CN110918010B - 一种海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种海泡石石墨烯复合气凝胶及其制备方法，采用海泡石和氧化石墨烯为原料，通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯，通过酸化和高温煅烧处理海泡石，称量两种原料加入去离子水进行超声分散，加入交联剂后继续超声分散，又经过高温水热反应、水醇透析和冷冻干燥等工艺得到海泡石石墨烯复合气凝胶；该发明直接从石墨粉及海泡石原矿制备复合气凝胶，制备过程简单，由此方法制得的复合气凝胶结构中孔洞体系发达，比表面积大，还具有弹性及其他优良的机械性能，这些特点赋予其良好的吸附性能，可应用于污水处理，海油吸附及环境修复等众多领域。

Description

一种海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶复合材料制备领域，特别提供一种制备海泡石石墨烯复合气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化形成的，每个碳原子于其周围的三个碳原子相连的蜂窝状单碳原子层，可以看作是单层的石墨片层，其厚度只有0.34nm，是目前已经发现的最薄的材料。石墨烯最早是在2004年由曼彻斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫用胶带反复撕揭高温热解石墨制得的，之后又发展出外延生长法，化学气相沉积法，氧化还原法等制备石墨烯的方法。石墨烯具有超高的电导率及良好的导热性，且其理论强度是已知材料中最大的，同时石墨烯还具有一定的韧性，超高的比表面积。一般将十片层以下二维碳材料的都统称石墨烯。石墨烯在众多领域有广泛的应用前景，如基于其超薄超强特性可制备超轻防弹衣，超轻航空航天材料；由于其优异的电子迁移率等电性能，其可替代单晶硅作优异晶体管材料，在微电子领域如超级计算机方向发挥重大作用；石墨烯也可作为一种电极材料，应用在在超级电容器和锂离子电池等方面。
海泡石是一种层链状的含镁硅酸盐粘土矿物，属于自然界中的非金属矿物，通常呈白色或者灰色，一般呈块状，土状或纤维状集合体。氧和硅是海泡石中的最主要组成元素，研究发现海泡石的组分中也会存在有大量的水。海泡石是一种典型的三层结构，上下两层是连续的硅氧四面体，中间一层为不连续的硅氧八面体，每六个硅氧四面体顶角相反，通过共用氧原子进行连接，形成间隔排列的层状结构并形成平行于面层的孔道结构，这些孔道结构既有分布在海泡石结构的表面又存在于其结构的内部，使得海泡石的孔容和比表面积很大，使其能够吸附大量的水或者其他极性溶液同时具有独特的吸反水现象，若将海泡石泡入水中搅拌便可将其悬浮于水中，其迅速吸收大量的水，且吸水后的海泡石变得柔软粘稠，当干燥失水时又变得坚硬。海泡石具有良好的可塑性，优异的绝缘性能，且收缩率低，质量轻，热稳定性好，同时还具有隔热、脱色、抗腐蚀、抗辐射等优异性能。
石墨烯气凝胶是石墨烯片层通过交联搭接形成的三维整体结构，在不同的尺度上分别被称为石墨烯泡沫，石墨烯海绵，石墨烯矩阵，石墨烯宏观体等。制备石墨烯气凝胶的方法有化学气相沉积法，化学交联法，电化学还原法，模板法以及水热还原法等多种方法，其中水热还原法是最常用的制备方法。石墨烯气凝胶的密度极低，比表面积大，拥有优异的导电性和极小的导热系数，同时具有超高的弹性，优良的韧性和其他优异的机械性能，其在超级电容器，催化剂载体，保温隔热和环境修复污水处理等领域有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合气凝胶及其制备方法，其采用海泡石和氧化石墨烯为原料，通过将处理后的海泡石放入氧化石墨烯分散液进行搅拌，后又经过高温水热反应、水醇透析和冷冻干燥等工艺得到海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，本发明所陈述的海泡石石墨烯复合气凝胶制备方法利用氧化石墨烯与海泡石为原料，通过高温水热反应及冷冻干燥制备出复合气凝胶，该复合气凝胶的制备过程简单，制得的复合气凝胶具有良好的机械性能，结构中含有大量的孔洞，比表面积大使其拥有良好的吸附性能，可应用于污水处理，海油吸附及环境修复等领域。
具体实施方式
本发明提供了一种海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，取浓硫酸与三口烧瓶中，用玻璃棒进行搅拌，在搅拌的过程中加入鳞片石墨粉。将三口烧瓶置于水浴搅拌锅中，在锅中加入冰块，将磁力搅拌机的磁子放入三口烧瓶中并搅拌14h。对水浴磁力搅拌器进行加热，使水浴锅内的温度在40℃，三口烧瓶中液体搅拌一段时间后加入NaNO3，继续搅拌并分批加入高锰酸钾，搅拌半个小时后向烧瓶中加入去离子水进行稀释并继续搅拌。关闭水浴磁力搅拌器的加热并向三口烧瓶中加入去离子水及双氧水，继续搅拌。将得到的液体取出，放入10ml离心管中放入离心机进行离心，用吸管将离心管上层清液吸出，再向离心管中加入稀释的盐酸溶液，将离心管的上口封闭后上下摇晃离心管使氧化石墨烯经由盐酸进行洗涤，再将离心管放入离心机中进行离心，完成后继续取出用滴管将离心管中的上清液吸出，再向离心管中加入去离子水，密封离心管后上下摇晃洗涤，再将离心管放入离心机进行离心，完成后用滴管吸取中少量的上层清液测量其pH值，若其值小于7则重复上述去离子水洗涤离心操作直至离心管中上清液的pH为7，显示中性。最后将离心管中的胶状沉淀取出放入烧杯中进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉体。
在烧杯中配制一定浓度的酸液，取海泡石放入烧杯中并向烧杯中放入磁子后将烧杯置于磁力搅拌机上，启动磁力搅拌机并将上述分散液搅拌2h，搅拌结束后将烧杯的敞口用保鲜密封放置于常温中静置。静置48h后将得到的分散液放入离心管中，离心后用去离子水反复清洗并离心直至离心管中上清液为中性，取出离心管下部的沉淀放入鼓风干燥箱进行烘干，烘干后的固体放入坩埚中，将坩埚置于马弗炉，设置温度进行煅烧，得到处理后的海泡石。
称量氧化石墨烯及处理后的海泡石放入烧杯中，加入去离子水，搅拌制得混合分散液，在混合分散液中加入硼酸后放入超声分散装置中进行超声处理，将超声后的分散液取出并向其中加入硫代硫酸钠，搅拌均匀后将烧杯密封放入超声分散装置中进行超声。将得到的分散液放入玻璃小瓶中，将玻璃瓶放入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将上盖密封中放入水热反应釜并将水热反应釜密封。将水热反应釜放入烘箱中，设置水热时间及温度，反应完成待反应釜来冷却后将反应釜中的玻璃瓶取出，将玻璃瓶中的凝胶取出后置于水醇溶液中进行透析，透析一段时间后将凝胶取出放入冰箱冷冻。之后将冷冻的样品放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
本发明所述制备方法其特征在于：水醇溶液中可溶性醇的质量含量为0～10％，所述可溶性醇类可为甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇等，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为1～10mg/ml，海泡石与酸液的质量比为1:50～100，所述酸液中的浓酸为浓盐酸，浓硫酸等；所述浓酸在酸液中的质量含量为5～10％，所述煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间为2～5h，所述氧化石墨烯:海泡石:硼酸为1:0.5～2:0.2～2，比例为各个成分含量的质量比，所述水热温度为80～180℃，水热时间为8～24h；所述透析用水醇溶液中可溶性醇的质量含量为1～20％。
实施例1
取40mg的氧化石墨烯和10mg处理后的海泡石分散于10ml的去离子水中进行超声分散，超声分散1h后取出，加入5mg的硼酸和30mg的硫代硫酸钠继续超声30min，放入水热反应釜并在120℃的烘箱中保温12h,将溶胶取出后放入20％的乙醇水溶液中透析12h，最后-80℃预冻4h,冷冻干燥20h。
实施例2
20mg氧化石墨烯分散于20ml水醇混合液超声分散30min，水醇溶液其中去离子水与乙醇的质量比为9：1，海泡石通过质量分数为10％的盐酸酸化，离心干燥后放入600℃的马弗炉煅烧5h,取20mg上述处理过的海泡石加入上述氧化石墨烯水醇分散液搅拌后加入8mg的硼酸，在进行超声分散15min，放入水热反应釜中180℃水热反应4h，将得到的凝胶浸入质量分数为10％的乙醇水溶液中透析，最后冷冻干燥得到气凝胶。
实施例3
海泡石用质量分数5％的硫酸酸化，搅拌2h后室温静置48h，离心清洗海泡石至中性放入1000℃马弗炉煅烧2h，取8mg上述海泡石与100mg氧化石墨烯加入质量分数10％的异丙醇溶液中，超声分散1h后加入4mg硼酸继续超声15min，将得到的分散液放入水热反应釜中，150℃水热8h得到凝胶，浸入5％的水醇溶液中透析清洗，冰冻后进行冷冻干燥。
实施例4
用质量分数10％的硝酸酸化海泡石，离心清洗后800℃煅烧4h.取得到的海泡石50mg，氧化石墨烯60mg，硼酸40mg加入质量分数1％的乙醇溶液中，超声分散1h使氧化石墨烯海泡石在悬浮液均匀分散，将上述分散液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封反应釜后放入烘箱中，调节烘箱温度为120℃，反应时长为18h，水热完成将得到的凝胶放入质量分数为20％的乙醇溶液中透析，去除未完全反应的硼酸，之后进行冷冻干燥制得气凝胶。
附图说明
图1显示为本发明的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法的工艺流程图。
图2显示为本发明的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法于实施例1中所制得海泡石石墨烯复合气凝胶的数码照片。
图3显示为本发明的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法于实施例1中所制得海泡石石墨烯复合气凝胶的SEM照片。
图4显示为本发明的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法于实施例1中所制得复合气凝胶在压缩回复过程中的应力应变曲线。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤:
(1)将氧化石墨烯分散于水醇溶液经超声分散制备氧化石墨烯分散液；
(2)将海泡石放入稀释的浓酸中进行酸化处理，离心取沉淀用去离子水清洗至中性，放入干燥箱烘干后再放入马弗炉煅烧；
(3)将步骤(2)得到的处理后的海泡石放入步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中并加入硼酸进行搅拌；
(4)将步骤(3)所得的分散液放入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜置于鼓风干燥箱中，水热溶剂热反应后将得到的凝胶取出放入水醇溶液中透析，放入冰箱冷冻；
(5)将步骤(4)得到的冷冻样品进行冷冻干燥；
步骤(2)中煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间为2～5h；
步骤(3)中氧化石墨烯:海泡石:硼酸为1:0.5～2:0.2～2，比例为各个成分含量的质量比。
2.一种权利要求1所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的氧化石墨烯为采用Hummers法或者改进Hummers法制备的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥得到的粉体。
3.一种权利要求1所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的水醇溶液中可溶性醇的质量含量为0～10％，可溶性醇类可为甲醇，乙醇，丙醇或异丙醇。
4.一种权利要求1所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为1～10mg/mL。
5.一种权利要求1所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的海泡石与酸液的质量比为1:50～100；所述酸液中的浓酸为浓盐酸或浓硫酸；所述浓酸在酸液中的质量含量为5～10％。
6.一种权利要求1所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的水热温度为80～180℃，水热时间为8～24h；所述透析用水醇溶液中可溶性醇的质量含量为1～20％。
7.一种权利要求1所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的制备方法得到的海泡石石墨烯复合气凝胶,海泡石石墨烯复合气凝胶结构完整，经干燥后的体积收缩小，质量轻，密度在5mg/cm3～10mg/cm3范围内，属于超轻材料。
8.一种权利要求7所述的海泡石石墨烯复合气凝胶的应用，应用于污水处理或海油吸附领域。
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