003085119520000081
测试例1
利用Q uantachrom e Q uadraSorb SI型吸附仪器与A utoPore IV 9 500型压汞仪来表征本发明实施例1-3和对比例1-5制得的多孔纤维棉，以及市售纤维棉的比表面积与孔隙率，结果见表2。
表2
组别 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔隙率(％)
实施例1 195.7 83
实施例2 199.2 85
实施例3 203.4 87
对比例1 192.4 82
对比例2 190.5 80
对比例3 196.7 85
对比例4 145.6 75
对比例5 189.2 84
市售 102.3 54
由上表可知，本发明实施例制得的多孔纤维棉具有较大的比表面积和高的孔隙率。
测试例2油水分离性能测试
首先将复合纤维棉切成尺寸为400m lTl左右的小方块，再将装有150mL油类物质的玻璃培养皿放置于天平上并清零，接着将复合材料小块放入油类物质中进行吸油实验，并计时和记录天平示数(复合材料小块体的质量)。每隔0.5～3min(前期间隔较短，后期间隔较长)将复合材料块体取出并在空中静置20s，直到块体上不再有油类液滴滴落为止，记录此时天平数据(复合材料所吸附油类物质的质量)，然后继续重复上述步骤，直至吸油质量不再变化为止，即复合材料块体对油类物质的吸附己达到饱和，饱和吸附量可通过式(1)来计算：
Qt＝(mmax-m0)/m0 (1)
式中，Qt表示单位质量的吸油材料在一定吸附时间t下对油类物质的吸附量，mmax和m0分别表示在吸附时间t时吸油材料的质量和吸油材料的初始质量。
结果见表3。
表3
Figure BDA0003085119520000101
由上表可知，本发明实施例制得的多孔纤维棉具有良好的吸油性能，可应用于油水分离材料的制备。
测试例3
将本发明实施例1-3和对比例1-5制得的多孔纤维棉，以及市售纤维棉进行性能测试，结果见表4。
表4
组别 抗拉强度(kPa) 导热系数(W/(K·m))
实施例1 1.8 0.012
实施例2 1.7 0.011
实施例3 1.9 0.011
对比例1 1.7 0.015
对比例2 1.8 0.017
对比例3 1.7 0.016
对比例4 1.6 0.020
对比例5 1.3 0.012
市售 1.2 0.018
由上表可知，本发明实施例制得的多孔纤维棉具有良好的力学性能和保温性能。
与现有技术相比，本发明多孔纤维棉的制备中将玄武岩纤维和无机盐混合粉碎，加入的无机盐在后续浸入到水中可以溶解，从而实现了纤维棉的均匀的多孔化，降低了材料的密度；加入二氧化硅/蒙脱土纳米球后，蒙脱土是一种较好的相比储能材料，均匀加入到纤维棉纤维上，起到很好的保温效果；混匀纺丝后纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，从而组装形成玄武岩/碳纳米管复合纤维棉，碳纳米管具有极好的化学稳定性以及吸附油脂的性能，同时其与水的接触角极大，从而能够有效实现油水分离的功能；
本发明的二氧化硅/蒙脱土纳米球，以二氧化硅为壳材，以蒙脱土为核心，以准固-固的类型发生相变，相变焓在150-270J/g，循环性很好，储能密度大，传热性好，相变的过程中形变小，不会冲破二氧化硅壳材，热效率高，使用寿命长，可以长时间进行蓄热调温；
本发明制备二氧化硅/蒙脱土纳米球时，将表面活性剂和纳米蒙脱土均匀分散在水中，滴加至油相，形成油包水微球，水油界面上，正硅酸烷基酯在氨水的催化下发生水解反应，形成壳层，从而将蒙脱土包裹在球内，形成二氧化硅/蒙脱土纳米球；
本发明材料上采用玄武岩原料、无机盐、二氧化硅/蒙脱土纳米球、多壁碳纳米管，经过备料、熔融、混合、纺丝、溶解、干燥等工艺，制成多孔维棉，成品整体的保水、吸油、排水性能好，还具有很好的保温性能，可用于保温建筑材料和油水分离材料中，并且整个制作过程中操作难度低，加工简单，成品还具有良好的力学性能，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔纤维棉的制备方法，其特征在于，将玄武岩纤维和无机盐混合粉碎后加热至熔融，加入二氧化硅/蒙脱土纳米球后，混匀纺丝，纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，然后浸入到水中溶解，晾干，拉拔，得到玄武岩/碳纳米管复合多孔纤维棉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.粉碎：将玄武岩纤维、无机盐进行粉碎，过筛，得到混合粉料；
S2.加热融化：将步骤S1中混合粉料加入高温炉中，加热至1550-1650℃，使得粉料融化制成溶液；
S3.混合：向步骤S2中的溶液中加入二氧化硅/蒙脱土纳米球，并搅拌混合均匀，制成纺丝溶液；
S4.纺丝：将步骤S3中的纺丝溶液进行纺丝，纺出的丝沉积在负载多壁碳纳米管的基盘上，从而与碳纳米管组装形成玄武岩/碳纳米管纤维棉；
S5.溶解干燥：将步骤S4得到的玄武岩/碳纳米管纤维棉浸入到水中溶解，超声波震荡，晾干，用滚筒以10-20r/min的速度拉拔，得到玄武岩/碳纳米管复合多孔纤维棉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钾、硝酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅/蒙脱土纳米球由以下方法制备而成：
T1.将正硅酸烷基酯和硅烷偶联剂混合加入有机溶剂中，得到油相；
T2.将表面活性剂和纳米蒙脱土混合溶于水中，超声混合均匀，得到水相；
T3.将步骤T2逐滴滴加至步骤T1中，边滴加边搅拌，完成滴加后，乳化，升温，加入浓氨水催化反应，反应结束后，过滤，干燥，得到二氧化硅/蒙脱土纳米球。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、KH580、KH602、KH792中的至少一种；所述有机溶剂为与水不相容的有机溶剂，选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、甲苯、乙酸甲酯、石油醚、正己烷、环己烷中的至少一种；所述表面活性剂选自十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸烷基酯和硅烷偶联剂的质量比为100：(2-4)；所述表面活性剂和纳米蒙脱土的质量比为(2-4)：(70-120)；所述乳化条件为10000-12000r/min转速下乳化2-4min；所述浓氨水的质量百分比浓度为20-30％；所述升温至45-55℃；所述干燥条件为80-100℃干燥2-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔纤维棉的原料包括以下重量份的原料：玄武岩纤维50-80份、无机盐10-15份、二氧化硅/蒙脱土纳米球7-12份、多壁碳纳米管5-12份。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述过筛的筛网粒径为200-250目；所述负载多壁碳纳米管的基盘为将多壁碳纳米管粉粉碎至1000目以下后均匀撒在基盘上；所述超声波功率为1000-2000W。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的多孔纤维棉。
10.一种如权利要求9所述的多孔纤维棉在保温建筑材料和油水分离材料中的应用。
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