CN116261555A - 制造气凝胶复合物的方法和气凝胶复合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造气凝胶复合物的方法以及由此制造的气凝胶复合物，其中，所述方法包括：将催化二氧化硅溶胶以0.1至1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化(S10)。

Description

制造气凝胶复合物的方法和气凝胶复合物
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求2021年4月2日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请10-2021-0043328号的权益，其公开内容通过引用全部并入本说明书。
技术领域
本发明涉及一种制造气凝胶复合物的方法以及由此制造的气凝胶复合物，所述气凝胶复合物可以用作具有改善的吸声率的吸声材料。
背景技术
主要用作吸声材料的玻璃纤维垫或聚合物垫，由于其具有优秀的隔热性能和吸声性能而被广泛用作隔绝材料。然而，玻璃纤维垫或聚合物垫是一种包含直径为数微米(μm)至数十微米(μm)的纤维和其他空间中的大孔的垫，因此除了增加垫的厚度的方法之外，对隔热性能和吸声性能的改善是有限的。
韩国专利公报10-1391098号公开了一种由玻璃纤维与纤维素纤维和有机合成纤维作为无纺布制成的用于改善玻璃纤维垫的吸声性能的吸声板。然而，该吸声板具有约10μm至约50μm的较大的平均孔隙，因此基本上难以实现隔热性能的改善，并且对于2000Hz以上，特别是2500Hz以上的高频范围，难以期望吸声性能的改善。
现有技术文献
专利文献
(专利文献1)KR10-1391098B1
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供了一种制造气凝胶复合物的方法以及由此制造的气凝胶复合物，由于所述气凝胶复合物具有改善的吸声率，因此可以用作吸声材料，并且所述气凝胶复合物也可以确保隔热性能。
技术方案
本发明的一个方面提供了一种制造气凝胶复合物的方法，以及由此制造的气凝胶复合物。
(1)本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，所述方法包括：将催化二氧化硅溶胶以0.1至1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化的步骤S10。
(2)在上述(1)中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，步骤S10通过将催化二氧化硅溶胶以0.1至0.9:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化来进行。
(3)在上述(1)或(2)中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，通过包括以下步骤来制备催化二氧化硅溶胶：混合二氧化硅前体、有机溶剂和水类溶剂以制备二氧化硅前体组合物的步骤S1，混合有机溶剂、碱催化剂和疏水化剂以制备催化剂组合物的步骤S2，以及混合二氧化硅前体组合物和催化剂组合物以制备催化二氧化硅溶胶的步骤S3。
(4)在上述(3)中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为10kg/m3至100kg/m3。
(5)在上述(3)或(4)中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为40kg/m3至70kg/m3。
(6)在上述(1)至(5)中的任一项中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，所述方法包括将在步骤S10中凝胶化的湿凝胶复合物熟化的步骤S20和干燥在步骤S20中熟化的湿凝胶复合物以获得气凝胶复合物的步骤S30。
(7)在上述(6)中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，在步骤S30中获得的气凝胶复合物具有孔径为2nm至50nm的孔隙。
(8)在上述(1)至(7)中的任一项中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，纤维垫是玻璃纤维垫。
(9)在上述(1)至(8)中的任一项中，本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法，其中，纤维垫具有孔径为100μm至1000μm的孔隙。
(10)本发明提供了一种包括纤维垫以及在纤维垫的内部和表面形成的气凝胶的气凝胶复合物，其总体平均吸声系数为0.41以上，所述总体平均吸声系数是通过使用阻抗管P-S40-20在50Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算得出的每个频率的吸声系数的平均值。
(11)在上述(10)中，本发明提供了一种气凝胶复合物，其中，所述气凝胶复合物的高频平均吸声系数为0.35以上，所述高频平均吸声系数是通过使用阻抗管P-S40-20在2500Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算得出的每个频率的吸声系数的平均值。
(12)在上述(10)或(11)中，本发明提供了一种气凝胶复合物，其中，所述气凝胶复合物的室温热导率为30.0mW/mK以下。
有益效果
通过本发明的制造气凝胶复合物的方法制造的气凝胶复合物在纤维垫中的大孔减少，中孔增加，从而具有改善吸声率和隔热性能的效果。
本发明的气凝胶复合物具有优秀的吸声性能和隔热性能，因此，可用作吸声材料。
此外，本发明的气凝胶复合物在高频范围内具有特别优秀的吸声性能。
附图说明
图1示出了实施例1至3制造的气凝胶复合物和比较例1的玻璃纤维垫的每个频率的吸声系数，其通过使用阻抗管P-S40-20在50Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算得出。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明以便于理解本发明。
应当理解的是，本发明的说明书和权利要求中使用的词语或术语不应解释为具有常用词典中定义的含义。还要进一步理解的是，基于发明人可以恰当地定义词语或术语的含义以便最佳地解释本发明的原则，词语或术语应解释为具有与相关技术的背景和本发明的技术构思中的含义一致的含义。
本发明中，术语“中孔”和“大孔”指具有根据IUPAC建议区分的孔径的孔隙，其中中孔指孔径为2nm至50nm的孔隙，大孔指孔径大于50nm的孔隙。
本发明提供了一种制造气凝胶复合物的方法。通过所述制造气凝胶复合物的方法制造的气凝胶复合物具有改善的吸声率，因此可以用作吸声材料。
根据本发明的一个实施方式，所述制造气凝胶复合物的方法可以包括：将催化二氧化硅溶胶以0.1至1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化的步骤S10。
根据本发明的一个实施方式，步骤S10是用于形成气凝胶复合物的步骤，其可以是将催化二氧化硅溶胶浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化从而在纤维垫的内部和表面形成气凝胶的步骤。
根据本发明的一个实施方式，“浸渍”可以通过将具有流动性的催化二氧化硅溶胶注入到纤维垫中来进行，这时催化二氧化硅溶胶可以渗透进纤维垫内部的孔隙。
根据本发明的一个实施方式，“凝胶化”可以通过浸渍到纤维垫中的催化二氧化硅溶胶的凝胶化来进行，也可以通过将浸渍有催化二氧化硅溶胶的纤维垫静置来进行。凝胶化与浸渍可以同时进行。
根据本发明的一个实施方式，步骤S10可以通过将催化二氧化硅溶胶和纤维垫导入到反应容器中来进行，或可以通过根据卷对卷工艺将催化二氧化硅溶胶导入到在传送带上移动的纤维垫上来进行。
根据本发明的一个实施方式，当步骤S10通过将催化二氧化硅溶胶和纤维垫导入到反应容器中来进行时，将催化二氧化硅溶胶和纤维垫导入到反应容器中的顺序没有特别限制。作为具体的实例，步骤S10的浸渍可以通过以下方法中的任一种方法进行：将纤维垫导入到反应容器中，然后向其中导入催化二氧化硅溶胶；将催化二氧化硅溶胶导入到反应容器中，然后向其中导入纤维垫；以及在将催化二氧化硅溶胶导入到反应容器中的同时导入纤维垫。上述方法中，就诱导更加均匀的浸渍而言，可以优选导入纤维垫然后向其中导入催化二氧化硅溶胶的方法。
根据本发明的一个实施方式，如上所述，步骤S10可以通过将催化二氧化硅溶胶以0.1至1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化来进行。如上所述，通过控制被浸渍到纤维垫中的催化二氧化硅溶胶的体积比，由于在纤维垫内部形成凝胶，可以在增加纤维垫的中孔的同时，减少大孔，从而具有改善气凝胶复合物的吸声性能以及改善在纤维垫的内部和表面形成的气凝胶的隔热性能的效果。
根据本发明的一个实施方式，就与纤维垫相比改善隔热性能超过预定水平而言，而且就进一步改善吸声性能、特别是在高频(指2500Hz以上)的范围内的吸声性能而言，可以将催化二氧化硅溶胶以0.1或0.2或0.3以上的体积比浸渍到纤维垫中，或可以以1.0或0.9或0.8以下或0.7以下的体积比浸渍到纤维垫中。作为具体的实例，步骤S10可以通过将催化二氧化硅溶胶以0.1至0.9:1、0.2至0.8或0.3至0.7的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化来进行，在这种情况下，与纤维垫相比的隔热性能可以确保超出预定水平，并且同时可以进一步改善高频吸声性能。
根据本发明的一个实施方式，可以通过包括以下步骤来制备催化二氧化硅溶胶：混合二氧化硅前体、有机溶剂和水类溶剂以制备二氧化硅前体组合物的步骤S1，混合有机溶剂、碱催化剂和疏水化剂以制备催化剂组合物的步骤S2，以及混合二氧化硅前体组合物和催化剂组合物以制备催化二氧化硅溶胶的步骤S3。
根据本发明的一个实施方式，在步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物可以是用于通过与在步骤S2中制备的催化剂组合物混合而在步骤S3中制备的催化二氧化硅溶胶的凝胶化反应而最终制造二氧化硅气凝胶的二氧化硅前体组合物。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1的二氧化硅前体是用于使通过步骤S10由凝胶化制造的气凝胶包含二氧化硅，并以可以是选自由以下组成的组中的一种或多种：原硅酸四甲酯(TMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、原硅酸甲基三乙基酯、原硅酸二甲基二乙基酯、原硅酸四丙酯、原硅酸四异丙酯、原硅酸四丁酯、原硅酸四仲丁酯、原硅酸四叔丁酯、原硅酸四己酯、原硅酸四环己酯和原硅酸四(十二烷基)酯，或者可以使用上述化合物的预水解物。此处，当使用预水解物时，不需要加入酸，可以缩短或省略使二氧化硅前体水解的过程，并且可以促进表面改性的效果。作为具体的实例，二氧化硅前体可以是预水解的聚硅酸乙酯(HTEOS)，预水解的聚硅酸乙酯(HTEOS)是具有宽分子量分布的预水解的聚硅酸乙酯低聚物，可以根据使用者的反应条件容易地应用，因为当通过改变预水解度(水合度)由原硅酸四乙酯(TEOS)合成低聚物形式时，可以控制如凝胶化时间等物理特性。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1的有机溶剂可以是醇。该醇可以为如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇等一元醇；或如甘油、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇和山梨糖醇等多元醇，并且可以使用其中任意一种或两种以上的混合物。其中，当考虑到其与水类溶剂和气凝胶的混溶性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇，并且作为具体的实例，可以是乙醇。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1的水类溶剂可以是水，并且作为具体实例，可以是蒸馏水。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度可以为10kg/m3至100kg/m3。二氧化硅浓度是相对于二氧化硅前体组合物而言，二氧化硅前体中包含的二氧化硅的浓度，可以通过二氧化硅前体、有机溶剂和水类溶剂的组成调节二氧化硅浓度。作为具体实例，步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度可以是20kg/m3至80kg/m3、30kg/m3至70kg/m3、30kg/m3至60kg/m3或35kg/m3至45kg/m3，在该范围内，由于在纤维垫内形成气凝胶，可以增加纤维垫的中孔，同时减少大孔，所以具有改善气凝胶复合物的吸声性能以及改善在纤维垫内部和表面形成的气凝胶的隔热性能的效果。
根据本发明的一个实施方式，步骤S1可以通过以1:0.1至1.5:0.1至0.5、1:0.5至1.5:0.1至0.4或1:0.5至1.2:0.1至0.3的重量比混合二氧化硅前体、有机溶剂和水类溶剂来进行，以满足在步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度。
根据本发明的一个实施方式，在步骤S2中制备的催化剂组合物可以是用于诱导通过与在步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物混合而在步骤S3中制备的催化二氧化硅溶胶的凝胶化反应而最终制造二氧化硅气凝胶的催化剂组合物。
根据本发明的一个实施方式，步骤S2的有机溶剂可以是醇。该醇可以为如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇等一元醇；或如甘油、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇和山梨糖醇等多元醇，并且可以使用其中任意一种或两种以上的混合物。其中，当考虑到与水类溶剂和气凝胶的混溶性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇，并且作为具体实例而言，可以是乙醇。
根据本发明的一个实施方式，步骤S2的碱催化剂可以是允许形成pH条件以实现催化二氧化硅溶胶的凝胶化的碱催化剂，所述碱催化剂可以是如氢氧化钠和氢氧化钾等无机碱，或如氢氧化铵等有机碱。
根据本发明的一个实施方式，有机碱可以是选自由以下组成的组中的一种或多种：氢氧化铵(NH4OH)、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲胺、乙胺、异丙胺、单异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙基氨基)乙醇、2-(甲基氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、氨基三乙醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺或二丁醇胺，并且作为具体实例而言，有机碱可以是氢氧化铵(NH4OH)。
根据本发明的一个实施方式，步骤S2的疏水化剂可以是烷基硅烷化合物，并且作为具体实例而言，该疏水化剂可以是包含诱导疏水化的烷基和能够与湿凝胶的“-Si-O-”官能团反应的硅烷官能团的烷基硅烷化合物。所述疏水化剂的更多具体实例可以包括选自由以下组成的组中的一种或多种：三甲基乙氧基硅烷(TMES)、三甲基硅醇(TMS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)、乙基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷。作为共前体，该烷基硅烷化合物可以一起参与到二氧化硅前体的凝胶化反应中，并且因此可以使通过凝胶化形成的湿凝胶复合物疏水化。也就是说，该烷基硅烷复合物可以在步骤S10的凝胶化过程中与二氧化硅前体凝胶化。此外，被捕获在凝胶中的没有被凝胶化的烷基硅烷化合物在熟化的过程中可以形成烷基-Si-O-Si网络，并且因此可以使湿凝胶复合物疏水化。
根据本发明的一个实施方式，步骤S2可以通过以1:0.01至0.1:0.1至0.5、1:0.02至0.08:0.1至0.3或1:0.04至0.06:0.1至0.2的重量比混合有机溶剂、碱催化剂和疏水化剂来进行。
根据本发明的一个实施方式，步骤S3是用于制备在步骤S10中被浸渍并凝胶化到纤维垫中的催化二氧化硅溶胶的步骤，步骤S3可以通过混合在步骤S1中制备的二氧化硅前体组合物和在步骤S2中制备的催化剂组合物来进行。
根据本发明的一个实施方式，步骤S3可以通过以1:0.1至10.0、1:0.5至5.0、1:0.7至2.0或1:0.8至1.2的体积比混合二氧化硅前体组合物和催化剂组合物来进行。
根据本发明的一个实施方式，通过步骤S10的浸渍和凝胶化而制造的气凝胶复合物可以以包含溶剂的凝胶化的湿凝胶复合物的形式获得。因此，为获得干燥的气凝胶复合物，所述制造气凝胶复合物的方法可以进一步包括将在步骤S10中凝胶化的湿凝胶复合物熟化的步骤S20，以及干燥在步骤S20中熟化的湿凝胶复合物以获得气凝胶复合物的步骤S30。
根据本发明的一个实施方式，步骤S20是通过在合适的温度下将凝胶化的湿凝胶复合物静置以使化学变化完全实现的熟化步骤，并且由于可以更牢固地形成通过凝胶化形成的网络结构，所以可以改善气凝胶复合物的机械稳定性。
根据本发明的一个实施方式，步骤S20可以通过在合适的温度下将凝胶化的湿凝胶复合物静置来进行，或者作为另一实例，步骤S20可以通过在湿凝胶毡复合物的存在下添加将诸如氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、三乙胺或吡啶等碱催化剂在有机溶剂中稀释至浓度为1至10％的溶液来进行。在这种情况下，气凝胶中的Si-O-Si键被诱导至最大程度，使得二氧化硅凝胶的网络结构更牢固，从而具有促进在随后进行的干燥过程中保持孔隙结构的效果。此时，有机溶剂可以是上述的醇，具体而言，可以包括乙醇。
根据本发明的一个实施方式，步骤S20可以通过将凝胶化的湿凝胶复合物在30℃至70℃、40℃至70℃或50℃至70℃的温度下静置1小时至30小时、10小时至30小时或20小时至25小时以加强孔隙结构来进行，在上述范围内，可以通过防止蒸发所致的溶剂损失同时防止生产率降低从而防止制造成本的增加。
根据本发明的一个实施方式，步骤S20可以在回收凝胶化的二氧化硅湿凝胶复合物之后在单独的反应容器中进行，或者可以在进行过步骤S10的反应容器的内部进行。
根据本发明的一个实施方式，步骤S30是干燥在步骤S20中熟化的湿凝胶复合物以获得气凝胶复合物从而获得干燥的气凝胶复合物的步骤，并且干燥步骤可以通过超临界干燥或常压干燥进行，从而在保持熟化凝胶的孔隙结构的同时去除溶剂。
根据本发明的一个实施方式，超临界干燥可以使用超临界二氧化碳进行。二氧化碳(CO2)在室温和常压下是气态。然而，当温度和压力超过被称为超临界点的预定温度和压力界限时，不发生蒸发过程，使得二氧化碳变成不能区分气体和液体的临界状态。将处于临界状态的二氧化碳称为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳具有接近于液体的分子密度，然而，具有低粘度，从而具有接近于气体的特性。因此，超临界二氧化碳具有高扩散速率和高热导率，使得其干燥效率高，并且可以缩短干燥过程时间。通过以下方式进行超临界干燥：将熟化的湿凝胶导入超临界干燥反应器中，在其中装入液态二氧化碳，然后进行用二氧化碳置换湿凝胶内的醇溶剂的溶剂置换过程。之后，以0.1℃/分至1℃/分的升温速率将温度升高至40℃至80℃、50℃至80℃或60℃至80℃，然后保持大于或等于二氧化碳变为超临界状态的压力的压力，具体而言，保持100巴至150巴的压力，以使二氧化碳(CO2)在超临界状态下保持预定的时间，具体而言，为20分钟至1小时。通常，二氧化碳在31℃的温度和73.8巴的压力下变为超临界状态。在将二氧化碳保持在预定温度和预定压力下以保持在超临界状态下2小时至12小时、更具体而言2小时至6小时之后，通常降低压力以完成超临界干燥过程，从而获得气凝胶复合物。此时，可以通过与超临界反应器相连的分离器单独回收通过超临界干燥从湿凝胶复合物去除的有机溶剂等溶剂。
根据本发明的一个实施方式，常压干燥可以通过常规方法进行，例如在70℃至200℃的温度和常压(1±0.3atm)下进行热风干燥或红外线(IR)干燥等。
根据本发明的一个实施方式，步骤S30获得的气凝胶复合物可以包含孔径为2nm至50nm的孔隙，并且作为具体实例，孔径为2nm至50nm的孔隙的体积比可以大于孔径为100μm至1000μm的孔隙的体积比，并且由于由此在纤维垫内部形成气凝胶，可以增加纤维垫的中孔，同时减少纤维垫的大孔，从而具有改善气凝胶复合物的吸声性能以及改善在纤维垫内部和表面形成的气凝胶的隔热性能的效果。
根据本发明的一个实施方式，纤维垫可以是可以用作吸声材料的玻璃纤维垫，并且作为具体实例，纤维垫可以是由直径大于1μm或直径为1μm至100μm的纤维或玻璃纤维形成的纤维垫，此外，纤维垫可以包含纤维或玻璃纤维之间的孔隙，所述孔隙的孔径大于50nm，具体而言，孔径为100μm至1000μm，也就是大孔。
根据本发明的制造气凝胶复合物的方法，通过形成本身可用作吸声材料的纤维垫(具体地，玻璃纤维垫)用气凝胶复合物，可以在增加纤维垫的中孔的同时减少大孔，从而可以同时改善吸声性能和隔热性能。
本发明提供了一种气凝胶复合物。所述气凝胶复合物可以通过所述制造气凝胶复合物的方法来制造，因此，气凝胶复合物具有改进的吸声率，因此可以用作吸声材料。
根据本发明的一个实施方式，气凝胶复合物包括纤维垫以及在纤维垫的内部和表面形成的气凝胶，其中，总体平均吸声系数为0.41以上，所述总体平均吸声系数是通过使用阻抗管P-S40-20在50Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的每个频率的吸声系数的平均值。
根据本发明的一个实施方式，纤维垫可以与制造气凝胶复合物的方法中描述的纤维垫相同，并且气凝胶可以是按照制造气凝胶复合物的方法形成的气凝胶。
根据本发明的一个实施方式，气凝胶复合物可以包括纤维垫成分以及纤维垫内的大孔，纤维垫成分包含源自纤维垫的孔径为100μm至1000μm并且由直径大于1μm或直径为1μm至100μm的纤维或玻璃纤维形成的孔隙，作为具体实例，在孔径为100μm至1000μm的孔隙内形成气凝胶的孔径为2nm至50nm的孔隙变成中孔。如上所述，当在纤维垫内形成气凝胶时，由此减少大孔同时增加中孔，可以减少纤维垫内全部孔隙的平均直径从而改善吸声性能，此外，由于在纤维垫内形成气凝胶，也可以改善隔热性能。
根据本发明的一个实施方式，气凝胶复合物可以包含源自纤维垫的孔径大于50nm的孔隙，作为具体实例，孔径为100μm至1000μm的孔隙，即一些大孔。然而，甚至在这种情况下，该气凝胶复合物的孔径为2nm至50nm的孔隙、即中孔的体积比也可以高于孔径大于50nm的孔隙、即大孔的体积比，并且由于由此在纤维垫内形成气凝胶，可以在增加纤维垫的中孔的同时减少大孔，从而具有改善气凝胶复合物的吸声性能以及改善在纤维垫内部和表面形成的气凝胶的隔热性能的效果。
根据本发明的一个实施方式，气凝胶复合物的总体平均吸声系数为0.41以上、0.41至0.60、或0.43至0.54，其是通过使用阻抗管P-S40-20在50Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的每个频率的吸声系数的平均值，并且当总体平均吸声系数在该范围内时，可以认为吸声性能优秀。
根据本发明的一个实施方式，气凝胶复合物的通过使用阻抗管P-S40-20在2500Hz的频率测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的吸声系数可以为0.50以上、0.51以上或0.59以上，并且为1.00以下、0.95以下或0.91以下。此外，就确保高频范围内的吸声性能而言，在2500Hz的频率下，该气凝胶复合物的吸声系数可以为0.60以上、0.65以上、0.70以上、0.71以上或0.82以上。
根据本发明的一个实施方式，该气凝胶复合物的通过使用阻抗管P-S40-20在3150Hz的频率测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的吸声系数可以为0.35以上、0.39以上或0.41以上，并且为1.00以下、0.95以下、0.90以下或0.89以下。此外，就确保高频范围内的吸声性能而言，在3150Hz的频率下，该气凝胶复合物的吸声系数可以为0.47以上、0.52以上、0.70以上、0.60以上、0.70以上或0.77以上。
根据本发明的一个实施方式，该气凝胶复合物的通过使用阻抗管P-S40-20在4000Hz的频率测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的吸声系数可以为0.28以上、0.31以上或0.36以上，并且为1.00以下、0.95以下、0.90以下或0.87以下。此外，就确保高频范围内的吸声性能而言，在4000Hz的频率下，该气凝胶复合物的吸声系数可以为0.37以上、0.40以上、0.50以上、0.60以上或0.61以上。
根据本发明的一个实施方式，该气凝胶复合物的通过使用阻抗管P-S40-20在5000Hz的频率测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的吸声系数可以为0.25以上、0.27以上或0.35以上，并且为1.00以下、0.90以下、0.80以下或0.79以下。此外，就确保高频范围内的吸声性能而言，在5000Hz的频率下，该气凝胶复合物的吸声系数可以为0.52以上、0.53以上、0.60以上、0.67以上或0.69以上。
根据本发明的一个实施方式，该气凝胶复合物的通过使用阻抗管P-S40-20在6300Hz的频率测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的吸声系数可以为0.25以上、0.35以上或0.36以上，并且为1.00以下、0.90以下、0.80以下或0.74以下。此外，就确保高频范围内的吸声性能而言，在6300Hz的频率下，该气凝胶复合物的吸声系数可以为0.43以上、0.50以上、0.60以上、0.62以上或0.68以上。
根据本发明的一个实施方式，该气凝胶复合物的高频平均吸声系数可以为0.35以上、0.44以上或0.48以上，并且为1.00以下、0.95以下、0.90以下、0.85以下或0.82以下，所述高频平均吸声系数是通过使用阻抗管P-S40-20在2500Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算的每个频率的吸声系数的平均值。此外，就确保高频范围内的吸声性能而言，该气凝胶复合物的高频平均吸声系数可以为0.53以上、0.60以上、0.65以上或0.69以上。
根据本发明的一个实施方式，该气凝胶复合物不仅具有优秀的吸声性能还具有优秀的隔热性能，并且可以具有30.0mW/mK以下、1.0mW/mK至30.0mW/mK、10.0mW/mK至29.0mW/mK或18.3mW/mK至28.8mW/mK的室温热导率。当室温热导率在该范围内，可以认为充分确保了隔热性能。
下文中，将详细描述本发明的实施方式，以使本领域技术人员可以容易地实施本发明。然而，本发明可以体现为许多不同的形式，不限于本文中所述的实施方式。
实施例
实施例1
将预水解的TEOS(二氧化硅含量：20重量％，HTEOS)、乙醇和蒸馏水加入到反应器中，然后以1:0.9:0.22的重量比混合，以制备二氧化硅前体组合物。此时，二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为40kg/m3。同时，将乙醇、氨水(浓度：30重量％)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)添加到另一反应器中，然后以1:0.054:0.154的重量比混合，以制备催化剂组合物。将上述制备的二氧化硅前体组合物和催化剂组合物以1:1的体积比混合以制备催化二氧化硅溶胶。
之后，将包含孔径为100μm至1000μm的孔隙的玻璃纤维垫(Hyundai Fiber Co.,Ltd.)导入反应容器中，相对于玻璃纤维垫的体积以0.3:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物。之后，将凝胶化的湿凝胶复合物于70℃的箱中静置24小时从而进行熟化。将熟化的湿凝胶复合物放置在7.2L的超临界萃取器中，并向其中注入二氧化碳(CO2)。之后，将萃取器内部温度升高至75℃，当达到75℃和150巴时，将以0.5L/min的速率注入和排出CO2 20分钟，然后保持停止注入CO2的状态20分钟的循环重复4次。当注入和排出二氧化碳的时候，通过萃取器的下端回收乙醇。之后，用2小时的过程，排出二氧化碳。在结束超临界干燥之后，获得了干燥的气凝胶复合物。
实施例2
除了在上述实施例1中，相对于玻璃纤维垫的体积以0.7:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物之外，以与实施例1相同的方式进行。
实施例3
除了在上述实施例1中，相对于玻璃纤维垫的体积以1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物之外，以与实施例1相同的方式进行。
实施例4
除了在上述实施例1中，当制备二氧化硅前体组合物时，通过调节预水解的TEOS(二氧化硅含量：20重量％，HTEOS)、乙醇和蒸馏水的重量比使得二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为50kg/m3来制备二氧化硅前体组合物之外，以与实施例1相同的方式进行。
实施例5
除了在上述实施例4中，相对于玻璃纤维垫的体积以0.7:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物之外，以与实施例4相同的方式进行。
实施例6
除了在上述实施例4中，相对于玻璃纤维垫的体积以1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物之外，以与实施例4相同的方式进行。
实施例7
除了在上述实施例1中，当制备二氧化硅前体组合物时，通过调节预水解的TEOS(二氧化硅含量：20重量％，HTEOS)、乙醇和蒸馏水的重量比使得二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为70kg/m3来制备二氧化硅前体组合物之外，以与实施例1相同的方式进行。
实施例8
除了在上述实施例7中，相对于玻璃纤维垫的体积以0.7:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物之外，以与实施例7相同的方式进行。
实施例9
除了在上述实施例7中，相对于玻璃纤维垫的体积以1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:玻璃纤维垫)浸渍催化二氧化硅溶胶，然后10分钟后在其上进行凝胶化以制备湿凝胶复合物之外，以与实施例7相同的方式进行。
比较例1
按原样使用包含孔径为100μm至1000μm的孔隙的玻璃纤维垫(Hyundai FiberCo.,Ltd.)。
实验例
对于实施例1至9制备的气凝胶复合物或比较例1制备的玻璃纤维垫，测量了每个频率的吸声系数、平均吸声系数和室温热导率，如下表1所示。
*每个频率的吸声系数和平均吸声系数：将每种气凝胶复合物切割成30cm×30cm以制备样品，对使用Bruel&Kjaer Corporation的阻抗管P-S40-20在50Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率进行1/3倍频带数据化以计算每个频率的吸声系数。根据每个频率的吸声系数，可以分别计算对应总体平均值的总体平均吸声系数以及对应高频范围内(2500Hz至6300Hz)的平均值的高频平均吸声系数。
此外，对于实施例1至3制备的气凝胶复合物和比较例1的玻璃纤维垫而言，计算的每个频率的吸声系数以图形表示，如图1所示。
*室温(23±5℃)热导率(mW/mK)：将每种气凝胶复合物或玻璃纤维垫切割成30cm×30cm以制备样品，然后使用NETZSCH Co.,Ltd的HFM 436Lambda设备，测量室温(23±5℃)热导率。
表1
Figure BDA0004100325330000141
如上表1和图1所示，可以看出相较于比较例1的玻璃纤维垫，根据本发明制备的实施例1至9的每种气凝胶复合物都具有更高的总体平均吸声系数，由此具有改善的吸声性能，并且具有低室温热导率，从而具有优秀的隔热性能。
特别是，可以看出在制造气凝胶复合物时通过将催化二氧化硅溶胶以0.3:1至0.7:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中、然后进行凝胶化来制造的实施例1、2、4、5、7和8，相较于比较例1而言，确保了足够的隔热性能，并且相较于在具有与各实施例相同的二氧化硅浓度的情况下通过将催化二氧化硅溶胶以1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中、然后进行凝胶化来制造的实施例3、6和9而言，在高频范围内具有进一步改善的每个频率的吸声系数和进一步改善的高频平均吸声系数。
从这些结果中，可以确定，当根据本发明的制造气凝胶复合物的方法制造气凝胶复合物时，纤维垫的大孔减少，中孔增加，从而改善了吸声率和隔热性能，因此本发明的气凝胶复合物具有优秀的吸声性能和隔热性能，因此可以用作吸声材料。

Claims (12)

1.一种制造气凝胶复合物的方法，其包括：将催化二氧化硅溶胶以0.1至1:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化的步骤S10。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S10通过将催化二氧化硅溶胶以0.1至0.9:1的体积比(催化二氧化硅溶胶:纤维垫)浸渍到纤维垫中，然后在其上进行凝胶化来进行。
3.如权利要求1所述的方法，其中，通过包括以下步骤来制备所述催化二氧化硅溶胶：
混合二氧化硅前体、有机溶剂和水类溶剂以制备二氧化硅前体组合物的步骤S1；
混合有机溶剂、碱催化剂和疏水化剂以制备催化剂组合物的步骤S2；和
混合所述二氧化硅前体组合物和所述催化剂组合物以制备催化二氧化硅溶胶的步骤S3。
4.如权利要求3所述的方法，其中，步骤S1中制备的所述二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为10kg/m3至100kg/m3。
5.如权利要求3所述的方法，其中，步骤S1中制备的所述二氧化硅前体组合物的二氧化硅浓度为40kg/m3至70kg/m3。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述制造气凝胶复合物的方法包括：
将在步骤S10中凝胶化的湿凝胶复合物熟化的步骤S20；和
干燥在步骤S20中熟化的湿凝胶复合物以获得气凝胶复合物的步骤S30。
7.如权利要求6所述的方法，其中，在步骤S30中获得的所述气凝胶复合物具有孔径为2nm至50nm的孔隙。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述纤维垫是玻璃纤维垫。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述纤维垫具有孔径为100μm至1000μm的孔隙。
10.一种气凝胶复合物，其包括：
纤维垫；以及在所述纤维垫的内部和表面形成的气凝胶，其中，总体平均吸声系数为0.41以上，所述总体平均吸声系数是通过使用阻抗管P-S40-20在50Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算得出的每个频率的吸声系数的平均值。
11.如权利要求10所述的气凝胶复合物，其中，所述气凝胶复合物的高频平均吸声系数为0.35以上，所述高频平均吸声系数是通过使用阻抗管P-S40-20在2500Hz至6400Hz的频率范围内测量的吸声率的1/3倍频带数据化计算得出的每个频率的吸声系数的平均值。
12.如权利要求10所述的气凝胶复合物，其中，所述气凝胶复合物的室温热导率为30.0mW/mK以下。
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