CN110451478A - 一种超黑碳气凝胶泡沫复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超黑碳气凝胶泡沫复合物及其制备方法,包括碳化的密胺泡沫骨架和生长在所述密胺泡沫骨架上的碳气凝胶纳米颗粒;制备方法为利用制备工艺较为成熟的间苯二酚‑甲醛气凝胶为有机前驱体,通过预冷冻技术和高温煅烧工艺获得了大面积的、完整的、具有高效光热转换效率的超黑碳气凝胶泡沫复合物;该超黑碳气凝胶泡沫复合物表面具有分级多孔结构。与现有技术相比,本发明具有光热转换性能高、光吸收率高、制备过程简单易操作、容易推广使用和扩大生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料及其制备领域,尤其是涉及一种具有高效光热转换性能和分级多孔结构的超黑碳气凝胶泡沫复合物及其制备方法。
背景技术
具有高效光热转换性能的超黑材料在水蒸气发电、海水淡化和工业污水处理等环保领域具有较好的应用潜力。碳气凝胶是一种具有良好导电性和纳米多孔结构的超黑碳材料,因此在遮光、电容去离子、超级电容器等领域具有潜在的应用潜力。目前,制备具有高效光热转换性能的超黑材料的方法主要有:高温化学气相沉积法、溶胶凝胶法和去模板法等。在这些方法中,材料的制备大多需要严苛的化学反应环境,例如:催化剂含量、反应温度、真空度要求、气氛要求等;除此之外,一些制备技术还需要繁琐的制备模板、去模板和特殊工艺干燥等过程。这种限制条件下的超黑材料的制备受到仪器和环境的限制,无法广泛的推广使用和大面积批量生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有极高的光吸收率、分级多孔结构和高效的光热转换性能的超黑碳气凝胶泡沫复合物。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,包括碳化的密胺泡沫骨架和生长在所述密胺泡沫骨架上的碳气凝胶纳米颗粒。
所述的超黑碳气凝胶泡沫复合物具有分级多孔结构,包括孔径在2nm以内的一级孔结构和孔径为2~100nm的二级孔结构。
所述超黑碳气凝胶泡沫复合物对400-2000nm波段的光的平均光吸收率高于97%。
本发明采用碳化的密胺泡沫材料作为骨架材料,密胺泡沫材料表面具有微米量级的开孔结构,比表面积较大,为碳气凝胶纳米颗粒的前驱体提供生长骨架;最终合成的超黑碳气凝胶泡沫复合物具有2nm以内的微孔,这有助于小尺寸导体效应和热电子效应的增强;而2-100nm之间的孔洞有助于复合材料的保温隔热性能。
本发明还提供了一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)取密胺泡沫材料,采用去离子水洗涤,烘干备用;以间苯二酚和甲醛为原料制备间苯二酚-甲醛溶胶,备用;
(2)将得到的间苯二酚-甲醛溶胶注入到填充有密胺泡沫材料的模具中,恒温保存,得到密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶;
(3)将制得的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶从模具中取出,采用去离子水进行溶剂替换;
(4)将溶剂替换后的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶进行预冷冻处理、冷冻干燥处理,得到密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶;
(5)将得到的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶在保护气氛下高温碳化,获得所述超黑碳气凝胶泡沫复合物。
其中,所述步骤(4)中,所述预冷冻处理的温度为零下20~零下5℃,处理时间为2~12小时;所述预冷冻处理后的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶上具有微米量级的垂直孔洞结构。
本发明采用了分级多孔结构材料的预冷冻方法,采用预冷冻方法能够使得冰晶在一个方向上生长,从而使间苯二酚-甲醛湿凝胶能够形成微米量级的垂直孔洞结构,如果不采用预冷冻,直接进行冷冻,则会形成无序的孔洞结构,不利于材料在水蒸发方面的使用。并且,本发明优化了预冷冻处理的工艺条件,预冷冻的温度决定着最终冰晶的生长大小,从而决定最终样品具有的孔洞结构的尺寸。本发明优化的预冷冻温度能够形成几十微米大小的冰晶,从而在材料中形成几十微米大小的孔洞结构,有利于材料的保温隔热。而优化的预冷冻时间能够保证预冷冻过程刚好结束,从而优化材料的制备时间。
所述步骤(4)中,所述冷冻干燥处理的温度为零下20℃,处理时间为12~36小时。
所述密胺泡沫材料具有微米量级的开孔结构,其孔径为50~200um。
所述步骤(5)中,高温碳化过程的碳化温度为600~800℃,碳化时间为1~4小时。
碳化过程可以在一定程度上维持原有的介孔和微孔结构,有利于提高保温和光热转换性能,并且,本发明优化了碳化的工艺条件,过高的碳化温度会导致材料的巨大收缩,不利于降低材料的密度和反射率,而过低的碳化温度会导致材料碳化不完全,不利于形成具有高光吸收率的吸光材料;过久的碳化时间不利于缩短材料的制备时间,并且较为浪费资源,而过短的碳化时间也会导致材料碳化不完全。
所述步骤(2)中,间苯二酚-甲醛溶胶和密胺泡沫材料的质量比为100:1~10:1,恒温保存具体为25~90℃保存1~5天,优选为80℃保存2天。恒温保存使间苯二酚-甲醛溶胶凝胶化,并在密胺泡沫骨架表面生长间苯二酚-甲醛湿凝胶纳米颗粒。
所述步骤(3)中,溶剂替换的次数为1~6次,优选为3次。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)合成的超黑碳气凝胶泡沫复合比表面积大,并且具有分级多孔结构,不同尺寸的孔道协同配合,使得复合材料具有高效光热转换效率,在400-2000nm波段具有高于97%的平均光吸收率;
(2)利用制备工艺较为成熟的间苯二酚-甲醛气凝胶为有机前驱体,通过预冷冻技术和高温煅烧工艺获得了大面积的、完整的、具有高效光热转换效率的超黑碳气凝胶泡沫复合物;制备过程简单,容易控制,容易扩大生产;
(3)合成过程中提供了一种制备分级多孔结构材料的预冷冻方法,利用这种方法可能得到更多种类、性能独特的多孔材料;
(4)本发明制备得到的复合材料在水蒸气发电、海水淡化和工业污水处理等环保领域具有较好的应用潜力。
附图说明
图1为本发明的实物图;
图2为本发明的扫描电子显微镜图像;
图3为本发明的氮气吸附脱附曲线;
图4为本发明的孔径分布曲线;
图5为本发明的光吸收率图谱;
图6为本发明在1sun辐照下的温度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,其制备方法如下:
(1)以密胺泡沫为支撑骨架材料,将密胺泡沫在去离子水中超声清洗干净,然后在30℃烘箱中烘干备用;
(2)以间苯二酚和甲醛为前驱体,以碳酸钠水溶液为催化剂;将3.24g间苯二酚溶于91.26mL去离子水中,并加入0.74mL浓度为0.05mol/L碳酸钠溶液和4.47mL甲醛溶液,并充分搅拌2h,制得间苯二酚-甲醛溶胶;
(3)将制得的间苯二酚-甲醛溶胶注入到填充了密胺泡沫的模具中,间苯二酚-甲醛溶胶和密胺泡沫材料的质量比为50:1,并将模具置于80℃恒温箱中保存2天,使间苯二酚-甲醛溶胶凝胶化,并在密胺泡沫骨架表面生长间苯二酚-甲醛湿凝胶纳米颗粒;
(4)将密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶从模具中取出,并用去离子水替换3次;
(5)将溶剂替换完毕的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶置于零下20℃的冰箱中6h,完成预冷冻过程;
(6)将预冷冻过的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶在零下20℃进行冷冻干燥24小时,获得密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶。
(7)将密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶在氮气气氛的保护下在600℃条件下高温碳化3小时,获得超黑碳气凝胶泡沫复合物。
本实施例中采用的原料均为市售原料,无特殊说明纯度均为分析纯等级。
本实施例制备得到的超黑碳气凝胶泡沫复合物由碳化的密胺泡沫骨架和生长在泡沫骨架上的碳气凝胶纳米颗粒组成;具有极高的光吸收率、分级多孔结构和高效的光热转换性能。其外形如图1所示,微观形貌结构如图2所示,可以观察到该复合材料具有密胺泡沫骨架以及碳气凝胶纳米颗粒;对该复合材料的孔道结构进行表征,得到氮气吸附脱附曲线,如图3所示,可以发现该材料上具有微孔型结构的孔;进一步处理得到孔径分布曲线,如图4所示,可以发现该超黑碳气凝胶泡沫复合物的分级多孔结构包括孔径在2nm以内的一级孔结构和孔径为2~100nm的二级孔结构。将复合材料进行高效光热转换性能评价测试,发现获得的超黑碳气凝胶复合物在400-2000nm波段具有高于97%的平均光吸收率,如图5所示;并且测试得到复合材料在1sun辐照下的温度变化曲线,如图6所示,发现超黑碳气凝胶复合物在一个太阳能量的辐照下,复合物表面温度迅速上升,说明其具有高效的光热转换性能。
本实施例利用制备工艺较为成熟的间苯二酚-甲醛气凝胶为有机前驱体,通过预冷冻技术和高温煅烧工艺获得了大面积的、完整的、具有高效光热转换效率的超黑碳气凝胶泡沫复合物。超黑碳气凝胶复合物具有2nm以内的微孔,这有助于小尺寸导体效应和热电子效应的增强;而2-100nm之间的孔洞有助于复合材料的保温隔热性能;由预冷冻技术得到的微米量级的孔洞有助于其在水蒸气发电和去离子等领域的应用。本实施例提出的一种具有高效光热转换性能和分级多孔结构的超黑碳气凝胶泡沫复合物及其制备方法,提供了一种制备分级多孔结构材料的预冷冻方法,利用这种方法可能得到更多种类、性能独特的多孔材料。制备得到的具有高效光热转换性能和分级多孔结构的超黑碳气凝胶泡沫复合物在水蒸气发电、海水淡化和工业污水处理等环保领域具有较好的应用潜力。
实施例2
本实施例为一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,其制备方法如下:
(1)以密胺泡沫为支撑骨架材料,将密胺泡沫在去离子水中超声清洗干净,然后在30℃烘箱中烘干备用;
(2)以间苯二酚和甲醛为前驱体,以碳酸钠水溶液为催化剂;将3.24g间苯二酚溶于91.26mL去离子水中,并加入0.74mL浓度为0.05mol/L碳酸钠溶液和4.47mL甲醛溶液,并充分搅拌2h,制得间苯二酚-甲醛溶胶;
(3)将制得的间苯二酚-甲醛溶胶注入到填充了密胺泡沫的模具中,间苯二酚-甲醛溶胶和密胺泡沫材料的质量比为100:1,并将模具置于25℃恒温箱中保存5天,使间苯二酚-甲醛溶胶凝胶化,并在密胺泡沫骨架表面生长间苯二酚-甲醛湿凝胶纳米颗粒;
(4)将密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶从模具中取出,并用去离子水替换1次;
(5)将溶剂替换完毕的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶置于零下5℃的冰箱中12h,完成预冷冻过程;
(6)将预冷冻过的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶在零下20℃进行冷冻干燥12小时,获得密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶。
(7)将密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶在氮气气氛的保护下在600℃条件下高温碳化4小时,获得超黑碳气凝胶泡沫复合物。
实施例3
本实施例为一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,其制备方法如下:
(1)以密胺泡沫为支撑骨架材料,将密胺泡沫在去离子水中超声清洗干净,然后在30℃烘箱中烘干备用;
(2)以间苯二酚和甲醛为前驱体,以碳酸钠水溶液为催化剂;将3.24g间苯二酚溶于91.26mL去离子水中,并加入0.74mL浓度为0.05mol/L碳酸钠溶液和4.47mL甲醛溶液,并充分搅拌2h,制得间苯二酚-甲醛溶胶;
(3)将制得的间苯二酚-甲醛溶胶注入到填充了密胺泡沫的模具中,间苯二酚-甲醛溶胶和密胺泡沫材料的质量比为10:1,并将模具置于90℃恒温箱中保存1天,使间苯二酚-甲醛溶胶凝胶化,并在密胺泡沫骨架表面生长间苯二酚-甲醛湿凝胶纳米颗粒;
(4)将密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶从模具中取出,并用去离子水替换6次;
(5)将溶剂替换完毕的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶置于零下20℃的冰箱中2h,完成预冷冻过程;
(6)将预冷冻过的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶在零下20℃进行冷冻干燥36小时,获得密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶。
(7)将密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶在氮气气氛的保护下在800℃条件下高温碳化1小时,获得超黑碳气凝胶泡沫复合物。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,其特征在于,包括碳化的密胺泡沫骨架和生长在所述密胺泡沫骨架上的碳气凝胶纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,其特征在于,所述的超黑碳气凝胶泡沫复合物具有分级多孔结构,包括孔径在2nm以内的一级孔结构和孔径为2~100nm的二级孔结构。
3.根据权利要求1所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物,其特征在于,所述超黑碳气凝胶泡沫复合物对400-2000nm波段的光的平均光吸收率高于97%。
4.一种如权利要求1所述超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取密胺泡沫材料,采用去离子水洗涤,烘干备用;以间苯二酚和甲醛为原料制备间苯二酚-甲醛溶胶,备用;
(2)将得到的间苯二酚-甲醛溶胶注入到填充有密胺泡沫材料的模具中,恒温保存,得到密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶;
(3)将制得的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶从模具中取出,采用去离子水进行溶剂替换;
(4)将溶剂替换后的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶进行预冷冻处理、冷冻干燥处理,得到密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶;
(5)将得到的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛气凝胶在保护气氛下高温碳化,获得所述超黑碳气凝胶泡沫复合物。
5.根据权利要求4所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述预冷冻处理的温度为零下20~零下5℃,处理时间为2~12小时;所述预冷冻处理后的密胺泡沫骨架增强的间苯二酚-甲醛湿凝胶上具有微米量级的垂直孔洞结构。
6.根据权利要求4所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述冷冻干燥处理的温度为零下20℃,处理时间为12~36小时。
7.根据权利要求4所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,所述密胺泡沫材料具有微米量级的开孔结构,其孔径为50~200um。
8.根据权利要求4所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,高温碳化过程的碳化温度为600-800℃,碳化时间为1~4小时。
9.根据权利要求4所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,间苯二酚-甲醛溶胶和密胺泡沫材料的质量比为100:1~10:1,恒温保存具体为25~90℃保存1~5天,优选为80℃保存2天。
10.根据权利要求4所述的一种超黑碳气凝胶泡沫复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,溶剂替换的次数为1~6次,优选为3次。
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