CN109336093A - 一种石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法，将预还原氧化石墨烯溶胶喷涂得到的样品经过冷冻干燥、热还原处理得到石墨烯气凝胶薄膜，向石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属，制备得到用于石墨烯气凝胶。与现有技术相比，本发明通过和亲水材料复合，调节石墨烯气凝胶的亲疏水性，在石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属，进一步提高材料的光热性质，促进海水或废水的水蒸发效率。

Description

一种石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涉及海水淡化和废水处理领域，尤其是涉及用于海水淡化或废水处理的石墨烯气凝胶的制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是指以石墨烯为主体的三维多孔网络结构，有时也被称为3D石墨烯，石墨烯海绵或石墨烯泡沫。它具有石墨烯的纳米特性和气凝胶的宏观结构，一般具有轻多孔，良好的光热性质和机械性能等优点。石墨烯气凝胶独特的结构不仅能够充分利用单层石墨烯优异的理化性质，而且解决了石墨烯片层间易团聚的难题。因此，石墨烯气凝胶在超级电容器、催化载体、污染物吸附、海水淡化等领域中都具有广阔的应用前景。
自2010年，清华大学的石高全课题组报道了通过水热法制备石墨烯气凝胶以来，该结构独特的魅力就吸引了研究者的广泛关注，进而开拓了多种石墨烯气凝胶的制备方法。石墨烯气凝胶的制备方法一般有原位组装法、诱导组装法、模板法以及化学交联法等。
随着人们逐渐意识到纯净水资源的匮乏，越来越亟需大规模、低成本的海水淡化或污水处理方法来解决用水问题。传统的海水淡化和污水处理方法多依赖于采用易吸附材料、添加化学物质进行反应、蒸馏等方式。其缺点为效率低，成本高，不易操作等。
为了达到大规模快速进行海水淡化和废水处理的技术要求，需要做出孔径连通、孔隙率高、比表面积大，吸光度高，导热率好，具有一定强度，成本可控的大面积多孔材料。
经过对现有技术的检索发现，很少有研究报道孔径分布均匀、孔隙率高、比表面积大，回弹性好，经济实用的大面积海水淡化或废水处理材料，也少有大规模石墨烯气凝胶用于海水淡化或废水处理的报道。清华大学的曲良体等人(石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途，中国专利CN 108002366A采用将石墨粉进行氧化剥离处理得到氧化石墨烯水溶液。将氧化石墨烯水溶液与低凝固点溶剂混合进行冷冻干燥处理后，对其进行还原得到石墨烯太阳能水清洁泡沫。但是该现有技术中，采用溶剂混合后直接冷冻干燥的方法不可避免地会造成氧化石墨烯的堆叠，所制备的大面积石墨烯海绵孔隙率低，不能达到石墨烯气凝胶轻质高弹，孔径连通的独特性质。另外，石墨烯泡沫的性质不易调控，不能充分提高光热转换效率。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于海水淡化或废水处理的石墨烯气凝胶的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于海水淡化或废水处理的石墨烯气凝胶的制备方法，将一定浓度的预还原氧化石墨烯溶胶喷涂得到的样品再经过冷冻干燥及热还原处理后即得到大面积的超轻多孔石墨烯气凝胶薄膜。在石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属，进一步提高材料的光热性质，促进海水或废水的水蒸发效率。
所述预还原氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯浓度为5-50mg/ml，采用的溶剂为水。
在预还原氧化石墨烯溶胶中含有还原剂，还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.01-20。可以选自NaBH4、抗坏血酸、乙二胺或水合肼中的一种或多种。
在预还原氧化石墨烯溶胶中含有亲水材料，使用的亲水材料为海藻酸钠，亲水材料和石墨烯的质量配比为1:1～1:10，通过复合亲水材料，调节石墨烯气凝胶的亲疏水性。
所述喷涂是在室温环境中喷出预还原氧化石墨烯，喷涂过程所采用的喷枪喷嘴口径1.3-1.8mm，喷涂距离为10-20cm，喷出量100-200ml/min。喷枪口径、喷涂距离和喷出量会对石墨烯气凝胶的结构产生较大影响。例如，喷枪口径过大或过小，都会造成石墨烯的团聚。喷涂距离与最终石墨烯气凝胶薄膜的厚度及均匀性有关。喷出量过大或导致不能成型，石墨烯片层堆叠；喷出量过小不利于量产。
所述冷冻干燥温度为<-30℃，真空度<20Pa，干燥时间为12小时-72小时。冷冻干燥是在低温低压下固态冰在真空环境下升华为水蒸气，进而达到干燥效果的工艺。在冷冻干燥过程中，样品的结构不会被破坏，其固体结构被其原位上的冷冻溶剂支持着，升华后留下空隙，进而保证了结构的完整性。温度高于-30℃可能会造成溶剂融化，石墨烯凝胶的结构中片层堆叠或松散以至于失去弹性连接结构。真空度不在该范围内会导致冷冻干燥时间延长或无法干燥。干燥时间需保证不低于12小时，否则干燥不充分也会造成石墨烯气凝胶坍塌收缩。
所述热还原处理采用管式炉加热，Ar为保护气体。温度为500℃-1500℃。Ar气氛保证石墨烯不会在空气中加热被氧化。
将石墨烯气凝胶薄膜浸渍于纳米金水溶液中，取出晾干然后再重复上述步骤，从而向石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属。
使用的纳米金水溶液的浓度为1×10-5g/ml～1×10-8g/ml，纳米金的光吸收波长范围为400-800nm，纳米金和石墨烯的质量配比为1:100～1:10000。
所述纳米金的制备方法为柠檬酸钠还原氯金酸法。取1g氯金酸溶于100ml水中，取0.1g柠檬酸钠溶于100ml水中。取上述氯金酸水溶液1-10ml于500ml水中，加热至沸腾，再加入1-100ml还原液，继续加热搅拌至颜色变为酒红色即可。
与现有技术相比，本发明制备了一种轻质多孔的石墨烯气凝胶薄膜，为海水淡化和废水处理提供了新的思路。通过对石墨烯气凝胶材料表面性质和孔径大小的调控，可以有效改善其对水输运机制的影响。另外，加入了纳米贵金属，其在光照下产生的表面等离子体共振效应与石墨烯结合，显著提高了气凝胶复合材料的光热性质，提高了水蒸发效率。具有以下优点：
1、操作简便，绿色环保，易于大规模生产。
2、孔径分布均匀，孔隙率高，比表面积大，可以调控石墨烯气凝胶的孔径大小和亲疏水性。
3、与纳米贵金属结合，产生了表面等离子体效应，改善了石墨烯气凝胶的光热性质，提高了海水淡化效率。
附图说明
图1为实施例1中石墨烯气凝胶的实物图(a)和SEM图(b)。
图2为实施例2中大面积石墨烯气凝胶用于水蒸发及海水淡化的性能。图(a)为纯水/海水质量变化；图(b)为不同光照强度下的蒸发效率；图(c)为温度变化；图(d)为循环性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种用于海水淡化或废水处理的石墨烯气凝胶的制备方法，采用以下步骤：
1、将浓度为5-50mg/ml的预还原氧化石墨烯溶胶喷涂得到的样品，在预还原氧化石墨烯溶胶中还可以加入还原剂和/或亲水材料。可以使用的还原剂包括但不限于NaBH4、抗坏血酸、乙二胺或水合肼中的一种或多种，还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.01-20，采用的亲水材料为海藻酸钠，亲水材料和石墨烯的质量配比为1:1～1:10，通过复合亲水材料，调节石墨烯气凝胶的亲疏水性，喷涂预还原氧化石墨烯溶胶时需要控制喷枪喷嘴口径1.3-1.8mm，喷涂距离为10-20cm，喷出量100-200ml/min。喷枪口径、喷涂距离和喷出量会对石墨烯气凝胶的结构产生较大影响。例如，喷枪口径过大或过小，都会造成石墨烯的团聚。喷涂距离与最终石墨烯气凝胶薄膜的厚度及均匀性有关。喷出量过大或导致不能成型，石墨烯片层堆叠；喷出量过小不利于量产；
2、喷涂的预还原氧化石墨烯溶胶经过冷冻干燥及热还原处理后即得到大面积的超轻多孔石墨烯气凝胶薄膜。在冷冻干燥时控制冷冻干燥温度为<-30℃，真空度<20Pa，干燥时间为12小时-72小时。冷冻干燥是在低温低压下固态冰在真空环境下升华为水蒸气，进而达到干燥效果的工艺。在冷冻干燥过程中，样品的结构不会被破坏，其固体结构被其原位上的冷冻溶剂支持着，升华后留下空隙，进而保证了结构的完整性。温度高于-30℃可能会造成溶剂融化，石墨烯凝胶的结构中片层堆叠或松散以至于失去弹性连接结构。真空度不在该范围内会导致冷冻干燥时间延长或无法干燥。干燥时间需保证不低于12小时，否则干燥不充分也会造成石墨烯气凝胶坍塌收缩，热还原处理采用管式炉加热，Ar为保护气体。温度为500℃-1500℃。Ar气氛保证石墨烯不会在空气中加热被氧化；
3、在石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属，具体来说，石墨烯气凝胶薄膜浸渍于纳米金水溶液中，取出晾干然后再重复上述步骤，通过向石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属将进一步提高材料的光热性质，促进海水或废水的水蒸发效率，使用的纳米金水溶液的浓度为1×10-5g/ml～1×10-8g/ml，纳米金的光吸收波长范围为400-800nm，纳米金和石墨烯的质量配比为1:100～1:10000。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
配制浓度为15mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声2小时。取50ml氧化石墨烯加入0.5gNaBH4和0.25g海藻酸钠并搅拌充分，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.3mm，喷涂距离为10cm，喷出量100ml/min。喷涂时间2分钟。将样品冷冻干燥48小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至800℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于纳米金水溶液中30分钟，取出晾干即可。图1为制备得到的石墨烯气凝胶的实物图和SEM图，分别如a、b所示。如图所示，该方法制得的大规模石墨烯气凝胶具有约13cm的直径，其内部孔径分布均匀，孔洞连通的特点，石墨烯为单层或少层，并不存在大面积的堆叠现象，孔直径约为几微米。
实施例2
配制浓度为10mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时。取50ml氧化石墨烯加入0.75gNaBH4并搅拌充分，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.3mm，喷涂距离为10cm，喷出量100ml/min。喷涂时间1分钟。将样品冷冻干燥48小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至500℃保持2小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于纳米金水溶液中30分钟，取出晾干，反复3次即可。
该方法制备的大面积石墨烯气凝胶的太阳能光热转换水蒸发及海水淡化性能如图2所示。图(a)为光照强度为1kW m-2，1小时后的海水和淡水蒸发质量下降情况。实验表明，大面积纳米金/石墨烯气凝胶在海水中的蒸发量远大于在淡水中的蒸发量，两者分别为2.48kg m-2和3.08kg m-2。图(b)为光照强度为1kW m-2至4kW m-2下L-HGA/Au在纯水和海水中的蒸发效率。L-HGA/Au在海水中1kW m-2光强的蒸发效率为90.7％，4kW m-2光强的蒸发效率为96.6％。图(c)是太阳能蒸发过程中的温度变化曲线图。图中显示，L-HGA/Au在纯水和海水中的温度变化并没有明显不同。1kW m-2光照强度下，升温速度快，蒸发温度高，1小时后可达到约80℃。循环10次后蒸发效率几乎没有降低。另外，海水中Na+离子去除率达到99％以上。图(d)分别测试了L-HGA/Au在纯水和海水中的蒸发循环稳定性。因为石墨烯气凝胶具有良好的化学稳定性和一定的机械强度，因此其循环性能好，可以重复使用，10次循环后L-HGA/Au的蒸发量基本没有太大变化。另外，海水中Na+离子去除率达到99％以上。综上所述，该方法所制备的大面积石墨烯气凝胶具有优异的光热转换效率和海水淡化性能，为进一步研究其大规模工业化生产奠定了基础。
实施例3
配制浓度为20mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时。取50ml氧化石墨烯加入1.25gNaBH4和0.75g海藻酸钠并搅拌充分，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.3mm，喷涂距离为20cm，喷出量100ml/min。喷涂时间30秒。将样品冷冻干燥48小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为5℃/min，升温至800℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于纳米金水溶液中30分钟，取出晾干，反复2次即可。
实施例4
配制浓度为10mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时。取50ml氧化石墨烯加入0.75g抗坏血酸并搅拌充分，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.3mm，喷涂距离为20cm，喷出量100ml/min。喷涂时间30秒。将样品冷冻干燥48小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至800℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于纳米金水溶液中30分钟，取出晾干即可。
实施例5
配制浓度为10mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时。取50ml氧化石墨烯加入1.0g乙二胺和0.5g海藻酸钠并搅拌充分，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.3mm，喷涂距离为20cm，喷出量100ml/min。喷涂时间2分钟。将样品冷冻干燥48小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至800℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于纳米金水溶液中30分钟，取出晾干，反复2次即可。
实施例6
配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.5mm，喷涂距离为5cm，喷出量150ml/min。喷涂时间2分钟。将样品在-20℃，真空度<20Pa的条件下冷冻干燥72小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至500℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于浓度为1×10-5g/ml的纳米金水溶液中30分钟，取出晾干，反复2次即可，得到的产品中纳米贵金属和石墨烯的质量配比为1:100，可以用于海水淡化或废水处理。
实施例7
配制浓度为30mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时。取50ml氧化石墨烯加入NaBH4和海藻酸钠并搅拌充分，其中NaBH4与氧化石墨烯的质量比为0.01，海藻酸钠与氧化石墨烯的质量比为1:1，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.5mm，喷涂距离为10cm，喷出量150ml/min。喷涂时间2分钟。将样品在-40℃，真空度<20Pa的条件下冷冻干燥48小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至1000℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于浓度为1×10-6g/ml的纳米金水溶液中30分钟，取出晾干，反复2次即可，得到的产品中纳米贵金属和石墨烯的质量配比为1:1000，可以用于海水淡化或废水处理。
实施例8
配制浓度为50mg/ml的氧化石墨烯溶胶，超声3小时。取50ml氧化石墨烯加入抗坏血酸和海藻酸钠并搅拌充分，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为20，海藻酸钠与氧化石墨烯的质量比为1:10，装入喷枪灌中进行喷涂。喷嘴口径1.8mm，喷涂距离为20cm，喷出量200ml/min。喷涂时间2分钟。将样品在-50℃，真空度<20Pa的条件下冷冻干燥12小时后，置于管式炉中热还原处理，通Ar气保护，升温速率为10℃/min，升温至1500℃保持1小时，自然冷却至室温，得到石墨烯气凝胶。将所得石墨烯气凝胶浸渍于浓度为1×10-6g/ml的纳米金水溶液中30分钟，取出晾干，反复2次即可，得到的产品中纳米贵金属和石墨烯的质量配比为1:10000，可以用于海水淡化或废水处理。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，将预还原氧化石墨烯溶胶喷涂得到的样品经过冷冻干燥、热还原处理得到石墨烯气凝胶薄膜，向石墨烯气凝胶薄膜中加入纳米贵金属，制备得到用于石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述预还原氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯浓度为5-50mg/ml，采用水为溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述预还原氧化石墨烯溶胶中还含有还原剂，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.01-20。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自NaBH4、抗坏血酸、乙二胺或水合肼中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述预还原氧化石墨烯溶胶中还含有亲水材料海藻酸钠，所述亲水材料和石墨烯的质量比为1:1～1:10。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，在室温环境中喷出预还原氧化石墨烯凝胶，喷涂过程所采用的喷枪喷嘴口径1.3-1.8mm，喷涂距离为5-20cm，喷出量100-200ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-20℃～-50℃，真空度<20Pa，干燥时间为12小时-72小时。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述热还原处理采用管式炉加热，Ar为保护气体，温度为500℃-1500℃。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，将石墨烯气凝胶薄膜浸渍于浓度为1×10-5g/ml～1×10-8g/ml的纳米金水溶液中。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米金和石墨烯的质量比为1:100～1:10000。
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