CN104119060B - 纤维交联气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，属于气凝胶复合材料技术领域。包括以下步骤：（1）将TEOS、水和HCl溶于乙醇制得A液，将APTES溶于乙醇制得B液；（2）将A、B液混合并与纤维混合待凝胶后老化，老化完成后用乙醇浸泡洗；之后用丙酮浸泡洗涤得湿凝胶；（3）制交联溶液，将湿凝胶浸泡于交联溶液中；（4）将步骤（3）得到的湿凝胶用丙酮浸泡洗涤；（5）再用正己烷浸泡洗涤，干燥得到纤维交联气凝胶复合材料。同时采用有机物交联和纤维增强两种方法来提高气凝胶的性能，制备的纤维交联气凝胶复合材料具有良好的力学性能和良好的保温隔热性能。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶复合材料技术领域。
背景技术
气凝胶是一种三维网状结构，其骨架是由纳米级的小颗粒连接起来的，骨架之间的孔隙也在纳米级别并且充满了气体。正是由于气凝胶的这种微观结构使它有很多优良性质。其密度是目前已知固体材料中最轻的可达0.16g/L，比表面积最高可达500m2/g，孔隙率最高可达99.9％，其导热系数可低至。气凝胶具有独特的微观结构使其在热学、声学、光学、力学等方面表现出特有的性能。这些独特的性能使其在隔热、隔音、储氢、催化等领域有很好的应用前景。纯SiO2气凝胶的三维网状结构力学性能较差，例如强度低、脆性大等。
虽然可以通过老化、热处理、增加气凝胶密度等方法来增加纯SiO2气凝胶的强度，但是很难克服材料本身的弱点，对材料的性能提升有限，并且会影响材料低密度的优点。所以要想从根本上解决以上问题，必须将纯SiO2气凝胶和其它材料复合起来。最常用的复合方法有两种：纤维掺杂和聚合物交联。纤维掺杂气凝胶中的纤维价格较低且纤维复合气凝胶制备工艺相对简单，对气凝胶性能有一定提升，但是纤维和气凝胶难以牢固结合，并且无法改变材料本身的力学性能差的问题。交联气凝胶的制备工艺是在无机气凝胶骨架表面附着一层有机层从而来提高气凝胶的力学性能，其能改变材料本身的缺点。可制备出具有较好机械性能、低密度和低热导率的复合气凝胶。
现有技术公开了多种方法来提高二氧化硅基气凝胶机械性能，公开号为CN102807357A的中国专利公开了一种块体气凝胶复合材料及其制备方法，该方法用网状纤维素纳米纤维骨架来提高二氧化硅气凝胶的机械性能，采用超临界干燥方法和常压干燥制备出的复合二氧化硅气凝胶密度最低达到0.015g/cm3，导热系数可到0.015W/mK，具有良好的机械性能。但是其采用网状纤维素纳米纤维骨架作为二氧化硅气凝胶的增强体不能从材料本身来提高气凝胶的机械性能。美国化学会期刊《ChemistryofMaterials》（材料化学）2007年19期2247页TEOS和APTES共缩聚制备二氧化硅凝凝胶后采用N3200对其改性，经过以CO2为介质超临界干制备聚合物交联二氧化硅气凝胶。此方法制备的交联二氧化硅气凝胶密度可到0.16g/cm3，弹性模量可达48MPa，比表面积可达309m2/g，但是其干燥过程采用了超临界干燥，其工艺复杂，对干燥设备要求较高，危险系数大，制备效率低。中国《复合材料学报》2012年29卷2期1页公开了一种同样以TEOS和APTES共缩聚制备二氧化硅凝胶后采用N3200对其改性，用正戊烷浸泡后经常压干燥制备了聚合物交联二氧化硅气凝胶。此法制备出的聚合物交联二氧化硅气凝胶密度为0.43g/cm3，导热系数在0.052W/mK，也表现出较好的机械性能，但是其制备过程中浸泡换液或交联时间长，制备湿凝胶过程中需要低温条件，对气凝胶块体的抗折、抗拉强度提升有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，本发明方法工艺简单快捷，避免了常规超临界干燥的复杂工艺，节约了溶剂减少了制备时间。本发明同时采用有机物交联和纤维增强两种方法来提高气凝胶的性能，制备的纤维交联气凝胶复合材料具有良好的力学性能和良好的保温隔热性能。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照TEOS、水和HCl摩尔比为1：4～6：4×10-3～6×10-3溶于无水乙醇磁力搅拌15～40min制得A液，无水乙醇与TEOS的体积比为2.3～12：1；
将APTES溶于无水乙醇中搅拌均匀制得B液，A液和B液所用无水乙醇的量相同，APTES与TEOS的体积比为1:2.25；
A液和B液所用无水乙醇的量相同；
（2）将步骤（1）中制备的A液和B液混合搅拌均匀并迅速与纤维混合待凝胶后置于30～60℃烘箱中老化24小时～72小时，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤24～36小时；之后用丙酮浸泡洗涤24～36小时得到湿凝胶；
（3）按N3200与丙酮的体积比为1：4～7，将N3200分散于丙酮中制得交联溶液，将步骤（2）得到的湿凝胶完全浸泡于交联溶液中30～60℃恒温振荡8小时～72小时；交联溶液的用量为湿凝胶体积的2～3倍；
（4）将步骤（3）得到的湿凝胶用丙酮浸泡洗涤24～36小时；
（5）再正己烷浸泡洗涤24～36小时，完成后在25℃～60℃下常压干燥得到纤维交联气凝胶复合材料。
优选的步骤（2）所述纤维为短切纤维；混合时，将短切纤维加入A液和B液的混合液中后迅速用超声振荡分散，短切纤维的加入量为所述混合液质量的0.2%～3%。
优选的步骤（2）所述纤维为纤维布；混合时先将纤维布均匀的铺放在容器内，纤维布的层间距在1～5mm，再将A、B混合液倒入容器后抽真空，A、B混合液的加入量为至所述混合液刚好全部浸泡纤维布。
优选的步骤（2）所述纤维为纤维毡；混合时先将纤维毡平铺于容器内再将A、B混合液倒入容器后抽真空，A、B混合液的加入量为至所述混合液刚好全部浸泡纤维毡。
步骤（2）、步骤（4）和步骤（5）所述的浸泡洗涤均在30℃～60℃恒温振荡条件下完成，所述浸泡洗涤为每12小时换液一次。
N3200：固化剂，德国拜耳公司生产。
APTES：3-氨丙基三乙氧基硅烷。
TEOS：正硅酸乙酯。
本发明材料为同时采用有机物交联和纤维增强两种方法来提高气凝胶的性能，将纤维增强体均匀的分散在交联二氧化硅气凝胶基体中，交联二氧化硅气凝胶基体是在无机二氧化硅气凝胶骨架表面附着一层纳米级的有机物层，有机物层不仅有效的改善了气凝胶的力学性能并且使气凝胶骨架与纤维增强体结合更牢固。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法工艺简单快捷，避免了常规超临界干燥的复杂工艺。在换液和浸泡过程中采用恒温振荡的方法，节约了溶剂减少了制备时间。在溶胶与纤维混合过程中根据纤维种类和形式不同，采用超声振荡或抽真空来实现混合均匀。
本发明同时采用有机物交联和纤维增强两种方法来提高气凝胶的性能。采用不同形式的纤维（短切纤维、纤维毡、纤维布）和不同种类的纤维（玻璃纤维、陶瓷纤维、有机纤维）与交联气凝胶复合，产品性能更加多样化，使用乙醇作为凝胶溶剂可以控制凝胶时间，制备的纤维交联气凝胶复合材料具有良好的力学性能和良好的保温隔热性能。
本发明将纤维均匀的分散在交联二氧化硅气凝胶基体中，交联二氧化硅气凝胶基体是在无机二氧化硅气凝胶骨架表面附着一层纳米级的有机物层，有机交联层不仅强化了无机骨架还增强了纤维和气凝胶骨架的结合力，纤维有效的改善了交联气凝胶的力学性能。本发明所制备的纤维交联气凝胶密度在0.2g/cm3～0.5g/cm3，导热系数在0.02W/mK～0.06W/mK，抗压强度为0.3MPa～2MPa，抗拉强度为1MPa～2MPa，孔隙率为52％～68％，纤维质量分数为1%～15%，有机物质量分数为55%～80%。
具体实施方式
实施例1
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
以有机纤维毡为增强体制备纤维交联气凝胶复合材料。
取TEOS、无水乙醇、去离子水、稀盐酸（质量分数为0.36％），体积分别为2.7mL，12.4mL，0.5mL和0.75mL；把上述溶液按比例混合后室温电磁搅拌20min制得A液；
再将1.2mLAPTES与12.4mL无水乙醇混合均匀制得B液；
将有机纤维毡放入合适容器内，将A液B液混合后迅速倒入容器内，混合液的加入量为混合液刚好全部浸泡纤维毡，并对容器抽真空，待凝胶完成后置于60℃烘箱中老化3d，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤，50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次，用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次得到湿凝胶；
用30mLN3200和120mL丙酮配制成交联溶液，将湿凝胶浸泡于交联溶液中50℃恒温振荡3d；
之后用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次，再用正己烷浸泡洗涤在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次。60℃干燥后得到纤维交联气凝胶复合材料。测得密度为0.25g/cm3，抗压强度为1.2MPa，导热率为0.031W/mK，有机物质量分数为68％，纤维质量分数为14％。
实施例2
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
以玻璃纤维布为增强体制备纤维交联气凝胶复合材料。
取TEOS、无水乙醇、去离子水、稀盐酸（质量分数为0.36％），体积分别为2.7mL，12.4mL，0.5mL，0.75mL，把上述溶液按比例混合后室温电磁搅拌20min制的A液；
再将1.2mLAPTES与12.4mL无水乙醇混合均匀制得B液；
将玻璃纤维布均匀平放于容器内，层间距为保持1mm，将A液B液混合后迅速倒入容器内，混合液的加入量为至刚好全部浸泡纤维布；
并对容器抽真空，待其凝胶完成后置于60℃烘箱中老化3d，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤，在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次，用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次得到湿凝胶；
用30mLN3200和120mL丙酮配制成交联溶液，将湿凝胶浸泡于交联溶液中50℃恒温振荡3d；
用丙酮浸泡洗涤，50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次；用正己烷浸泡洗涤，50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次。60℃干燥后得到纤维交联气凝胶复合材料。测得密度为0.43g/cm3，抗压强度为1.5MPa，导热率为0.051W/mK，有机物质量分数为76％，纤维质量分数为5％。
实施例3
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
以短切陶瓷纤维为增强体制备纤维交联气凝胶复合材料。
取TEOS、无水乙醇、去离子水、稀盐酸（质量分数为0.36％），体积分别为2.7mL，12.4mL，0.5mL和0.75mL；把上述溶液按比例混合后室温电磁搅拌20min制的A液；
再将1.2mLAPTES与12.4mL无水乙醇混合均匀制得B液；
将A液B液混合后迅速加入0.1g短切陶瓷纤维超声分散2min，待其凝胶完成后置于60℃烘箱中老化3d，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤，在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次；用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次得到湿凝胶；
用30mLN3200和120mL丙酮配制成交联溶液，将凝胶浸泡于交联溶液中50℃恒温振荡3d，用丙酮浸泡洗涤在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次，用正己烷浸泡洗涤在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次。60℃干燥后得到得到纤维交联气凝胶复合材料。测得气密度为0.32g/cm3，抗压强度0.6MPa，导热率为0.035W/mK，有机物质量分数为71％，纤维质量分数为6％。
实施例4
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
以有机纤维毡为增强体制备纤维交联气凝胶复合材料。
取TEOS、无水乙醇、去离子水、稀盐酸（质量分数为0.36％），体积分别为2.25mL，17.8mL，0.1mL和0.8mL；把上述溶液按比例混合后室温电磁搅拌40min制的A液；
再将1mLAPTES与17.8mL无水乙醇混合均匀制得B液。
将有机纤维毡放入合适容器内，将A液B液混合后迅速倒入容器内，混合液的加入量为混合液刚好全部浸泡纤维毡，并对容器抽真空，待凝胶完成后置于60℃烘箱中老化24小时，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤，30℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次，用丙酮浸泡洗涤，在60℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次得到湿凝胶；
用30mLN3200和210mL丙酮配制成交联溶液，将湿凝胶浸泡于交联溶液中30℃恒温振荡3d；
之后用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次，再用正己烷浸泡洗涤在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次。25℃干燥后得到纤维交联气凝胶复合材料。测得密度为0.37g/cm3，抗压强度为1.0MPa，导热率为0.042W/mK，有机物质量分数为61％，纤维质量分数为21％。
实施例5
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
以玻璃纤维布为增强体制备纤维交联气凝胶复合材料。
取TEOS、无水乙醇、稀盐酸（质量分数为0.36％），体积分别为2.25mL，26.8mL，和0.8mL；把上述溶液按比例混合后室温电磁搅拌15min制的A液；
再将1mLAPTES与26.8mL无水乙醇混合均匀制得B液。
再将APTES与无水乙醇混合均匀制得B液，APTES与TEOS的物质的量相同；
A液和B液所用无水乙醇的量相同；
将玻璃纤维布均匀平放于容器内，层间距为保持1mm，将A液B液混合后迅速倒入容器内，混合液的加入量为至刚好全部浸泡纤维布；
并对容器抽真空，待其凝胶完成后置于30℃烘箱中老化60小时，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤，在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次，用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次得到湿凝胶；
用30mLN3200和150mL丙酮配制成交联溶液，将湿凝胶浸泡于交联溶液中60℃恒温振荡8小时；
用丙酮浸泡洗涤，50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次；用正己烷浸泡洗涤，50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次。50℃干燥后得到纤维交联气凝胶复合材料。测得密度为0.43g/cm3，抗压强度为1.5MPa，导热率为0.051W/mK，有机物质量分数为76％，纤维质量分数为5％。
实施例6
一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：
以短切陶瓷纤维为增强体制备纤维交联气凝胶复合材料。
取TEOS、无水乙醇、去离子水、稀盐酸（质量分数为0.36％），体积分别为2.25mL，5.1mL，0.44mL和0.64mL；把上述溶液按比例混合后室温电磁搅拌40min制的A液；
再将1mLAPTES与5.1mL无水乙醇混合均匀制得B液。
再将APTES与无水乙醇混合均匀制得B液，APTES与TEOS的物质的量相同；
A液和B液所用无水乙醇的量相同；
将A液B液混合后迅速加入0.1g短切陶瓷纤维超声分散2min，待其凝胶完成后置于60℃烘箱中老化3d，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤，在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次；用丙酮浸泡洗涤，在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次得到湿凝胶；
用30mLN3200和120mL丙酮配制成交联溶液，将凝胶浸泡于交联溶液中50℃恒温振荡3d，用丙酮浸泡洗涤在50℃恒温振荡24小时，每12小时换液一次，用正己烷浸泡洗涤在50℃恒温振荡36小时，每12小时换液一次。60℃干燥后得到得到纤维交联气凝胶复合材料。测得气密度为0.32g/cm3，抗压强度0.6MPa，导热率为0.033W/mK，有机物质量分数为77％，纤维质量分数为2％。
Claims (4)
1.一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照TEOS、水和HCl摩尔比为1：4～6：4×10-3～6×10-3溶于无水乙醇磁力搅拌15～40min制得A液，无水乙醇与TEOS的体积比为2.3～12：1；
将APTES溶于无水乙醇中搅拌均匀制得B液，A液和B液所用无水乙醇的量相同，APTES与TEOS的体积比为1:2.25；
（2）将步骤（1）中制备的A液和B液混合搅拌均匀并迅速与纤维混合，待凝胶后置于30～60℃烘箱中老化24小时～72小时，老化完成后用无水乙醇浸泡洗涤24～36小时；之后用丙酮浸泡洗涤24～36小时得到湿凝胶；
（3）按N3200与丙酮的体积比为1：4～7，将N3200分散于丙酮中制得交联溶液，将步骤（2）得到的湿凝胶完全浸泡于交联溶液中30～60℃恒温振荡8小时～72小时；交联溶液的用量为湿凝胶体积的2～3倍；
（4）将步骤（3）得到的湿凝胶用丙酮浸泡洗涤24～36小时；
（5）再正己烷浸泡洗涤24～36小时，完成后在25℃～60℃下常压干燥得到纤维交联气凝胶复合材料；
步骤（2）、步骤（4）和步骤（5）所述的浸泡洗涤均在30℃～60℃恒温振荡条件下完成，所述浸泡洗涤为每12小时换液一次；
其中，N3200为德国拜耳公司生产的固化剂；APTES为3-氨丙基三乙氧基硅烷；TEOS为正硅酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纤维为短切纤维；混合时，将短切纤维加入A液和B液的混合液中后迅速用超声振荡分散，短切纤维的加入量为所述混合液质量的0.2%～3%。
3.根据权利要求1所述的纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纤维为纤维布；混合时先将纤维布均匀的铺放在容器内，纤维布的层间距在1～5mm，再将A、B混合液倒入容器后抽真空，A、B混合液的加入量为至所述混合液刚好全部浸泡纤维布。
4.根据权利要求1所述的纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纤维为纤维毡；混合时先将纤维毡平铺于容器内，再将A、B混合液倒入容器后抽真空，A、B混合液的加入量为至所述混合液刚好全部浸泡纤维毡。
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