CN108675331B - 一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，采用将密胺泡沫浸渍于Al(OH)3溶胶中，再经溶胶‑凝胶法得到Al(OH)3湿凝胶/密胺泡沫复合泡沫，然后老化干燥，最后高温热解得到Al2O3气凝胶/碳泡沫，碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90％～97％，孔径为100～1000μm，Al2O3气凝胶比表面积400～600m2/g，密度为0.05～0.15g/cm3。本发明中通过将Al2O3气凝胶加入到碳泡沫骨架中起到支撑作用，减小了碳泡沫的收缩性，降低了碳泡沫的密度，同时降低了碳泡沫的导热系数，提高其隔热能力。复合碳泡沫能够在高温下长期使用，性能稳定可靠，不容易发生老化。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合绝热材料制备方法，特别涉及一种复合碳泡沫绝热材料制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步和发展，对现代材料提出了更苛刻的要求，诸如：耐高温、耐腐蚀、密度小、抗氧化、有一定的机械强度、隔热性能好等。碳泡沫是能很好地满足现代技术要求的碳材料家族中的一员。近年来，由于碳泡沫的优良的材料性能，越来越引起了人们的研究兴趣。作为碳家族的新型材料，碳泡沫(carbon foam)碳原子为骨架，碳原子之间相互连接形成三维网络结构的轻质多孔材。有孔隙率高、比表面积大、密度小、热膨胀系数低以及耐高温、耐腐蚀等优良性质，碳泡沫在航空航天、电极材料、核电冷却、燃料电池、催化环保、军工零部件、微电子工业以及IT领域中均有着十分广阔的应用潜力。
授权公告号为CN 104119059 A的中国发明专利涉及一种碳凝胶/SiO2凝胶复合气凝胶，由碳泡沫骨架和骨架孔隙中填充的碳凝胶/SiO2凝胶组成，其中碳泡沫骨架体积占比10～ 60％，复合气凝胶的密度为0.05～0.1g/m3，热导率≤0.8w/m·k。所述的碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90％～97％，孔径为10～1000μm。所述的碳凝胶或者SiO2凝胶具有介孔纳米微球结构，孔径为2～100nm，密度为0.1～0.5mg/cm3，离散分布在碳泡沫骨架支撑的孔壁中，填充率为70～95％。该复合气凝胶能够大幅度降低多孔材料本身带来的热辐射较大的问题，热导率不会随着温度的升高而急剧增加，并且具有轻质、耐高温和导热系数低的特点，可以制成各种大型复杂结构件，形成耐高温的热防护结构。
申请号为201710115403.4的中国发明专利涉及一种耐高温泡沫增强SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法，其特征在于，所述的耐高温增强SiO2气凝胶绝热材料包括碳泡沫增强体、网格状碳化硅纳米线、SiO2气凝胶，网格状碳化硅纳米线填充分割碳泡沫内部孔隙空间，SiO2气凝胶均匀填充于碳泡沫增强体，密度为0.05～0.15g/cm3，孔隙率大于90％。碳泡沫增强体为柔性碳泡沫，由三聚氰胺泡沫高温热解得到，网格状碳化硅纳米线，直径为50～20nm。化学气相沉积制备碳化硅-碳复合泡沫，采用常压干燥技术制备SiO2气凝胶进而得到耐高温泡沫增强SiO2气凝胶绝热材料。本发明具有的优点：1、网状SiC纳米线支撑碳骨架，提高复合材料力学性能；2、碳化硅纳米线降低泡沫孔径，降低材料的热导率；3、复合材料整体密度超低。
上述发明给出了一些用于碳泡沫增强的思路，通过加入SiO2气凝胶来改性碳泡沫的性能，如提高隔热性能，具有一定的增强效果。但是，在高温情况下，不能保证长期可靠使用，容易老化，因此基于上述需求，提出了本发明中的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，通过将Al2O3气凝胶加入到碳泡沫骨架中起到支撑作用，减小了碳泡沫的收缩性，降低了碳泡沫的密度，同时降低了碳泡沫的导热系数，提高其隔热能力。
为实现本发明的目的采用的技术方案是：
一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：
(1)将质量分数10～20％的无机铝盐，70％～90％的溶剂加入到反应釜中，在2500～3000rpm 转速下机械搅拌15～20min，制成溶液；其中无机铝盐为AlCl3.6H2O或Al（NO3)3.9H2O；溶剂为去离子水、无水乙醇的一种或多种；
(2)将质量分数5％～10％的网络凝胶诱导剂和1％～2％的化学干燥控制剂依次加入到步骤 (1)所得的溶液中，调节溶液PH为4～5，将釜温调节到25～40℃，在2500～3000rpm转速下机械搅拌25～50s，形成溶胶；其中网络凝胶诱导剂为环氧丙烷；化学干燥控制剂为乙二醇、丙三醇、甲酰胺的一种或多种；
(3)将密胺泡沫放入步骤(2)所得的溶胶中浸渍1～2h，得到Al(OH)3湿凝胶/密胺泡沫的复合泡沫；
(4)然后将步骤(3)得到的复合泡沫在40～60℃的恒温干燥箱中老化24～48h；
(5)在常温下，将步骤(4)得到的复合泡沫用置换液浸泡3～5次，每次12～24h，以置换出凝胶中的水及反应的副产物；其中置换液为无水乙醇或正硅酸乙酯；最后将置换后的复合泡沫在60～70℃下恒温干燥48～72h；
(6)将步骤(5)得到的复合泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里，在氮气的保护下升温热解；最后缓慢降温至室温即可得到Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料。
所述的Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料，碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90％～ 97％，孔径为100～1000μm，Al2O3气凝胶比表面积400～600m2/g，密度为0.05～0.15g/cm3。
本发明的有益技术效果在于：
本发明中通过将Al2O3气凝胶加入到碳泡沫骨架中起到支撑作用，减小了碳泡沫的收缩性，降低了碳泡沫的密度，同时降低了碳泡沫的导热系数，提高其隔热能力。复合碳泡沫能够在高温下长期使用，性能稳定可靠，不容易发生老化。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：
(1)将质量分数10％的AlCl3.6H2O，80％的去离子水加入到反应釜中，在2500rpm转速下机械搅拌15min，制成溶液；
(2)将质量分数5％的网络凝胶诱导剂和1％的化学干燥控制剂依次加入到步骤(1)所得的溶液中，调节溶液PH为4，将釜温调节到25℃，在2300rpm转速下机械搅拌50s，形成溶胶；
(3)将密胺泡沫放入步骤(2)所得的溶胶中浸渍2h，得到Al(OH)3湿凝胶/密胺泡沫的复合泡沫；
(4)然后将步骤(3)得到的复合泡沫在60℃的恒温干燥箱中老化48h；
(5)在常温下，将步骤(4)得到的复合泡沫用置换液浸泡3次，每次24h，以置换出凝胶中的水及反应的副产物；
(6)将步骤(5)得到的复合泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里，在氮气的保护下升温热解；最后缓慢降温至室温即可得到Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料。
所述的Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料，碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为97％，孔径为1000μm，Al2O3气凝胶比表面积600m2/g，密度为0.15g/cm3。
实施例2
一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤：
(1)将质量分数15％的AlCl3.6H2O，70％的去离子水加入到反应釜中，在2500rpm转速下机械搅拌15min，制成溶液；
(2)将质量分数8％的网络凝胶诱导剂和2％的化学干燥控制剂依次加入到步骤(1)所得的溶液中，调节溶液PH为5，将釜温调节到35℃，在2300rpm转速下机械搅拌30s，形成溶胶；
(3)将密胺泡沫放入步骤(2)所得的溶胶中浸渍1h，得到Al(OH)3湿凝胶/密胺泡沫的复合泡沫；
(4)然后将步骤(3)得到的复合泡沫在60℃的恒温干燥箱中老化38h；
(5)在常温下，将步骤(4)得到的复合泡沫用置换液浸泡4次，每次24h，以置换出凝胶中的水及反应的副产物；
(6)将步骤(5)得到的复合泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里，在氮气的保护下升温热解；最后缓慢降温至室温即可得到Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料。
所述的Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料，碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为98％，孔径为500μm，Al2O3气凝胶比表面积500m2/g，密度为0.10g/cm3。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序的步骤：
(1)将质量分数10～20％的无机铝盐，70％～90％的溶剂加入到反应釜中，在2500～3000rpm转速下机械搅拌15～20min，制成溶液；其中无机铝盐为AlCl3.6H2O或Al(NO3)3.9H2O；溶剂为去离子水、无水乙醇的一种或多种；
(2)将质量分数5％～10％的网络凝胶诱导剂和1％～2％的化学干燥控制剂依次加入到步骤(1)所得的溶液中，调节溶液PH为4～5，将釜温调节到25～40℃，在2500～3000rpm转速下机械搅拌25～50s，形成溶胶；其中网络凝胶诱导剂为环氧丙烷；化学干燥控制剂为乙二醇、丙三醇、甲酰胺的一种或多种；
(3)将密胺泡沫放入步骤(2)所得的溶胶中浸渍1～2h，得到Al(OH)3湿凝胶/密胺泡沫的复合泡沫；
(4)然后将步骤(3)得到的复合泡沫在40～60℃的恒温干燥箱中老化24～48h；
(5)在常温下，将步骤(4)得到的复合泡沫用置换液浸泡3～5次，每次12～24h，以置换出复合泡沫中的水及反应的副产物；其中置换液为无水乙醇或正硅酸乙酯；最后将置换后的复合泡沫在60～70℃下恒温干燥48～72h；
(6)将步骤(5)得到的复合泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里，在氮气的保护下升温热解；最后缓慢降温至室温即可得到Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的Al2O3气凝胶/碳泡沫复合绝热材料，碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90％～97％，孔径为100～1000μm，Al2O3气凝胶比表面积400～600m2/g，密度为0.05～0.15g/cm3。
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