CN108993412B - 一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料制备领域，涉及一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法。本方法以疏水前驱体和氨基前驱体为混合硅源制备疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。本发明所制备的氧化硅气凝胶表面同时含有疏水和吸附功能基团，用于水处理时具有吸附容量大、易回收、吸附量大等优点，用于空气净化可以对空气中的固体颗粒、甲醛、二氧化碳和VOCs等污染物进行选择性高效吸附，在空气质量控制和水处理方面有良好的应用前景。

Description

一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于新材料的制备领域，涉及一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法。
背景技术
氧化硅气凝胶具有三维纳米多孔网络结构，赋予其低密度、高比表面积、大孔隙率等特性，是一种理想的吸附剂材料。但采用传统的正硅酸四乙酯为前驱体制备的氧化硅气凝胶表面含有大量羟基基团，作为水处理用吸附剂存在不疏水、遇水网络结构破坏的缺点，且不存在对水中的重金属离子、有机物和空气中的污染物进行选择性吸附的基团。因此，开发可用于水处理和空气净化的高效气凝胶吸附剂需要克服上述问题。
发明内容
为了弥补以正硅酸四乙酯为前驱体的氧化硅气凝胶不疏水、无吸附功能基团的不足，本发明提供了一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)0～60℃下将疏水前驱体、溶剂和去离子水混合后搅拌30～60min，然后加入有机酸继续搅拌10～60min，之后加入氨基前驱体和氨水继续搅拌1～15分钟后，置于30～70℃烘箱反应3～36小时，其中疏水前驱体、溶剂、去离子水、有机酸、氨基前驱体、氨水的摩尔比为1:(1～3):(2～8):(0.003～0.01):(0.1～10):(0.13～0.75)；
(2)步骤(1)得到的溶液加入0.5～1.5倍体积的氨水，搅拌1～15分钟后在20～50℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。
优选步骤(1)中所述的疏水前驱体为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种。
优选步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
优选步骤(1)中所述的有机酸为醋酸、乙二酸或苯甲酸中的一种。
优选步骤(1)中所述的氨基前驱体为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
优选步骤(1)和步骤(2)中所述的氨水的质量浓度均为25～28％。
有益效果：
本发明所提供的气凝胶吸附剂表面同时含有疏水和吸附功能基团，用于水处理时具有吸附容量大、易回收、吸附量大等优点，用于空气净化可以对空气中的固体颗粒、甲醛、二氧化碳和VOCs等污染物进行选择性高效吸附，同时可以对空气湿度进行调控，在空气质量控制和水处理方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为实例1制得的气凝胶吸附剂的疏水效果示意图。
图2为实例1制得的气凝胶吸附剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
实例1
20℃下0.1mol甲基三甲氧基硅烷、0.1mol甲醇和0.2mol去离子水搅拌混合60min，然后加入0.0003mol苯甲酸继续搅拌40min，之后加入1mol3-氨丙基三乙氧基硅烷和1ml质量分数25％(0.013mol)的氨水继续搅拌5分钟后置于30℃烘箱36小时，然后将溶液从烘箱中取出，加入0.5倍体积的质量分数25％的氨水后搅拌15分钟，最后50℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。样品比表面积417m2/g，孔体积1.83cm3/g。分光光度计法测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1g/L重金属盐溶液中重金属离子Cu2+、Ni2+和Cr3+吸附量分别为220、109和69mg/g。固定床中测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对400ppmCO2的吸附量为2.9mmol/g，3ppm甲醛的吸附量为3.5mmol/g。
参见附图，图1为实例1制得的气凝胶吸附剂的疏水效果示意图。可以看出，本发明所制备的气凝胶吸附剂具有显著的疏水特征。
参见附图，图2为实例1制得的气凝胶吸附剂的扫描电镜照片。扫描电镜测试采用Zeiss 1530VP扫描电子显微镜。可以看出，本发明所制备的气凝胶吸附剂的网络结构由纳米颗粒构成，并具有大孔(>50nm)，较小的颗粒和一定量的大孔都有利于水和空气中的吸附效果。
实例2
60℃下0.1mol二甲基二甲氧基硅烷、0.3mol乙醇和0.6mol去离子水搅拌混合30min，然后加入0.001mol乙二酸继续搅拌10min，之后加入0.01mol3-脲丙基三甲氧基硅烷和5ml质量分数28％(0.075mol)的氨水继续搅拌1分钟后置于70℃烘箱3小时，然后将溶液从烘箱中取出，加入1倍体积质量分数26％的氨水后搅拌1分钟，最后20℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。样品比表面积513m2/g，孔体积1.91cm3/g。分光光度计法测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1g/L重金属盐溶液中重金属离子Cu2+、Ni2+和Cr3+吸附量分别为98、59和37mg/g。固定床中测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1％CO2的吸附量为1.0mmol/g，3ppm甲醛的吸附量为0.8mmol/g。
实例3
40℃下0.1mol三甲基甲氧基硅烷、0.2mol异丙醇和0.2mol去离子水搅拌混合40min，然后加入0.0005mol苯甲酸继续搅拌30min，之后加入0.1mol3-氨丙基三甲氧基硅烷和5ml质量分数27％(0.072mol)的氨水继续搅拌10分钟后置于70℃烘箱6小时，然后将溶液从烘箱中取出，加入1.5倍体积质量分数25％的氨水后搅拌5分钟，最后20℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。样品比表面积220m2/g，孔体积1.33cm3/g。分光光度计法测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1g/L重金属盐溶液中重金属离子Cu2+、Ni2+和Cr3+吸附量分别为186、101和64mg/g。固定床中测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1％CO2的吸附量为2.5mmol/g，3ppm甲醛的吸附量为2.6mmol/g。
实例4
0℃下0.1mol甲基三乙氧基硅烷、0.3mol甲醇和0.8mol去离子水搅拌混合60min，然后加入0.0007mol乙二酸继续搅拌60min，之后加入0.5mol3-氨丙基三甲氧基硅烷和3ml质量分数26％(0.042mol)的氨水继续搅拌15分钟后置于50℃烘箱12小时，然后将溶液从烘箱中取出，加入1.5倍体积质量分数28％的氨水后搅拌10分钟，最后40℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。样品比表面积384m2/g，孔体积1.70cm3/g。分光光度计法测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1g/L重金属盐溶液中重金属离子Cu2+、Ni2+和Cr3+吸附量分别为200、107和70mg/g。固定床中测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1％CO2的吸附量为2.6mmol/g，3ppm甲醛的吸附量为3.3mmol/g。
实例5
20℃下0.1mol甲基三乙氧基硅烷、0.2mol乙醇和0.4mol去离子水搅拌混合50min，然后加入0.0006mol醋酸继续搅拌20min，之后加入0.05mol3-脲丙基三乙氧基硅烷和4ml质量分数25％(0.054mol)的氨水继续搅拌3分钟后置于50℃烘箱24小时，然后将溶液从烘箱中取出，加入1.5倍体积质量分数27％的氨水后搅拌5分钟，最后30℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。样品比表面积409m2/g，孔体积1.69cm3/g。分光光度计法测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1g/L重金属盐溶液中重金属离子Cu2+、Ni2+和Cr3+吸附量分别为97、63和48mg/g。固定床中测得疏水型氨基改性氧化硅气凝胶对1％CO2的吸附量为1.2mmol/g，3ppm甲醛的吸附量为1.1mmol/g。

Claims (3)

1.一种水处理和空气净化用气凝胶吸附剂的制备方法，其具体步骤如下：
（1）0~60℃下将疏水前驱体、溶剂和去离子水混合后搅拌30~60min，然后加入有机酸继续搅拌10~60min，之后加入氨基前驱体和氨水继续搅拌1~15分钟后，置于30~70℃烘箱反应3~36小时，其中疏水前驱体、溶剂、去离子水、有机酸、氨基前驱体、氨水的摩尔比为1:(1~3):(2~8) :(0.003~0.01) :(0.1~10) :(0.13~0.75)；其中所述的有机酸为醋酸、乙二酸或苯甲酸中的一种；其中所述的疏水前驱体为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种；所述的氨基前驱体为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种；
（2）步骤（1）得到的溶液加入0.5~1.5倍体积的氨水，搅拌1~15分钟后在20~50℃静置得到凝胶，凝胶经超临界干燥得到疏水型氨基改性氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）所述的氨水的质量浓度均为25~28%。
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