CN104987125B - 一种碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其步骤包括：将无机陶瓷颗粒和阳离子表面活性剂加入去离子水中进行高速搅拌，使得阳离子表面活性剂包裹于无机陶瓷颗粒表面，然后过滤、干燥后得到带正电荷的无机陶瓷颗粒；将其与碳纳米管一起加入去离子水中，使带正电荷的无机陶瓷颗粒与碳纳米管发生静电吸附，然后过滤、干燥后得到复合粉末；将其与有机树脂一起研磨后，在氮气保护下进行热压烧结，得到所述碳纳米管改性泡沫陶瓷。本发明的碳纳米管作为增强相一方面可以对泡沫陶瓷基体起到增韧的作用，另一方面碳纳米管的中空结构可以使声波在其中多次反弹从而达到降噪的效果。本发明制备方法具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体是指一种碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以Al2O3为主要原料，以刚玉为主晶相的陶瓷材料。因其具有机械强度高，硬度大，高频介电损耗小，高温绝缘电阻高，耐化学腐蚀性和导热性良好等优良综合技术性能等优势。泡沫陶瓷是具有三维空间网架结构的高气孔率的多孔陶瓷体，由于它具有气孔率高、比表面积大、抗热震、耐高温、耐化学腐蚀及良好的机械强度和过滤吸附性能，可广泛应用于热交换材料，布气材料，汽车尾气装置，净化冶金工业过滤熔融态金属，热能回收，轻工喷涂行业，工业污水处理，隔热隔音材料，用作化学催化剂载体，电解隔膜及分离分散元件等，包括有Al2O3、ZrO2、SiC、氮化硅、硼化物等多种高温泡沫陶瓷。
碳纳米管是20世纪90年代初发现的一种纳米尺寸管状结构炭材料，它是由单层或多层石墨烯片卷曲而成的无缝中空管，具有奇异的物理化学性能，在复合材料增强、纳米器件、场发射、催化剂等领域具有潜在的应用价值。大量研究表明，纳米碳管杨氏模量值高达5TPa，比强度为50GPa/(mg/m3)，约为钢的100倍，同时具有优良的热稳定性和良好的润滑性能，成为理想的纳米纤维材料。
目前，泡沫陶瓷的制备过程中，尚未有人将碳纳米管加入泡沫陶瓷基体中作为增强相。其主要原因可能是一方面碳纳米管难于分散，另一方面碳纳米管呈纤维状，而一般的陶瓷颗粒呈难以变形的硬质球状，无法采用传统粉末冶金的方法将两者结合在一起。安徽理工大学许永的硕士学位论文《碳纳米管的分散及其氧化铝基复合材料研究》采用原位生长法将碳纳米管与氧化铝颗粒结合，但由于需要考虑pH值的问题，使得制备工艺较为复杂，材料性能对外界影响因素的敏感度较高，不利于批量化生产。
发明内容
本发明的目的是根据上述不足提供一种碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，该方法工艺简单，利于批量化生产，而且制得的泡沫陶瓷材料性能优秀。
本发明是通过以下方式实现的：一种碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其步骤包括：
(1)按无机陶瓷颗粒、阳离子表面活性剂和碳纳米管的重量比为(60-90)∶(1-20)∶(1-20)备料；将无机陶瓷颗粒和阳离子表面活性剂加入去离子水中进行高速搅拌，使得阳离子表面活性剂包裹于无机陶瓷颗粒表面，然后过滤、干燥后得到带正电荷的无机陶瓷颗粒；
(2)将步骤(1)中带正电荷的无机陶瓷颗粒与碳纳米管一起加入去离子水中，使带正电荷的无机陶瓷颗粒与碳纳米管发生静电吸附，然后过滤、干燥后得到复合粉末；
(3)将步骤(2)中的复合粉末与占复合粉末重量10-30％的有机树脂一起研磨后，在氮气保护下进行热压烧结，得到所述碳纳米管改性泡沫陶瓷。
优选的，所述无机陶瓷颗粒为氧化铝颗粒。也可以为其他氧化物、氮化物、硼化物、碳化物陶瓷颗粒中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐中的任意一种或两种以上的组合。更优选为十六烷基三甲基溴化铵。
优选的，所述有机树脂为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、酮树脂中的任意一种或两种以上的组合。更优选为环氧树脂。
优选的，所述阳离子表面活性剂与碳纳米管的添加量比例为1∶1。更优选的，所述无机陶瓷颗粒添加的重量份数为80份，阳离子表面活性剂与碳纳米管添加的重量份数各为10份。
优选的，所述步骤(1)中搅拌速度为2000-5000r/min。
优选的，所述步骤(3)中的研磨为利用三辊研磨机进行的三辊研磨，研磨次数为1-10次。
优选的，所述步骤(3)中所述热压烧结的温度为1200-1600℃，压力为20-80MPa。
本发明利用静电吸附的原理使碳纳米管附着在无机陶瓷颗粒的表面，代替了传统的原位生长法的繁琐步骤，使碳纳米管可以作为增强相对泡沫陶瓷进行改性。碳纳米管作为增强相一方面可以对泡沫陶瓷基体起到增韧的作用，另一方面碳纳米管的中空结构可以使声波在其中多次反弹从而达到降噪的效果。另外，本发明采用有机树脂作为临时填充剂，增加了泡沫陶瓷产品的孔隙率，使得本发明的碳纳米管改性泡沫陶瓷的吸声性能远优于传统泡沫陶瓷材料。本发明制备方法成本较低、操作方便、制备周期较短，适用于工业化批量生产，具有很强的实用性。
附图说明
图1为本发明改性原理示意图；
1.碳纳米管、2.无机陶瓷颗粒、3.有机树脂
具体实施方式
实施例1
(1)将80g无机陶瓷氧化铝颗粒和10g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，以4000r/min的转速进行高速搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵包裹于氧化铝颗粒表面，然后过滤、干燥后得到带正电荷的氧化铝颗粒；
(2)将步骤(1)中带正电荷的氧化铝颗粒与10g碳纳米管一起加入去离子水中，使带正电荷的氧化铝颗粒与碳纳米管发生静电吸附，然后过滤、干燥后得到复合粉末；
(3)将100g步骤(2)中的复合粉末与20g环氧树脂利用三辊研磨机进行研磨8次后，在氮气保护下，以1300℃、60MPa进行热压烧结，得到所述碳纳米管改性泡沫陶瓷1。
实施例2
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷2，与实施例1的不同点在于，步骤1)中，无机陶瓷氧化铝颗粒的添加量为90g，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为1g。
实施例3
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷3，与实施例1的不同点在于，步骤1)中，无机陶瓷氧化铝颗粒的添加量为90g，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为5g。
实施例4
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷4，与实施例1的不同点在于，步骤1)中，无机陶瓷氧化铝颗粒的添加量为60g，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为20g。
实施例5
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷5，与实施例1的不同点在于，步骤2)中，无机陶瓷氮化硅颗粒的添加量为90g，碳纳米管的添加量为1g。
实施例6
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷6，与实施例1的不同点在于，步骤2)中，碳纳米管的添加量为5g。
实施例7
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷7，与实施例1的不同点在于，步骤2)中，碳纳米管的添加量为20g。
实施例8
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷8，与实施例1的不同点在于，步骤(1)中阳离子表面活性剂为索罗明A和十二烷基二甲基苄基氯化铵各5g，且步骤(3)中有机树脂为10g聚氨酯树脂，三辊研磨次数为1次。
实施例9
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷9，与实施例1的不同点在于，步骤(1)中阳离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10g，步骤(1)中搅拌的转速为2000r/min，且步骤(3)中三辊研磨次数为10次。
实施例10
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷10，与实施例1的不同点在于，步骤(1)中阳离子表面活性剂为烷基二苯醚二磺酸盐10g，步骤(1)中搅拌的转速为5000r/min，且步骤(3)中有机树脂为10g酚醛树脂、10g有机硅树脂和10g酮树脂的混合物。
实施例11
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷11，与实施例1的不同点在于，步骤(3)中，热压烧结在1300℃、20MPa下进行。
实施例12
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷12，与实施例1的不同点在于，步骤(3)中，热压烧结在1600℃、40MPa下进行。
实施例13
按照实施例1的步骤制备得到碳纳米管改性泡沫陶瓷13，与实施例1的不同点在于，步骤(3)中，热压烧结在1200℃、80MPa下进行。
由实施例1-9所制得碳纳米管改性泡沫陶瓷1-13对1200Hz频段噪声的吸声系数如表1所示。从表1中可以看出，经过本发明方法制备得到的用碳纳米管改性了的泡沫陶瓷，吸声系数可以大大高于原始的泡沫陶瓷。而且如图1所示的原理表明，碳纳米管作为纤维状与泡沫陶瓷结合，还可以增强泡沫陶瓷的强度。
| 样品 | 吸声系数(1200Hz) |
| 纯氧化铝泡沫陶瓷 | 0.5 |
| 实施例1 | 0.95 |
| 实施例2 | 0.84 |
| 实施例3 | 0.92 |
| 实施例4 | 0.90 |
| 实施例5 | 0.62 |
| 实施例6 | 0.83 |
| 实施例7 | 0.89 |
| 实施例8 | 0.78 |
| 实施例9 | 0.88 |
| 实施例10 | 0.93 |
| 实施例11 | 0.81 |
| 实施例12 | 0.90 |
| 实施例13 | 0.82 |
表1 泡沫陶瓷改性前和改性后的吸声系数
Claims (8)
1.一种碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其步骤包括：
(1)按无机陶瓷颗粒、阳离子表面活性剂和碳纳米管的重量比为(60-90)∶(1-20)∶(1-20)备料；将无机陶瓷颗粒和阳离子表面活性剂加入去离子水中进行高速搅拌，使得阳离子表面活性剂包裹于无机陶瓷颗粒表面，然后过滤、干燥后得到带正电荷的无机陶瓷颗粒；
(2)将步骤(1)中带正电荷的无机陶瓷颗粒与碳纳米管一起加入去离子水中，使带正电荷的无机陶瓷颗粒与碳纳米管发生静电吸附，然后过滤、干燥后得到复合粉末；
(3)将步骤(2)中的复合粉末与占复合粉末重量10-30％的有机树脂一起研磨后，在氮气保护下进行热压烧结，得到所述碳纳米管改性泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述无机陶瓷颗粒为氧化铝颗粒。
3.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、乙醇胺盐、聚乙烯多胺盐中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述有机树脂为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、酮树脂中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂与碳纳米管的添加量比例为1∶1。
6.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌速度为2000-5000r/min。
7.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的研磨为利用三辊研磨机进行的三辊研磨，研磨次数为1-10次。
8.根据权利要求1所述碳纳米管改性泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述热压烧结的温度为1200-1600℃，压力为20-80MPa。
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